乙二醇二苯醚合成工艺
报道一、 一种2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法,合成路线为: 向1L高压反应釜中加入45g1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷,1.3g镍催化剂,1.8g活性炭,600ml乙醇。用氮气置换完毕后,开启搅拌升温,开始通入氢气。通气压力在0.4MPa,设定温度是95℃。待压力保持20-30min不再下降后,加氢反应结束,停止搅拌降温至65℃进行热抽滤。分离出的催化剂和活性炭套至下一批。滤液降温至30℃抽滤,滤饼于60℃烘干,滤液套用至下一批。摩尔收率90.03%,纯度99.09%,熔点130.8-131.4℃。
2.
报道二、 向1L高压反应釜中加入60g1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷,51.7g质量分数为26%硫氢化 钠溶液,120g水。用氮气置换完毕后,开启搅拌升温,设定温度是130℃,压力0.2MPa,保温5h,反应结束反应完毕后,进行
1、氯乙醇法,以氯乙醇为原料在碱性介质中水解而得,该反应在100℃下进行。
2、环氧乙烷水合法,环氧乙烷水合法有直接水合法和催化水合法,水合过程在常压下进行也可在加压下进行。
3、目前有气相催化水合法 以氧化银为催化剂,氧化铝为载体,在150~240℃反应,生成乙二醇。
4、乙烯直接水合法 乙烯在催化剂存在下在乙酸溶液中氧化生成单乙酸酯或二乙酸酯,进一步水解均得乙二醇。
5、环氧乙烷与水在硫酸催化剂作用下进行水合反应,反应液经碱中和、蒸发、精馏即得成品。
6、甲醛法。
7、以工业品乙二醇为原料,经减压蒸馏,于1333Pa下,收集中间馏分即可。
8、将乙二醇真空蒸馏,所得主要馏分用无水硫酸钠进行较长时间干燥,然后用一支好的分馏柱重新真空蒸馏。
扩展资料:
乙二醇的毒理环境:
毒性:属低毒类。
急性毒性:LD508.0~15.3g/kg(小鼠经口);5.9~13.4g/kg(大鼠经口);1.4ml/kg(人经口,致死)
亚急性和慢性毒性:大鼠吸入12mg/m3(连续多次)八天后2/15只动物眼角膜混浊、失明;人吸入40%乙二醇混合物9/28人出现短暂昏厥;人吸入40%乙二醇混合物加热至105℃反复吸入14/38人眼球震颤,5/38人淋巴细胞增多。
危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、水。
参考资料来源:百度百科-乙二醇
C6H6 + Br2----->C6H5Br+HBr
C6H5Br +H2----->C6H11Br
C6H11Br +NaOH--醇加热-->C6H10+NaBr+H2O
C6H10 +Br2--->C6H10Br2
C6H10Br2+NaOH--水 加热-->C6H12O2+2NaBr
中文名称
苯乙醛-乙二醇缩醛
中文别名
2-苄基-1,3-二氧戊环
英文名称
2-Benzyl-1,3-dioxolane
英文别名
Phenylacetaldehyde
Ethylene
Acetal2-BENZYL-1,3-DIOXOLANE
CAS号
101-49-5
合成路线:
1.通过苯乙醛和乙二醇合成苯乙醛-乙二醇缩醛,收率约95%;
2.通过碘苯和乙二醇乙烯醚合成苯乙醛-乙二醇缩醛,收率约52%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/68098