怎样检验乙酸乙酯

高中和中师化学教材中关于乙酸乙酯水解反应的演示实验存在以下几个问题：

1．“6滴乙酸乙酯”相对于“5.5ml蒸馏水”而言用量太少 科学数据表明,15℃时乙酸乙酯的溶解度为8.5g／100g水,而乙酸乙酯的密度为0.901g／ml.据此可以推知,6滴乙酸乙酯（每滴约0.1ml）完全可能溶解在5.5ml蒸馏水中.另外,也因为乙酸乙酯只用6滴,反应中其减少的可见度很小,实验只能根据气味变化来判断乙酸乙酯的水解程度,显然让人难以置信.

2．乙酸乙酯的沸点（77.1℃）在70～80℃的水浴温度范围内,在这样的温度条件下加热,乙酸乙酯会因挥发而消失.实验的说服力不强.

3．无机酸或碱的存在能增大乙酸乙酯的水解速率,在没有催化剂时,乙酸乙酯的水解也能进行,只是速率很小,对此实验不能说明.

因此,笔者对乙酸乙酯的水解实验进行了一些改进.

一、操作和现象

1．取型号相同的4支试管,向第1,第2支试管中加入6ml饱和食盐水,向第3支试管中加入5ml饱和食盐水和1ml稀硫酸（1∶5）,向第4支试管里加入5ml饱和食盐水和1ml30%氢氧化钠溶液,再分别向4支试管中各滴入4滴石蕊试液.4支试管里的溶液分别呈紫色、紫色、红色和蓝色.

2．分别向4支试管中加入2ml乙酸乙酯,将第1支试管置于试管架上,然后同时连续振荡另外3支试管1～2min,静置并与第1支试管比较.可以观察到第2支试管中水层呈紫红色,第2,3,4支试管中乙酸乙酯层的高度依次明显减小（约为1.5ml,1ml,0.5ml）.

二、优点

1．以饱和食盐水代替蒸馏水,可以减小乙酸乙酯在水中的溶解度.

2．在水层中滴加石蕊试液能够指示水层的成份,便于观察乙酸乙酯与水之间的界面,并且可以根据第2支试管中水层颜色由紫色变为紫红色判断水解产物乙酸的生成.

3．增加乙酸乙酯的用量,便于从乙酸乙酯体积的明显减小判断其水解程度,从而增强实验结果的说服力.

4．采用连续振荡的方法代替加热,不仅能增加乙酸乙酯与水的接触时间,而且避免了乙酸乙酯受热挥发的可能.

5．通过与第1支试管的比照,不仅能说明无机酸和碱促进乙酸乙酯水解的情况,而且还能说明在没有催化剂存在的条件下乙酸乙酯也能发生微弱的水解.

误差主要有：

1、实验过程中，恒温槽的温度不稳定，致使实验的结果存在一定的误差；

2、乙酸乙酯配置太久，部分挥发掉了,致使实验出现较大的偏差；

3、经过多次读数，误差比较大；

4、系统本身存在的偶然误差。

5、实验过程中，仪器，药品等会存在一定的系统误差。

乙酸乙酯对空气敏感，吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml)；能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶；能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）反应。

制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，在保持在60℃～70℃之间，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

扩展资料：

反应条件温和、反应转化率和乙酸乙酯的收率高、原料成本低、经济效益明显，但该方法存在如下缺点：一是催化剂制备技术难度较大且在水中易被水解；二是该反应为放热反应，需要用温度较低的冰盐水冷却。

皂化反应仅限于油脂与氢氧化钠或氢氧化钾混合，得到高级脂肪酸的钠/钾盐和甘油的反应。

如果使用氢氧化钾水解，得到的肥皂是软的。向溶液中加入氯化钠可以减小脂肪酸盐的溶解度从而分离出脂肪酸盐，这一过程叫盐析。高级脂肪酸盐是肥皂的主要成分，经填充剂处理可得块状肥皂。

参考资料来源：百度百科——皂化反应

参考资料来源：百度百科——乙酸乙酯

利用乙酸在乙酸乙酯和水中溶解度不同实现乙酸和水的分离，就是你说的用乙酸乙酯萃取水中的乙酸。在一定温度、压力下，可以用分配比或分配系数来量化萃取能力，即用单位体积乙酸乙酯和单位体积水中乙酸含量来表示，当然前提是充分传质后达到相平衡，对于明确的三元物系，在定温、定压条件下，分配系数应该是定值，它可以通过实验来确定，它也是萃取单元操作的基础数据。实验可以这样操作：首先指定条件，通常是温度和压力，然后给定三元物系中每种物质的量，即确定三元物系组成，就可以确定该条件下分配系数，可以从吉布斯相率得到证明，f=c-p+2，c=3，p=2，所以f=3，意味着独立变量数为3，即温度、压力和物系组成。实验举例：25℃，1atm下，配置25%乙酸溶液20ml，可以加入20ml乙酸乙酯，最好在液液平衡釜中进行，充分搅拌后静置一段时间确保充分分层，分别取上面的酯相和下面的水相进行分析，即可得到两相中乙酸浓度，就可算出分配系数。

　(1)水分消耗固化剂，使主剂、固化剂配比不准确，影响产品固化，会出现发粘现象。

(2)由于水分与固化剂的反应，快速生成二氧化碳，限制粘合剂的浸润，也容易使产品出现气泡。

(3)水分夺取固化剂，能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R)，导致产品易出现晶点和变硬现象。

(4)水分溶入溶剂，使乙酯挥发速度减慢，使粘合剂的铺展速率，和硬化速率受到影响，也容易导致溶剂残留。

乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）

1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。 3.2：Na2CO3溶液的作用是： (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施： (1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

反应前浓度：乙酸12/60*0.044=4.5摩尔/升；乙醇9.2/46*0.044=4.5摩尔/升

硫酸消耗氢氧化钠=2*1000*4.9/98*1=100毫升

反应后浓度：乙酸1*（223-100）/44=2.8摩尔/升

乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定如下：

一、实验目的。

1、学习电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数的原理和方法以及活化能的测定方法。

2、了解二级反应的特点，学会用图解计算法求二级反应的速率常数。

3、熟悉电导仪的使用。

二、实验步骤。

1、标定NaOH溶液及乙酸乙酯溶液的配制计算标定0.02mol/dm3NaOH溶液所需的草酸二份，放入锥形瓶中，用少量去离子水溶解之，标定溶液。

计算出配制与NaOH等浓度的乙酸乙酯溶液100mL所需化学纯乙酸乙酯的质量，根据不同温度下乙酸乙酯的密度计算其体积（乙酸乙酯的取样是通过量取一定量的体积），于100ml容量瓶中加入约2/3容积的去离子水，然后用1mL移液管吸取所需的乙酸乙酯加入容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

2、调节恒温水浴调节恒温水浴温度为30℃±0.1℃。

3、电导率K0的测定。

用20mL移液管量取去离子水及标定过的NaOH溶液各20mL，在干燥的100mL烧杯中混匀，用少量稀释后的NaOH溶液淋洗电导电极及电极管3次，装入适量的此NaOH溶液于电极管中，浸入电导电极并置于恒温水浴中恒温。

乙酸乙酯皂化反应：

皂化就是氢氧化钠和乙酸乙酯反应：碱性的水解反应，生成乙酸钠和乙醇。乙酸乙酯与氢氧化钠的方程式为：CH3COOCH2CH3+NaOH—加热→CH3COONa+CH3CH2OH。

各种水分测定仪的比较市售的水分测定仪有很多，按测试方法分有以下几种：红外法类仪器，体积小，测定范围比较宽，精确度差，适合水分含量5%－90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。卡尔费休库仑法类仪器，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度最高，适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定，或用于多频次的大型彩印厂使用，价格较贵。卡尔费休容量法，结构比较简单，体积和精确度适中，适合水分含量10PPm－10％的测定，一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，价格从数千元到数万元不等。可以看出，对于一般软包装行业，在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时，使用卡尔费休容量法水分测定仪完全可以满足每日2－10次测定的要求，且经济性比较好。