制备乙酸异戊酯时，回流装置和蒸馏装置为什么必须使用干燥的玻璃仪器
因为乙酸异戊酯中异戊基体积大，位阻大，难以生成容易水解，所以在反应过程中应尽可能去掉水分。
实验室制备少量产品时，常根据原料价格、是否容易购买及原料与产品的分离难度来选择一种原料过量以提高酯的收率，过量的酸会吸收反应中生成的部分水，也有利于酯的生成，大规模的工业生产中，利用共沸及时除去反应中生成的水以提高酯的收率，带水剂可以是产品酯，也可以加入第三组分，羧酸空间位阻过大时，反应慢甚至无法进行，可将羧酸制备成酰氯再与醇反应。
扩展资料：
注意事项：
合成乙酸异戊酯的催化剂，经典的催化剂是浓硫酸，但使用浓硫酸不太安全，副反应也多，现在可考虑使用固体一水硫酸氢钠（NaHSO4·H2O）催化。硫酸氢钠、硫酸氢钾等硫酸氢盐是固体质子酸催化剂，在很多酯化反应中有着良好的的催化效果，试剂品硫酸氢钠通常带1分子结晶水，实验证明催化效果与不带结晶水的硫酸氢钾基本相当，而且价格便宜。
乙酸异戊酯合成时，特别是春夏季节，要注意有招惹野生蜜蜂的风险，因为乙酸异戊酯是蜜蜂信息素成分之一，出实验室之前要充分洗手，实验工作服应及时换掉。
参考资料来源：百度百科-乙酸异戊酯
参考资料来源：百度百科-蒸馏
制备乙酸乙酯能否和制备乙酸异戊酯装置不一样。
因为反应生成的水加上易挥发且易溶于水的乙酸与乙醇，有可能超过油水分离器支管的容量，致使无法到达反应终点（水位不再上升且未达到最高水位），造成产物纯度不高以及原料利用率低，其中由于乙醇比乙酸沸点低更易挥发，起关键作用。
乙酸乙酯的制取先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）。投料比大致为乙醇/乙酸（体积比）=1.6且作为催化剂硫酸的量一般只需乙醇的3%即可。
扩展资料：
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，在保持在60℃～70℃之间，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：（1）装置B的名称是：_____________________
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：______________； 第二次水洗的主要目的是：_________________________。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_________（填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：___________________________
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：_______________________________________
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：_____________（填标号）
（7）本实验的产率是：____________
A．30% B．40% C．50% D．60%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏_________(填高或者低)原因是______ ____ ___
【测定步骤】
同碘量法，仅将试剂碱性碘化钾改为碱性碘化钾-叠氮化钠溶液。如水样中含有Fe2+干扰测定，则在水样采集后，用吸管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液，1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶盖，混匀。以下步骤同碘量法。
【计算】
同碘量法。
【精密度和准确度】
经不同海拔高度4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85～9.09mg/L的蒸馏水，单个实验室相对标准偏差不超过0.4%，分析含溶解氧地面水，单个实验室相对标准偏差不超过1%。
故答案为：B；A；
（2）由于在冷凝管中蒸气会被冷却成液体回流到圆底烧瓶中，所以圆底烧瓶中的物质不会从上口跑掉，
故答案为：不会；因在冷凝管中被冷却成液体回流到圆底烧瓶中；
（3）浓H2SO4在酯化反应中起催化剂和吸水作用；混合液体加热时容易发生暴沸现象，所以加入碎瓷片可防止液体暴沸，
故答案为：催化剂、吸水剂；防止暴沸；
（4）由于酯化反应是可逆反应，增加一种反应物的量可以增大另一种反应物的转化率，所以乙酸与异戊醇的物质的量之比0.35：0.14＞1：1，目的是提高异戊醇的转化率，
故答案为：因反应可逆，增加一种反应物的量可提高另一种成本较高的异戊醇的转化率；
（5）③中用蒸馏水洗涤，目的是除去乙酸乙酯中混有的杂质乙酸和硫酸；④中用碳酸氢钠溶液洗去可能残存的少量酸，
故答案为：洗去乙酸和硫酸；洗去可能残存的少量酸．
故答案为：球形冷凝管；
（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠，
故答案为：洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠；
（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，所以正确的为d，
故答案为：d；
（4）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高转化率，
故答案为：提高醇的转化率；
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分，对其进行干燥，
故答案为：干燥乙酸异戊酯；
（6）在蒸馏操作中，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，所以ad错误；c中使用的是球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此仪器及装置安装正确的是b，
故答案为：b；
（7）乙酸的物质的量为：n=
| 6.0g |
| 60g/mol |
| 4.4g |
| 88g/mol |
| 3.9g |
| 130g/mol |
| 0.03mol |
| 0.05mol |
故答案为：60%；
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高，
故答案为：高；会收集少量未反应的异戊醇．
FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使用)代替，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯
含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ,NaNH 2 ,NaH ,三苯甲基钠或格氏试剂）存在下,能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应,生成β - 羰基酸酯.乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的.虽然反应中使用金属钠作缩合试剂,但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠.
物性数据
1. 性状：无色、有香蕉气味、易挥发的液体。[3]
2. 熔点（ºC）：-78.5
3. 沸点（ºC）：142~142.5
4.相对密度（水=1）：0.88
5. 相对蒸气密度（空气=1）：4.5
6. 饱和蒸气压（kPa）：0.53（20ºC）
7. 临界压力（MPa）：2.83
8. 辛醇/水分配系数：2.26
9. 闪点（ºC）：18~35（CC）
10. 引燃温度（ºC）：360
11.爆炸上限（%）：7.5
12. 爆炸下限（%）：1.1
13. 溶解性：微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯、戊醇等。
化学性质
与低级乙酸酯类相比，不易水解；但在苛性碱存在下，水解生成乙酸和异戊醇。乙酸异戊酯在氮气流中于700℃通过玻璃棉时，分解为3-甲基-1-丁烯及少量的丙酮。将氨和乙酸异戊酯的混合物通过热至490~500℃的氧化铝时，生成乙腈、异戊醇、乙烯和氢等。乙酸异戊酯在乙醚溶液中与碘化镁、四氯化钛生成结晶性的分子化合物。此外，乙酸异戊酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯类的共同反应。
用途
1. 广泛用于配置各种果味食用香精，如雪梨、香蕉等型，在烟用和日用化妆香精中亦适量应用。
2. 可用于素心兰、桂花、风信子等重花香型和重的东方型等香精中，可赋予新鲜花果头香和提调香气的效果，用量常<1%。还适用于含笑花香型中。也是调配食用生梨、香蕉型香精的主要香料。在苹果、凤梨、可可、樱桃、葡萄、悬钩子、草莓、桃子、焦糖、可乐、奶油、椰子、香荚兰豆等型中亦用之。还常用于酒用、烟用香精。
3. 乙酸异戊酯是我国规定允许使用的食用香料，可用于调制草莓、菠萝、杨梅、梨、苹果、葡萄、香蕉等果香型食用香精，用量按正常生产需要，一般在口香糖中2700mg/kg；糖果中190mg/kg；糕点中120mg/kg；冰淇淋中56mg/kg；软饮料中28mg/kg。
4. 乙酸异戊酯是重要的溶剂，能溶解硝化纤维素、甘油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆酮树脂、松香、乳香、达马树脂、山达树脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有较强的果实香味，似梨、香蕉、苹果等香味。因此广泛用作各种食用果实香精。在烟用香精、日用化妆香精中也有适量应用。还用于人造丝、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。
5. GB 2760～96规定为允许使用的食用香料，亦可作为溶剂。为配制梨和香蕉型香精的主要原料。常用于酒类及烟用香精，亦用于苹果、菠萝、可可、樱桃、葡萄、草莓、桃、奶油、椰子等香精的配制。
作用不同：
1、空气冷凝管和直形冷凝管主要是蒸出产物时使用（包括蒸馏和分馏），当蒸馏物沸点超过140摄氏度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。用于蒸馏液体或有机制备中，起冷凝或回流作用。
2、直形冷凝管它是Liebig 氏设计，是将一根空气冷凝管作为内芯，在其外面焊有一较粗的外套管(水冷管)，在外套管的两端各焊接一个小嘴是用以连接冷凝水的进出口(下嘴用以连接冷却水源，
3、上嘴用以作冷却水的出口)。它是用水进行冷却，可加速冷却或缩短冷凝管的长度。适用于沸点为140℃以下物质的蒸馏、分馏操作，主要用于倾斜式蒸馏装置。
使用方法不同：
1、直形冷凝管使用前进行洗净，将冷凝管上端扩大处，用打好洞的橡胶塞连接于烧瓶的支管上，蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的物质，然后在冷凝管的水进口 (下口)处用橡胶管连接水源，另一根橡胶管连接于上口，便于冷却废水流出。
2、空气冷凝管上端较粗并经圆口、下端较细尾部磨成45°斜角的细长型的玻璃管。上端粗，主要是便于连接蒸馏烧瓶的支管的套入，圆口，主要是增加机械强度
扩展资料：
冷凝管在选用时，一般讲蒸馏物的沸点越低蒸气越不易冷却，故需要冷凝管要长，内径要粗，反之沸点愈高则蒸气愈易冷却，因此冷凝管愈短愈细为宜。另一方面蒸馏物多、烧瓶容量大，受热面也增加。在同一单位时间蒸气排出的愈多，选用冷凝管也要相对地增加其长度。
适用于科研、大专院校、石油、化工、制药工业、医疗卫生及中小学等单位化验室，作蒸馏、分馏或回流的装置上与蒸馏烧瓶、弯形接管配套使用时起冷凝蒸气和凝聚液滴的作用。
参考资料 百度百科-空气冷凝管
百度百科-直形冷凝管
