如何分离乙醇和乙醚

1.乙醚的温度计需要到液面以下，乙醇是温度计水银球的上缘应恰好位于蒸馏头侧管下缘所在的水平线上

2.乙醚接受需要冰水浴，因为它的沸点很低

3.乙醚蒸馏前要看是不是有过氧化物（淀粉碘化钾试纸条)，防止加热时爆炸

4.乙醚蒸馏是水浴加热

用过的乙醚常含有水及醇，如用水洗涤损失很大，可用饱和氯化钙水液洗涤，同时又可去除乙醇，再以无水氯化钙脱水干燥，重蒸即得。

精制方法：

乙醚久置于空气中，尤其是日光下暴露，则逐渐氧化成醛，酸及过氧化物。当过氧化物达到万分之几时，蒸馏时有发生爆炸的危除，过氧化物的存在可以用碘化钾溶液与少量乙醚共振摇生成游离碘而检出，其除去法可用稀碱液，高锰酸钾液，亚硫酸钠液顺次洗涤，再用水洗，干燥，重蒸而得，贮存时加少量表面洁净的铁丝或铜以防止氧化。

另法除法少量醇类可在乙醚中加少量高锰酸钾粉末和1～2块(左右)氢氧化钠，放置数小时后，在氢氧化钠表面如有棕色的醛缩合树脂生成者，重复这一操作直至氢氧化钠表面不生棕色物为止，然后将乙醚倒入另一瓶内，加无水氯化钙脱水，重蒸而得，如须绝对无水的，再将金属钠压成钠丝加入，瓶塞打孔，附一氯化钙管，放置为了减少蒸发，在氯化钙管上安装一根一端拉成毛细管的玻璃管以与外界相通。

乙酸乙酯粗产品转移至分液漏斗中，先用等体积饱和Na2CO3溶液洗涤分离，去除乙酸和大部分水；分液漏斗上层的有机物再用饱和NaCl溶液洗，去除多余的Na2CO3和其他无机物及水溶性杂质；分液后上层有机物中加入等体积饱和CaCl2进行洗涤，主要去除乙醇等物质；分离后上层有机物转移到锥形瓶中，加入无水Na2SO4固体颗类，进一步去除其中残留的少量水。最后，将有机物倾析法倒入圆底烧瓶中，进行水浴蒸馏，因为乙醚沸点低，易挥发，会从尾气管排放出去，此时蒸馏出的产品就是去除上述乙酸、乙醚、乙醇、水杂质后的，纯度较高的乙酸乙酯。

(1)乙醚中混有少量乙醇:加入一定量的钠,然后蒸馏即可得纯乙醚

(2)戊烷、1-戊炔和1-甲氧基-3-戊醇:先还是加入一定量的钠然后蒸馏得到戊烷和1-戊炔的混合物,再将此混合物通过Ag2(NH3)2NO3或Cu2(NH3)2Cl使1-戊炔生成炔银或炔铜沉淀而分离出戊烷

(3)苯和苯酚：加入一定量的氢氧化钠再蒸馏即可分离出苯

(4)环己醇中含少量苯酚：加入一定量的碳酸钠再蒸馏即可分离出苯

(5)苯甲醚和对甲苯酚：（方法同苯和苯酚）

(6)β-萘酚和正辛醇：（方法同苯和苯酚）

乙醚、乙烯。

过程中蒸馏出的杂质：副反应产物：乙醚、乙烯；反应物：醋酸、乙醇；生成物：水；催化剂和脱水剂：硫酸。加饱和碳酸钠溶液：中和硫酸、醋酸分液，除去下层水相，饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤酯层：除去大部分硫酸钠、醋酸钠和部分乙醇等。无水硫酸镁干燥：除去水。蒸馏：除去乙醚，最终得含少量乙醇的乙酸乙酯。