热乙醇法能用来测试膨化食品的酸价吗
食品中酸价的测定
1 范围
本标准规定了各类食品中酸价的三种测定方法——冷溶剂指示剂滴定法、冷溶剂自动电位滴定法和热乙醇指示剂滴定法。
冷溶剂指示剂滴定法适用于熔点较低、常温下能够被冷溶剂完成溶解成澄清溶液的食用油脂样品,不适用于米糠油(稻米油)和辣椒油。
冷溶剂自动电位滴定法适用于熔点较低、常温下能够被冷溶剂完成溶解成澄清溶液的食用油脂样品和加工食品中提取的油脂样品。
热乙醇指示剂滴定法适用于熔点较高、常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品。
第一法 冷溶剂指示剂滴定法
2 原理
用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价和酸度。
3 试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682-2008规定的三级水。
3.1 异丙醇。
3.2 乙醚。
3.3 甲基叔丁基醚。
3.4 甲苯。
3.5 95%乙醇。
3.6 酚酞。
3.7 百里酚酞。
3.8 石油醚(30℃~60℃沸程)。
3.9 无水硫酸钠,在105℃~110℃条件下充分烘干,然后装入密闭容器冷却并保存。
3.10 标准滴定溶液:浓度为0.1 mol/L和0.5 mol/L的氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液。
3.11 乙醚-异丙醇混合液:乙醚(3.2)+异丙醇(3.1)=1:1,500 mL的异丙醇与500 mL的乙醚充分互溶混合。
3.12 甲基叔丁基醚-异丙醇混合液:甲基叔丁基醚(3.3)+异丙醇(3.1)=3:1,250 mL的异丙醇与750 mL的甲基叔丁基醚充分互溶混合。
3.13 甲苯-异丙醇混合液:甲苯(3.4)+异丙醇(3.1)=3:1,250 mL的异丙醇与750
《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》新标准解读 2016 年 8 月 31,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布了新的食品安全国家标
准。GB 5009.229-2016 《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》于 2017 年 3 月 1 日正式实
施。鉴于食品的酸价是一个比较常规的检测项目,为了方便正确理解和执行新标准,我们将
从不同方面对新旧标准的不同点进行解读。 GB/T 5009.37-2003 《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.1” GB/T 5009.44-2003 《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.3” GB/T 5009.56-2003 《糕点卫生标准的分析方法》中“4.1”“4.2”“4.3” 原标准 GB/T 5009.77-2003 《食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法》中“4.1” GB/T 15689-2008 《植物油料 油的酸度测定》 GB/T 14489.3-1993 《油料中油的游离脂肪酸含量测定法》 GB/T 5530-2005 《动植物油脂 酸价和酸度的测定》 新标准 GB 5009.229-2016 《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》 表 1 相关标准及标准号
1. 标准执行力度 从表 1 中可以看出,原国标前缀均为 GB/T,新国标采用的则是 GB。 原标准:GB/T 是指推荐性国家标准 ,是指生产、交换、使用等方面,通过经济手段调节而自愿采用的一 类标准,又称自愿标准。这类标准任何单位都有权决定是否采用,违反这类标准,不承担经济或法律方面的责任。 但是,一经接受并采用,或各方商定同意纳入经济合同中,就成为各方必须共同遵守的技术依据,
若某油脂样品酸价很高,可采用方法测定:酸价用氢氧化钠或者氢氧化钾滴定,水分在105摄氏度的烘箱里两个小时。
测定动植物油脂酸度的方法包括热乙醇测定法、冷溶剂测定法和电位滴定法,其中热乙醇测定法为参考标准法,冷溶剂法只适用于浅色油脂,电位滴定法是利用pH计判断滴定终点,然后根据滴定所需氢氧化钾的量计算油脂酸值。
酸价
是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
以上内容参考:百度百科-酸价
1、常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品经有机溶解后就可以采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定。
2、常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,经热乙醇溶解后,再采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定。
GB/T一5530—2005规定了测定动植物油脂酸度的方法包括热乙醇测定法、冷溶剂测定法和电位滴定法,其中热乙醇测定法为参考标准法,冷溶剂法只适用于浅色油脂,电位滴定法是利用pH计判断滴定终点,然后根据滴定所需氢氧化钾的量计算油脂酸值。滴定法的优点是简单、易行,无需特殊的仪器设备和化学试剂,但是该法具有如下的局限性:
(1)难以判别指示剂颜色的微弱变化而导致的测定误差大,尤其是在颜色较深或浑浊的油脂中,个体间终点判断差异增大;
(2)所需油脂样品数量大,中和滴定所耗费时间长;
(3)检测低酸价油脂时,其灵敏度和精确度较低;
(4)该法所需化学试剂与药品多,需要繁琐的溶液配制,酸碱滴定程序,难以实现现场快速检测的要求。
该法的原理是利用食用油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸上的药剂发生显色反应,然后根据试纸的颜色变化情况与标准的比色块比较,从而确定食用油样品酸败的程度。
杨漓等开发了一种试纸比色快速法测定食用油酸价,该法利用食用油脂酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的pH试剂发生显色反应,试纸的颜色变化反映了食用油的酸价变化,但该试纸法存在稳定性差、误差稍大的缺点,一般来说只适用于定性或半定量的检测。所以还需要在提高酸价测试试纸的均匀性和稳定性方面进行研究和改进,提高其分析测试的精确度和稳定性,该法在食用油酸败程度的快速检测、现场检测方面具有很大的发展潜力。 Chen Man等用0.15%(w/w)酯酶于印℃恒温水浴下酶解天然棕榈油,配制成不同游离脂肪酸浓度梯度的棕榈油,利用近红外光谱扫描,由多元线性回归创建校正模型,即可得出棕榈油中游离脂肪酸含量此法测定速度较快,总分析时间为5min,环境温和。
Ahmed A1一Alawi等开发了一种傅里叶变换红外光谱法(F1皿),快速准确测定食用油中游离脂肪酸的含量,该法的可重复性好,与传统的滴定法具有良好的拟合性,虽然近红外测定法具有诸多优点,但仪器价格昂贵,需要运用化学计量学方法建立标准样品的光谱特征与测定成分含量之间的数学模型,该法在食用油酸价的测定方面,应用文献较少。 电位滴定法是一种经典的分析方法,具有设备简单、操作简便、精确度高等优点。自20世纪60年代以来,离子选择电极的迅速发展为电位滴定提供了一批良好的指示电极,提高了灵敏度和选择性。电位滴定法测定酸度或酸价的准确度比一般的滴定法高,对有色溶液、混浊溶液或没有合适指示剂判断终点的滴定分析较为适宜。
其测定原理是将指示电极(玻璃电极)和参比电极(甘汞电极)或复合电极插在油样溶液中组成一个原电池,其电动势大小与溶液的氢离子浓度大小有关。测定酸价时,在用标准碱液滴定油样溶液的过程中,用pH酸度计不断测量溶液的mV值(或pH值),随着滴定剂的加入,由于发生中和反应,游离脂肪酸浓度不断减少,因而指示电极电位相应变化,等到滴定终点附近时,指示电极电位突跃,测得的mV(或pH值)产生突跃变化,那么,由测得的mV值(或pH值)与滴定消耗碱液的体积,作出滴定曲线,就可找出滴定终点对应的碱液体积,计算出酸价值。