有机化学中如何分离苯乙酮、环己酮、苯酚、苯胺
苯酚偏酸性,可用稀的氢氧化钠溶液使其成盐进入水相通过分液分离出去,
水相再用稀盐酸中和即可得苯酚
上面留下的有机相:
苯胺是碱性的,可加入稀盐酸使其成盐进入水相通过分液分离,
水相用稀的氢氧化钠溶液中和即可
留下的有机相只剩下苯乙酮和环己酮,
苯乙酮沸点200度,环己酮沸点155度,蒸馏的话有点费劲,
苯乙酮熔点20度,环己酮熔点零下47度,那么把留下来的有机相用冰水浴冷却,
过滤,固体就是苯乙酮,滤液就是环己酮啦,这样分离就比较简单了
这是粗略的分离,
1.加NaHCO3溶液,苯甲酸进入到水相,甲苯、苯胺、苯酚在有机相,分液得苯甲酸钠,加点HCl再分液得苯甲酸。
2.加NaOH溶液,苯酚进入到水相,苯胺、甲苯在有机相,分液得苯酚钠,加点HCl再分液得苯酚。
3.加HCl溶液,苯胺就成为溶于水的铵盐了,甲苯在有机相,分液之后加NaOH溶液苯胺又重新游离出来你就成功了。
苯酚,酸性水中溶解度小;
乙酰胺,常温固体,溶于水;
苄胺,液体,溶于水;
苯胺,稍溶于水。
所以建议,加水跟乙酸乙酯(EA)溶解这四种物质:
1)取EA层,然后2次用EA萃取,合并EA层,用水反萃2次。把EA相浓缩,得到的是苯胺。
2)取水层,用2N盐酸调节PH使其为5左右,用EA萃取3次,合并EA相,用水反萃1次,EA相浓缩后,得到的是苯酚。
3)取第二步操作后的水相,调节PH为7左右,用物理方式把水相冻成固体,然后把固体置于高压中,使冰升华,得到的是混合物在常温下过滤,液体的是苄胺,滤渣是乙酰胺。
原理:苯酚具有酸性,能与氢氧化钠反应生成苯酚钠,溶于水,苯胺被乙酸乙酯萃取。
水相加
盐酸,强酸制弱酸,苯酚被游离出来,低温时从水中析出
第二步:用分液的方法分离苯胺和苯酚钠,苯胺微溶于水会分层
第三步:苯酚钠溶液中通入CO2,就可得到苯酚
向有机相加入过量NaOH,分液,有机相为苯(苯甲酸和苯酚都是酸性的,生成苯甲酸钠和苯酚钠,溶于水)
水相在室温通入CO2气体,析出苯酚固体.过滤后滤液再加入盐酸,析出苯甲酸固体
实验方法:1.向混合物中加入适量的碳酸氢钠溶液,搅拌,待放出气体后分层,下层为苯甲酸钠溶液,向苯甲酸钠溶液中加入盐酸游离出苯甲酸固体,过滤
2.向上层有机相中加入适量氢氧化钠溶液,搅拌,充分反应后,分层,下层为苯酚钠溶液,向苯酚钠溶液中通入CO2,苯酚沉淀游离出来,过滤
3.相上层的有机相中加入适量盐酸,搅拌,充分反应后,分层,下层为苯胺盐酸盐,上层为甲苯,分液
向苯胺盐酸盐溶液中加入氢氧化钠溶液,分层,上层为游离出来的苯胺,分液