以乙醇作提取溶剂时不能用回流法

黄酮的分离

从植物向溶剂中转移的过程,主要影响因素是所选溶剂中黄酮类物质的溶解度目前常用的有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、丙酮等,其中由于甲醇和丙酮等溶剂的毒性较大,而乙醇相对安全且易回收等特点,因此乙醇是目前总黄酮提取中的常用溶剂。基于乙醇为提取溶剂的三叶青总黄酮提取方法主要包括回流法和超声法。其中回流法是最常用且提取效率最高的方法。回流法是指用挥发性有机溶剂浸提三叶青药材成分,浸提液被加热,溶剂馏出后又冷凝回流至药材,这样周而复始,直至有效成分提取完全。包括回流热浸法和回流冷浸法,其中热浸法溶剂用量较多,且在循环时不能更新,而冷浸法的溶剂用量较小,提取时可以循环更新,因此更适合用于三叶青的总黄酮提取。超声法提取黄酮是相对较新的方法,其原理是利用超声波在液体中的空化作用加速黄酮从植物药材中浸出,另外还利用其次效应,如机械振动、扩散和击碎等,加速被提取物的释放。此法具有设备简单、操作方便、提取时间短等优点,对三叶青总黄酮的提取率为555%3另外还包括基于大孔吸附树脂的提取新方法。三叶青黄酮的提取方法中已有陈丹351等人发明的三叶青地上部分总黄酮的提纯方法专利及刘东峰等基于超临界二氧化碳萃取三叶青总黄酮的发明专利,均为三叶青总黄酮的提取技术提供了新的方法学支持。

二、黄酮的测定

目前,测定黄酮类物质的方法很多,主要有分光光度法、色谱法。分光光度法是最常用的三叶青总黄酮含量的测定方法,其中包括直接测定法和显色法直接测定法是在黄酮结构的特征吸收峰波长处测定其含量,对单一成分的样本具有检测方便、快速且准确等优势。但对于复杂的中药成分,由于存在的干扰因素较多,会对测定结果产生影响,出现较大误差。另一种总黄酮含量测定法是在碱性条件下的显色法。主要包含两种显色方式,一种是NaNO2-A1(NO3)3-NaOH比色法,即在测定过程中依次加入NaNO2、A(NO3)3、NaOH溶液,产生稳定的红色化合物在(505±5)m处进行比色测定含量,此法是目前应用最为广泛的测定黄酮类化合物的方法,可以有效地排除多糖和皂苷的干扰。另一种是氯化铝显色法,即在测定的溶液中加入氯化铝溶液,A1+与黄酮类物质的3-或5-羟基与4-羰基,或3',4-邻二酚羟基络合显色,在413mm处有最大吸收色谱技术已经广泛地应用于各种天然产物的定性和定量分析中,常用的色谱技术分为气相色谱和液相色谱两大类。由于黄酮类物质的沸点高,对热不稳定等特征,在进行气相色谱测定前需要对样本进行衍生化处理。因此,在三叶青总黄酮的测定应用中,高效液相色谱法使用较为广泛,也是目前公认的最佳方法。但高效液相色谱存在一定的缺点,主要是价格昂贵,分析时间长,分离效率低等。

1、药材的粒度应适宜，过细易堵塞，吸附性增强，浸出效果差；过粗不易压紧，溶剂与药材的接触面小，皆不利于浸出。

2、药粉在装渗漉筒前应先用浸提溶剂润湿，避免在渗漉筒中膨胀造成堵塞，影响渗漉操作的进行。一般加药粉1倍量的溶剂，拌匀后视药材质地，密闭放置15分钟至6小时，以药粉充分地均匀润湿和膨胀为度。

3、药粉装入渗漉筒时应均匀，松紧一致。装得过松，溶剂很快流过药粉，浸出不完全；反之，又会使出液口堵塞，无法进行渗漉。

4、药粉填装完毕，加入溶剂时应最大限度地排除药粉间隙中的空气，溶剂始终浸没药粉表面，否则药粉干涸开裂，再加溶剂从裂隙间流过而影响浸出。

5、一般浸渍放置24～48小时，使溶剂充分渗透扩散，特别是制备高浓度制剂时更显得重要。

6、渗漉速度应符合各项制剂项下的规定。若太快，则有效成分来不及渗出和扩散，浸出液浓度低；太慢则影响设备利用率和产量。

扩展资料

不同的因素均可影响到药物有效成分浸出的效果

1、浸出溶剂的影响：可参照前面所列，浸出药剂类型。

2、药材粒度：并不是所有的浸药材粒度都是越细越好。药粉末细度的选择应考虑浸出方法、浸出溶剂及药村的性质。

3、温度：药物理化性质等因系决定药物在浸出的不同的阶段对于温度的要求也不一样，若不据此调控好温度则不达达到最佳的浸出效果，所以温度一定要把握好

4、浸出时间的影响：一般浸出量与浸出时间成正比，但经一定时间后，当扩散达到平衡时，时间却不再起作用。

5、浓度差：在浸出过程中，浸出效果的好坏，扩散是一个主要因素。增加浓度差能加快扩散速度，使扩散物质的量增多。

6、浸出压力：有一些质地坚实的药材，很难被溶剂浸润，提高压力有助于增加浸润速度，也有助于成分的扩散。

7、新技术的的应用：新技术的推广应用，将更能提升药物有效成的的浸出效率，如电磁振动浸出、脉冲浸出、超临界流体浸取等技术都取得了很好的效果。

参考资料来源：百度百科-渗漉法

参考资料来源：百度百科-浸出药剂

首先将绿茶叶(或茶叶末)用热水或85%乙醇溶液浸提3次，合并滤液。滤液经真空浓缩，所得的浓缩液用氯仿萃取，脱除其中的咖啡碱和色素等，进而回收咖啡碱。水层用乙酸乙酯进行萃取，得到含有茶多酚的乙酸乙酯溶液。经真空浓缩、干燥，得到茶多酚粗品，并回收乙酸乙酯溶剂。粗茶多酚经过凝胶柱层析等精制提纯，得到茶多酚精品。该法工艺技术比较简单，对TP的提取率为10%～15%。但是有机溶剂用量多。溶剂回收设备及所消耗的能量比较大。

2.2

离子沉淀提取法

离子沉淀法提取茶多酚的工艺流程如图2。将绿茶叶

(或茶叶末)用热水或乙醇溶液浸提，过滤。在滤液中加入沉淀剂使TP沉淀。过滤，滤液用于提取咖啡碱。沉淀用稀H2SO4转溶，转溶液用乙酸乙酯萃取，得到含TP的乙酸乙酯溶液。经真空浓缩干燥得到茶多酚。该法的特点是减少了有机溶剂的使用量，所得产品中茶多酚含量较高，可达95%以上。但是工艺操作控制比较严格，废渣、废液处理量较大。