氯化钴硫酸镍分别加入溴水有何变化

方法提要

本分析系统可测定硫酸镍、硫化镍和硅酸镍。方法基于用NH4Ac+Na2SO4浸取硫酸镍，用饱和溴水或氯水浸取硫化镍，最后残渣中测定硅酸镍。分析流程见图1.34。

流程A

试样1.0g，加100mL 50g/L乙酸铵⁃5g/L Na2SO3室温搅拌1h，过滤，滤液测定Ni，得NiSO4中Ni。

流程B

图1.34 镍矿石中镍的物相分析流程

试剂配制

乙酸铵⁃Na2SO3溶液 50g乙酸铵溶于水，加5g Na2SO3溶解后用水稀释至1L。饱和溴水过量溴加水混匀。

分析步骤

（1）硫酸镍中镍的测定。称取0.1～0.2g试样于250mL烧杯中，加入100mL乙酸铵⁃Na2SO3溶液，在室温条件下搅拌浸取1h，过滤，用稀的中性乙酸铵溶液洗涤残渣，滤液用HNO3⁃H2SO4处理后测定的Ni为硫酸镍。

（2）硫化镍中镍的测定。称取0.5～1.0g试样于250mL锥形瓶中，加入50～100mL饱和镍水（或氯水）。在室温下浸取1h，过滤，用水洗涤残渣5～7次，残渣留作测定硅酸镍。滤液中加入2mL H2SO4（1+1）加热至冒烟近干。冷后加水溶解，采用适宜方法（FAAS法、极谱法或吸光光度法）测定Ni为硫酸镍和硫化镍的合量。（如果用饱和氯水浸取时，浸取时间为45min，其余步骤相同），差减求出硫化镍相。

（3）硅酸镍中镍的测定。浸取硫化镍后的残渣及滤纸移入250mL烧杯中，加入少量NH4F和HNO3、H2SO4处理后，用适宜的方法测定Ni，此为硅酸镍中的Ni。

注意事项

（1）测定硫化镍的另一方法是将试样称放在铂皿中，加入30mL含20g/LCuSO4的H2SO4（2+1）溶液，放置10min，加入8mL HF，在沸水浴上浸取1h，过滤，残渣中测定Ni，当试样含有含镍磁黄铁矿时，将获得偏低结果。

（2）需要单独测定磁黄铁矿的Ni时，可将上述分离硅酸盐后的残渣，用20～40g/L草酸溶液，在沸水浴上浸取2h，过滤，用热水洗涤3～4次，残渣及滤纸转入原烧杯中，加入40mL氨水，在沸水浴上浸取30min，过滤，用稀氨水洗涤，将两次滤液合并，用HNO3、H2SO4破坏草酸后，用适当方法测定Ni，此为磁黄铁矿中的Ni。

（3）锰结核中镍的测定，可用100mL含HCl（0.2+99.8）的20～50g/L盐酸羟胺溶液，在室温浸取40min，过滤，测定滤液中Ni，为锰结核中Ni。

(1)硫酸镍的分离

硫酸镍类矿物能溶于水或含中性盐并有还原剂存在的水溶液中。用乙酸铵(50g/L)-亚硫酸钠(5g/L)中性溶液浸取硫酸镍时，镍的硫化物及其他矿物不溶，加入亚硫酸钠的目的是为了防止硫化镍的氧化。由于一些酸性矿石的酸度能使某些含镍硅酸盐溶解，因此浸取液一定要保持中性。锰的氧化物能溶于含有亚硫酸钠的乙酸铵溶液中，试样中若含有被锰矿物吸附的镍时，这部分镍也与硫酸镍同时被浸取。无水乙醇也能完全溶解碧矾，镁碧矾溶解不完全，硫化镍不溶。

(2)氧化镍的分离

柠檬酸或柠檬酸铵能使镍的氧化物溶解，硅酸镍和硫化镍不溶。含少量抗坏血酸的(5+95)乙酸溶液，在水浴上浸取10min，镍华的浸取率可达98%，硫酸镍溶解100%，其他形态的镍矿物不溶。

如试样仅要求测定镍的氧化物(硫酸镍、氧化镍、硅酸镍)和硫化镍两项时，可在硫酸-硫酸铜-氢氟酸的溶剂中，浸取总氧化物中镍。硫化镍在该溶剂中不溶。

(3)硫化镍的分离

用过氧化氢作溶剂时，硫化镍被氧化为硫酸镍，而硅酸镍不起反应。

NiS+4H2O2→NiSO4+4H2O

6NiAs+21H2O2→2Ni3(AsO4)2+2H3AsO4+18H2O

但由于反应过程中生成的氢氧化铁不仅吸附大量镍离子，而且覆盖了硫化镍矿物表面，阻止硫化镍的继续溶解。因此，加入柠檬酸铵(100g/L)加热处理，破坏氢氧化铁，使被吸附的镍离子进入溶液中。但是，这一方法不仅增加了操作手续，而且会使一些风化严重的硅酸镍溶解。

饱和溴水分离硫化物和砷化物中的镍是较简便的方法。由于溴和水作用产生的氢溴酸和次溴酸会导致某些含镍硅酸盐，如镍蛇纹石、镍绿泥石、镍铝硅石的溶解，因此，一般用新配制的饱和溴水可防止硅酸镍矿物的溶解。另外试样中含有镍黄铁矿时，需要延长浸取时间，此时还要注意防止硅酸镍的溶解。

若需分别测定硫化镍和砷化镍时，可将分离氧化镍之后的残渣，以硝酸、硫酸分解，测定硫化镍和砷化镍中总镍的含量。另取样测定砷，砷量乘以0.786即为砷化镍中的镍量，再以差减法求得硫化镍中的镍量。

(4)硅酸镍矿物的分离

硅酸镍矿物与各种酸有显著不同的作用，能被氢氟酸完全溶解。为了解决硅酸镍对分离硫化镍时的影响，可采用先分离硅酸镍，保留硫化镍的方法。用含硫酸铜的硫酸和氢氟酸溶液分离硅酸镍，硫酸铜的存在抑制了硫化镍矿物的溶解。

三种物质之间都能相互反应，反应式如下 NaOH + Br2 → NaBr+NaBrO+H2O Ni(NO3)2 + NaOH → Ni(OH)2↓ + NaNO3 Ni(NO3)2 + Br2 + H2O → NiBr2+Ni(BrO)2 + HNO3 查看反应物之间的关系可以发现，有硝酸和氢氧化镍（酸性条件下反应）两种产物，则方程式根据酸碱性不同（即溴水和氢氧化钠的量不同），会有两种不同的产物出现，分析产物，配平，得到如下方程式： Ni(NO3)2 +3 Br2 +2NaOH = NiBr2 + Ni(BrO)2 + 2HNO3 + 2NaBr（酸性条件下） Ni(NO3)2 + Br2 +4 NaOH = Ni(OH)2↓ + NaBr + NaBrO + 2NaNO3 + H2O（碱性条件下）

一、方法原理先将镍在pH5～6的介质中与过量的EDTA反应，剩余的EDTA，用2价铅离子滴定完全。再用1:1 HCl调pH1～2，加一定量的邻菲啰啉溶液破坏Ni—EDTA螯合物，释放出来的EDTA，用Pb2+离子标准溶液来滴定。Ni2+ + H2Y2- → NiY2+ + 2H+ + H2Y2-（剩余）Pb2+ + H2Y2-（剩余） → PbY2- + 2H+NiY2- + phen + 2H+ → (Niphen)2++ H2Y2-Pb2- + H2Y2- → PbY2- + 2H+

二、主要试剂⒈ 0.02mol/L Pb2+标准溶液。准确称取干燥，Pb(NO3)2 (A·R)1.6～1.9g，置于100mL烧杯中，加入1:3 HNO3 5mL，加水溶解，将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算铅标准溶液的浓度。⒉ 0.02mol/L EDTA。⒊ 0.2%二甲酚橙溶液。⒋ 20%六亚甲基四胺。⒌ 0.2% XO。⒍ 2%、4%邻菲啰啉(phen)乙醇溶液。⒎ 1:1 HCl。⒏ 1:3 HNO3。9. 10% NaF。

三、实验步骤 准确移取镍分析试液（含NI2+ 10～25mg）于250mL锥形瓶中，加入0.02mol/L EDTA（20mL～45mL），水30mL，六亚甲基四胺10～20mL，加0.2% XO指示剂2滴，用Pb2+滴定到紫红色，用1:1 HCl调pH = 2左右，加入4%邻菲啰啉10～20mL，放置10～15分钟，加六亚甲基四胺10～20mL，用Pb2+标准溶液滴定到紫红色即为终点，并由此计算镍的含量。

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NISO₄+2NAOH=NI(OH)₂（沉淀）+NA₂SO₄

现象：绿色沉淀生成

氢氧化钠易溶于水（溶于水时放热）并形成碱性溶液，另有潮解性，易吸取空气中的水蒸气（潮解）和二氧化碳（变质），可加入盐酸检验是否变质。

氢氧化钠在水处理中可作为碱性清洗剂，溶于乙醇和甘油；不溶于丙醇、乙醚。与氯、溴、碘等卤素发生歧化反应。与酸类起中和作用而生成盐和水。

硫酸镍易溶于水，微溶于乙醇、甲醇，其水溶液呈酸性，微溶于酸、氨水，有毒。

扩展资料：

氢氧化钠在空气中容易变质成碳酸钠（Na₂CO₃），因为空气中含有酸性氧化物二氧化碳（CO₂）：

2NaOH + CO₂ = Na₂CO₃ + H₂O 这也是其碱性的体现。

倘若持续通入过量的二氧化碳，则会生成碳酸氢钠（NaHCO₃），俗称为小苏打，反应方程式如下所示：

Na₂CO₃ + CO₂ + H₂O = 2NaHCO₃

同样，氢氧化钠能与像二氧化硅（SiO₂）、二氧化硫（SO₂）等酸性氧化物发生反应：

2NaOH + SiO₂ = Na₂SiO₃ + H₂O

2NaOH + SO₂（微量）= Na₂SO₃ + H₂O

NaOH + SO₂（过量）= NaHSO₃（生成的Na₂SO₃和水与过量的SO₂反应生成了NaHSO₃）

回收法炼铜过程中电解废液经净化、结晶、脱水，可得硫酸镍。用纯碱溶液从钴盐生产的废硫酸镍溶液中沉淀出碳酸镍，再将碳酸镍溶于硫酸，制得硫酸镍。其NiSO₄+Na₂CO₃→NiCO₃+Na₂SO₄NiCO₃+H₂SO₄→NiSO₄+H₂O+CO₂↑

参考资料来源：百度百科——氢氧化钠

参考资料来源：百度百科——硫酸镍

NiSO₄+2NH₃·H₂O=Ni(OH)₂↓+（NH₄)₂SO₄

硫酸镍和氨水的反应后再加入丁二酮肟试剂的反应化学方程式，化学方程式很复杂，是螯合物。在Ni2+溶液中加入丁二酮肟（镍试剂），生成一种鲜红色的螯合物，这是鉴别Ni2+的特征反应。此反应在氨水条件下。

硫酸镍易溶于水，微溶于乙醇、甲醇，其水溶液呈酸性，微溶于酸、氨水，有毒。主要用于电镀工业，是电镀镍和化学镍的主要镍盐，也是金属镍离子的来源，能在电镀过程中，离解镍离子和硫酸根离子。

扩展资料：

金属镍法在反应器中加入水，然后加硫酸配成30°Bé，再加入金属镍，并分数次加入硝酸进行反应。反应浓度达到48～50°Bé时进行结晶、过滤。

用水洗涤粗结晶并加水溶解成30°Bé，然后加入碳酸钡中和游离酸，再加入过氧化氢使二价铁氧化，并发生水解，净化溶液经澄清后，加少量硫酸调pH3～4，然后浓缩结晶，离心脱水，制得硫酸镍。

回收法炼铜过程中电解废液经净化、结晶、脱水，可得硫酸镍。由生产钴的含镍废液制取硫酸镍。首先用纯碱溶液从钴盐生产的废硫酸镍溶液中沉淀出碳酸镍，再将碳酸镍溶于硫酸，制得硫酸镍。

参考资料来源：百度百科——硫酸镍

参考资料来源：百度百科——丁二酮肟