防水涂料制作方法
制备新型防水聚氨酯涂料:
1.实验部分
1.1原料及试剂
蓖麻油(C1O):化学纯,天津市标准科技有限公司;2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI):化学纯,武汉市江北化学试剂有限责任公司;亚甲基双邻氯苯胺(MOCA):化学纯,江苏武进化学厂;二月桂酸二丁基锡:化学纯,国药集团化学试剂有限公司;甲苯、二甲苯:分析纯,天津新通精细化工有限公司;环氧树脂(E-44):岳阳石油化工厂;溴酚蓝指示剂,0.1mol/L,自制;二正丁胺-甲苯溶液,1mol/L,自制;氢氧化钠:分析纯,上海山海工学团实验二厂;氯化铅:分析纯,天津科密欧化学试剂开发中心;丙三醇:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;三羟甲基丙烷(TMP):分析纯,吉林化学工业公司;氢氧化钙;氧化钙;盐酸;其_他助剂。
1.2涂料的制备
1.2.1蓖麻油的醇解
(1)催化剂制备:取氯化铅置于烧杯中,加水溶解,静置10min,取上层清液备用。称取NaOH5g于50mL烧杯中溶解。将配置好的NaOH溶液滴入PbCl2清液中,当pH值为7时,停止滴加NaOH。用布氏漏斗抽滤,取所得白色沉淀物于坩埚中加热分解。所得即为催化剂。
(2)醇解:称取一定量的蓖麻油于三口烧瓶中,加入少量PbO(每公斤加铅0.04g)和一定配比的甘油(或TMP),加热搅拌,在温度为220~240℃下反应2h,反应达到终点时,蓖麻油会由黄变为暗红色[此时其醇容忍度最大,约为1∶(3.4~4)],停止反应,冷却、密封保存。
1.2.2预聚体的制备
取一定量的醇解蓖麻油加入三口烧瓶中,再加入一定配比的TDI,搅拌数分钟,在氮气的保护下开始升高温度至一定范围,等待黏度增大后,加入一定比例的溶剂,保持该温度3~4h后,测—NCO含量,达到标准后停止反应;冷却至50℃,取料备用。
1.2.3乙组分的制备
分别称取一定量脱水干燥后的环氧树脂、催化剂、稳定剂、填料、固化剂,同时加入定量的流平剂、消泡剂以及其他助剂,搅拌均匀,密封保存。
1.2.4预聚体的固化
将预聚体与乙组分按一定比例混合均匀,浇注到模具,在所需的固化条件下固化成膜后备用,并测表干时间。
1.3材料性能测试与结构表征
用二正丁胺法测定—NCO含量;表面皿法测涂料固含量;按GB/T6739—1988测定涂膜硬度;黏度测试:按照GB/T1723—1979涂料黏度测定法进行;试样用KBr晶片涂膜制样,用Nicolet-Impact420型傅里叶红外光谱仪测定试样的红外光谱;耐水性:用常压吸水法测定;力学性能测试:万能材料试验机,拉伸速度50mm/min,夹距20mm;耐磨性能测试:漆膜耐磨试验机,以磨坑的弦长表示耐磨效果;漆膜附着力测试:按ISO2409—1972(E)测定;耐化学试剂性:按GB/T1763—1988测定。
2.结果与讨论
2.1反应时间对预聚体中—NCO含量的影响
反应时间对—NCO含量的影响如图1所示。
由图1可知,随着反应时间的延长,预聚体中—NCO的含量减少;当反应4h后,—NCO含量下降趋势趋于平缓。综合考虑,反应时间为4h左右为佳。若反应时间过长,则易凝胶给生产带来不便;反应时间过短,则—NCO含量大,产物毒性大,原料利用率低,影响预聚体的质量。 参考资料( http://www.592jc.com/news/show-59665.html)
氧杂环丁烷,在碱性条件下,3-甲基-3-(对甲基苯磺酸氧基甲基)氧杂环丁烷与3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷醚化得到目的产物3,3-[氧基双亚甲基]-双[3-甲基]氧杂环丁烷。该工艺缩短了合成路线,省去了中间体3-甲基-3-氯甲基氧杂环丁烷的合成步骤,所用原料易得,工艺简单,无需格外精制,可满足3,3-[氧基双亚甲基]-双[3-甲基]氧杂环丁烷的大规模工业化生产的需要。其合成路线如下:1 实验部分1.1 试剂和仪器 三羟甲基乙烷(山西科顶化学试剂,分析纯);碳酸二甲酯(国药集团化学试剂有限公司,化学纯);对甲苯磺酰氯(上海麦克林生化科技有限公司,化学纯);氢化钠(质量分数60%,南京化学试剂股份有限公司),其它试剂均为化学纯。日本岛津IR-408型红外分光光度计(KBr压片);UNI-TY-400核磁共振仪(瑞士BrukerAvance)。1.2 3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷的合成在装温度计、搅拌器和蒸馏装置的1 000 mL的三口反应瓶中,加入192 g(1.6 mol)三羟甲基乙烷,201.6 g(2.24 mol)的碳酸二甲酯,再加入3 g氢氧化钾用少量的甲醇做溶剂,加热至顶部温度62 ℃~64 ℃,反应5 h ~6 h,至无甲醇馏出,拆掉蒸馏装置,升温至158 ℃~170 ℃,进行裂解反应,此时有大量的二氧化碳放出。当二氧化碳气泡明显减少时,裂解基本完毕,减压蒸馏,收集84℃~86℃及400 Pa条件的馏分130.2 g,收率79.7%高于文献[2]收率77%。1.3 3-甲基-3-(对甲基苯磺酸氧基甲基)氧杂环丁烷的合成在装有温度计、搅拌器和滴液漏斗的500 mL的三口反应瓶中,加入42.8 g(0.42 mol)的3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷,64.5 g(0.63 mol)三乙胺和150 mL二氯甲烷,冷却至-5 ℃~0 ℃,在0 ℃以下滴加103.7 g(0.55 mol) 对甲苯磺酰氯的50 mL二氯甲烷溶液。滴加完毕,升至室温继续反应16 h。加入250 mL蒸馏水至反应瓶中,分层,水层用80 mL的二氯甲烷萃取2次,合并有机层,用80 mL的5%稀盐酸洗涤,然后用80 mL的质量分数5%碳酸氢钠水溶液洗涤3次,再用蒸馏水洗至中性,浓缩得棕红色液体,放置变成固体。用25 mL四氢呋喃和75 mL正己烷的混合溶剂重结晶,得到 96.4 g白色针状结晶,熔点为61 ℃~62 ℃, 收率89%高于文献[5]收率75%。1.4 3-(氧基双亚甲基)-双-(3-甲基)氧杂环丁烷的合成在装温度计、搅拌器和回流冷凝管的500 mL的三口反应瓶中,将13 g(0.33 mol)质量分数60%的氢化钠分散于250 mL DMF中,在0 ℃以下滴加33.2 g (0.33 mol) 的3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷,滴加时间不低于45 min,继续搅拌1 h,直到不再有氢气放出为止,然后滴加64 g(0.25 mol)溶于50 mL DMF中的3-甲基-3-(对甲基苯磺酸氧基甲基)氧杂环丁烷溶液。滴完后升温至100 ℃下继续反应64 h。减压蒸出大部分溶剂,然后冷却,倒入500 mL的冰水中,用150 mL的二氯甲烷萃取3次,合并有机层,用150 mL蒸馏水洗3次,浓缩得淡黄色液体,减压蒸馏,收集(110 ℃~112 ℃)/400 Pa的馏分34.8 g的无色油状物,收率75.0%与文献[8]相同。2 结果与讨论2.1 3-(氧基双亚甲基)-双-(3-甲基)氧杂环丁烷的红外吸收和核磁共振谱图采用溴化钾压片,将少量样品涂抹于压片上烘干,进行红外光谱吸收测试,见图1(a)。从图中可知2 958 cm-1,2 868 cm-1 分别是CH3中C-H键的反对称伸缩振动吸收峰;1 457 cm-1 ,1 378 cm-1 分别是C-H的反对称变形振动峰和对称变形振动峰;1 112 cm-1为非四圆环主链中C-O-C的伸缩振动峰,1 038 cm-1为氧杂环丁烷四元环的特征峰,主要结构红外中均有体现,结构基本一致。图1(b)为目标产物400 MHz的核磁共振氢谱图,溶剂为CDCl3, 化学位移δ:1.208(6H, CH3),3.425(4H, CH2O),4.2(4H, CH2,ring),4.4(4H, CH2,ring)共18个H,参照标准谱图,结构一致。3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷的合成过程分两个阶段进行,环化和裂解如下所示:从反应机理中可以得知,蒸馏出副产物甲醇可以促进酯交换向正反应方向移动,而原料碳酸二甲酯容易和甲醇形成共沸物一起被蒸出,所以碳酸二甲酯应该过量。此外,通过安装精馏柱控制共沸物回流比可以减少碳酸二甲酯的损失,从而提高反应收率。裂解需要在高温的条件下脱去二氧化碳完成,再通过减压蒸馏,可以直接得到产物,在此过程中我们发现蒸出产物的后期会有大量白色固体吸附于蒸馏装置上,文献报道该白色固体为原料三羟甲基乙烷升华所致,所以蒸出产物时压力应该尽量减小,从而降低出料温度,减小三羟甲基乙烷的损失。在合成3-甲基-3-(对甲基苯磺酸氧基甲基)氧杂环丁烷的过程中,所采用对甲苯磺酰氯为反应试剂,引入对甲苯磺酰基,该基团是较好的离去基团,为后续反应的顺利进行提供了可靠的保证。在3-(氧基双亚甲基)-双-(3-甲基)氧杂环丁烷的合成过程中,采用碱金属氢氧化物或碱金属氢化物与3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷的羟基反应,拔掉羟基上的氢离子,形成氧负离子,和含有磺酰基的离去基团的3-甲基-3-(对甲基苯磺酸氧基甲基)氧杂环丁烷反应,脱掉对甲苯磺酰基得到目标产物,但该实验反应过程较长,需要64 h才能完成,原因有可能是反应过程中生成了大量的盐使搅拌难以进行。3 结 语以三羟甲基乙烷和碳酸二甲酯为原料,经环化裂解生成3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷。然后经磺酰化,得到3-甲基-3-(对甲基苯磺酸氧基甲基)氧杂环丁烷,在碱性条件下与3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷醚化得到目的产物3,3-[氧基双亚甲基]-双[3-甲基]氧杂环丁烷。该方法收率较高,合成路线短,省去了中间体3-甲基-3-氯甲基氧杂环丁烷的合成步骤,直接醚化得到目标产物,产物经红外光谱和核磁共振谱得到确证,具有工业化应用价值。
1.1 仪器与试剂
HP6890—5973N气相色谱一质谱联用仪,HP.5MS(30 m×0.25 mm×0.25 Ixm)石英毛细管色谱柱;
79.3型磁力恒温搅拌器;Millipore纯水器。
正辛醇(色谱纯)、异辛烷、甲苯、乙醇、氯苯、1,2.二氯苯、1,3·二氯苯、2·氯甲苯、4·氯甲苯
(AR级,国药集团化学试剂有限公司)。5种氯苯类物质以乙醇为溶剂配成质量浓度均为100 m#L的混合储备液,放入冰箱内4℃密封保存,临用时用水稀释至所需浓度。实验用水为去离子和去有机物
水,由Millipore纯水器制得。
1.2 色谱一质谱条件
色谱条件:载气(He)流速0.5 mL/min;进样口温度为150℃ ;柱温为程序升温:初温50℃(保持
2 min),以10~C/min升至200℃(保持2 min),再以15~C/min升至250℃(保持2 min),最后以20
℃/min升至280℃(保持5 min)。
质谱条件:质谱采用EI离子源(电子能量69.9 eV),离子源温度230℃ ,四极杆150℃ ,扫描范
围40~300 u。
1.3 实验方法
取7 mL样品至样品瓶中,盖好瓶塞,放入50℃的水浴中加热,打开搅拌器调至600 r/min,搅拌
约10 min后,用微量进样器吸取2 IxL的萃取剂,垂直插入样品瓶中使针尖位于样品液面上约1 cm处,
推出萃取剂,使之悬挂在进样器的针尖上,萃取5 min后慢慢将萃取剂全部吸回进样器中,最后直接
将萃取剂进样到气相色谱中进行分析。
2 结果与讨论
2.1 萃取方式与萃取剂的选择
氯苯类化合物具有较强的挥发性,实验发现,采用顶空微滴萃取方式较直接浸入式萃取速度快、
萃取效果好,故采用静态顶空SD—LPME法进行研究。
本研究比较了3种常用的萃取剂:n.辛醇 ]、甲苯 和异辛烷 。由于实验采用的是静态顶空
SD—LPME法,在选择萃取剂时除了要考虑其萃取效果、是否干扰目标物的色谱分离等因素外,还需
考虑其在萃取过程中的挥发程度。实验发现,甲苯和异辛烷的挥发损失都很严重,而 -辛醇的挥发损
失几乎可以忽略。因此选择n.辛醇作为萃取剂。图1是以n.辛醇作为萃取剂得到的氯苯类化合物的气
相色谱图。
2.2 萃取条件选择
2.2.1 萃取剂的体积增大萃取剂的体积,有利于
提高萃取速度并增加目标物的萃取量。但体积太大,
溶剂在进样器针尖上悬挂不住(n一辛醇最多可悬挂约
4 )。另外,增加萃取剂的用量使溶剂峰和溶剂中
的杂质峰增大,会影响目标物的色谱分离和测定。
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上面的回答都是没什么检定概念的.......
看你的问法 我猜是看实验溶剂用的标准吧 都贴出来给你参考参考 另外还有一个甲苯中烃类杂质的GC检测方法 也给你参考
工业用的丁酮没有国标 不过也有个可以参考的标准
实验室丁醇确实没有找到 可以打电话问生产厂商
要先搞清楚到底该套用那个标准
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标准编号:GB/T 684-1999
标准名称:化学试剂 甲苯
英文名称: Chemical reagent--Toluene
替代情况: GB/T 684-1986
中标分类: 化工>>化学试剂>>G63一般有机试剂、有机溶剂
ICS分类: 71.040.30
采标情况: ISO 6353-2-1983
发布部门: 国家质量技术监督局
发布日期: 1999-09-01
实施日期: 2000-06-01
首发日期: 1965-01-20
复审日期: 2004-10-14
提出单位: 中华人民共和国化学工业部
归口单位: 全国化学标准化技术委员会
主管部门: 中国石油和化学工业协会
起草单位: 天津化学试剂二厂
起草人: 闫晓燕
页数: 平装16开, 页数:6, 字数:7千字
出版社: 中国标准出版社
书号: 155066.1-16414
出版日期: 2000-06-01
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标准编号:GB/T 2284-1993
标准名称:焦化甲苯
英文名称: Coking tolouenl
替代情况: GB 2284-1980
中标分类: 化工>>有机化工原料>>G18煤焦油加工产品
ICS分类: 71.080.15
UDC分类: 662.613
发布部门: 国家技术监督局
发布日期: 1993-03-03
实施日期: 1993-01-02
首发日期: 1980-12-31
复审日期: 2004-10-14
归口单位: 全国钢标准化技术委员会
主管部门: 中国钢铁工业协会
起草单位: 鞍山钢铁公司
页数: 平装16开, 页数:4, 字数:4千字
出版社: 中国标准出版社
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标准编号:GB 3406-1990
标准名称:石油甲苯
简介:本标准规定了石油甲苯的技术要求,试验方法及包装、标志、运输、贮存要求。本标准适用于由催化重整工艺所得重整生成油或乙烯裂解工艺所得的轻焦油轻精制和分离制得的石油甲苯。
英文名称: Petroleum toluene
替代情况: GB 3406-1982
中标分类: 化工>>有机化工原料>>G16基本有机化工原料
ICS分类: 75.140
采标情况: ≈ISO 5272-79,BS 805-77
发布部门: 国家技术监督局
发布日期: 1990-12-30
实施日期: 1991-10-01
首发日期: 1982-12-30
复审日期: 2004-10-14
提出单位: 中国石油化工总公司
归口单位: 石油化工科学研究院技术
主管部门: 中国石油化工集团公司
起草单位: 石油化工科学研究院
起草人: 徐蓉龄
页数: 2页
出版社: 中国标准出版社
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标准编号:GB/T 3144-1982
标准名称:甲苯中烃类杂质的气相色谱测定法
英文名称: TolueneDetermination of hydrocarbon impuritiesGas chromatographic method
中标分类: 化工>>有机化工原料>>G16基本有机化工原料
ICS分类: 71.080.15
采标情况: ≈ISO 5279
发布部门: 中国石油化工集团公司
发布日期: 1982-07-20
实施日期: 1983-03-01
首发日期: 1982-07-20
复审日期: 2004-10-14
归口单位: 中国石油化工集团公司
主管部门: 中国石油化工集团公司
起草单位: 抚顺石油二厂
页数: 4页
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标准编号:Q/CNPC 111-2005
标准名称:工业用丁酮(甲乙酮)
中标分类: 化工>>有机化工原料>>G17一般有机化工原料
ICS分类: 71.080.80
实施日期: 2005-06-01
页数: 9页
法定代表人:竺亚庆
成立时间:2006-12-13
注册资本:10473万人民币
工商注册号:370700228073580
企业类型:股份有限公司(非上市)
公司地址:山东省潍坊市滨海经济开发区先进制造产业园香江西一街02131号院内
苯系物 味道虽好但是有害苯系物,是一种无色、具有特殊芳香气味的液体(有人感觉是一点点甜味),较为容易感知。苯可以抑制人体的造血机能,致使白红血球和血小板减少。人吸入过量的苯系物,轻者可能导致头晕、恶心、乏力等问题,严重的可导致直接昏迷。过度吸入苯会使得肝、肾等器官衰竭,甚至诱发血液病⌄苯的主要来源是装修中使用的材料:如油漆、合成纤维、橡胶、塑料、胶粘剂、防水材料中。
新房装修除甲苯甲醛最有效方法
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拥有皇家血统的斯帝沃品牌来源于英国、伦,是英国知名空气净化器品牌,国际十大高端空气净化器品牌之一,行业内研发、生产技术最成熟的空气净化器企业。斯帝沃空气净化器的出色净化效果得到了消费者以及业界的广泛认可,权威的检测数据显示,KJ800F-A8L颗粒物的CADR值为900立方米/小时,甲醛CADR为550立方米/小时,甲醛去除率高达98.0%,细菌去除率达到99%,气态污染等级达到了F4、固态污染等级为P4!
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3M室内空气净化系列产品高效低噪,用芯守护您和家人的每一次呼吸,3M专注呼吸防护科技50年,以自主研发的滤芯为核心空气净化技术,提供平衡高效过滤与清爽透气的优化解决方案,带来全天候的呼吸守护体验。3M恪守科技至上的严谨态度,以内部大量实验数据为依据,并结合第三方检测报告如实合理地发表产品性能宣称。
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Blueair是一家创新型公司,专注于为追求健康的人士设计并制造当今全球最高效的空气净化系统.产品有利于缓解过敏、哮喘病患者的症状,改善每一个人的呼吸健康。作为行业内的领导者和革新者,Blueair以其典雅高贵的欧洲设计风格,精致的结构,卓越的能效和品质在同类产品中首屈一指,赢得了国际上众多奖项和同行的尊敬,是全球公认行业内高档的空气净化产品。
国家认可的除甲醛产品排列第四 爱迪士空气净化器 (法国)
爱迪士集团,1925年始创于法国里昂,是欧洲中央新风系统、中央吸尘系统、防火排烟及消声除噪设备等较大的专业生产企业。基于“Air&people”空气与人的职业精神及“改善室内生活品质和提高建筑能效”的价值理念,爱迪士于1969年发明的自平衡中央新风系统,奠定了爱迪士在全球包括中国新风市场的行业地位。
国家认可的除甲醛产品排列第五 博世空气净化器 (德国)
博世集团是世界领先的技术及服务供应商,成立于1886年,总部位于德国斯图加特。博世集团约271,000多名员工,集团包括罗伯特-博世公司及其遍布50个国家的300多家分公司和区域性公司。博世的产品涉及汽车技术、工业技术、消费品和建筑智能化技术等领域。博世汽车技术部包括汽油系统、柴油系统、底盘系统、能源及车身系统、汽车多媒体、汽车电子、采埃孚转向机系统和售后市场等八大部门。
甲醛空气净化器可以对室内甲醛进行过滤、清除,从而达到减少室内甲醛含量的目的,防止甲醛污染危害。甲醛空气净化器是目前市面上研发诞生周期最长的除甲醛产品,比现在新兴的小型除甲醛产品更为安全可靠,它可以长期除甲醛,并可以清除空气污染物,净化室内空气,保持室内空气清新。