什么催化脱氢得2-甲基联苯

甲苯生产需要的原料：双戊烯

首先将双戊烯催化脱氢异构成对异丙基甲苯，催化剂为沸石－金属双功能复合物。转化过程在常压、低温（≤300℃）下进行，对异丙基甲苯收率可达50％以上。

然后对异丙基甲苯裂解制取甲苯，催化剂为沸石型复合物，裂解反应在常压、中温（300—500℃）下实现，对异丙基甲苯的转化率可达90％以上，收率可达80％以上。考虑中间分离因素，两步过程的总收率可达35％以上。

甲苯：无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点（闭杯） 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2%～7.0%（体积）。低毒，半数致死量（大鼠，经口）5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。

本技术通过两步实现甲苯的生产。首先将双戊烯催化脱氢异构成对异丙基甲苯，催化剂为沸石－金属双功能复合物。转化过程在常压、低温（≤300℃）下进行，对异丙基甲苯收率可达50％以上。然后对异丙基甲苯裂解制取甲苯，催化剂为沸石型复合物，裂解反应在常压、中温（300—500℃）下实现，对异丙基甲苯的转化率可达90％以上，收率可达80％以上。考虑中间分离因素，两步过程的总收率可达35％以上。

本技术的特点是：操作条件温和，原料和产品均对生态友好，易于生产推广；产品适用于食品、化妆品等精细品的生产，具有较高的附加值，投产后能快速回收成本，获得较高的利润，因而也适合于各种规模的投资开发。

1、煤焦化副产的粗苯馏分中含甲苯15％～20％(质量)，其数量与原料煤的性质、焦化深度有关。一般生产每吨焦炭可副产甲苯1.1～1.3kg。用硫酸洗除粗苯馏分中不饱和烃和杂质，再经碱中和、水洗、精馏，可得到纯度很高的甲苯。甲苯二异氰酸酯。

2、催化重整油中含芳烃50％～60％(体积)，其中甲苯含量可达40％～45％。催化重整油采用二甘醇、环丁砜、Ν－甲基吡咯烷酮等溶剂进行萃取以回收芳烃(见芳烃抽提)，最后经精馏得到高纯度甲苯。

3、裂解汽油中芳烃含量为70％（质量）左右，其中15％～20％是甲苯。裂解汽油经两段加氢脱除二烯烃、单烯烃和微量硫，再经萃取、精馏，可得到纯度99.5％以上的甲苯。

4、甲苯脱烷基制苯或歧化制二甲苯。

5、开辟甲苯的新用途，如生产甲苯二异氰酸酯，以及改进以甲苯为原生产苯酚、己内酰胺的方法，并力图用甲苯代替二甲苯，生产对苯二甲酸等大宗产品。

6、通过两步实现甲苯的生产。首先将双戊烯催化脱氢异构成对异丙基甲苯，催化剂为沸石－金属双功能复合物。转化过程在常压、低温（≤300℃）下进行，对异丙基甲苯收率可达50％以上。然后对异丙基甲苯裂解制取甲苯，催化剂为沸石型复合物，裂解反应在常压、中温（300―500℃）下实现，对异丙基甲苯的转化率可达90％以上，收率可达80％以上。考虑中间分离因素，两步过程的总收率可达35％以上。

9H2SO4+5phCH3+6KMnO4=5phCOOH+3K2SO4+6MnSO4+14H20

（2）伯醇和仲醇用KMnO4、K2Cr2O7等氧化剂氧化或催化脱氢能得到醛或酮。

高锰酸钾的酸性溶液可以和异丙醇反应, 生成丙酮。

1.肟法：首先将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟。分离出来的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂，在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺，粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶等工序，制得高纯度己内酰胺。肟法的原料环己酮可由苯酚加氢得环己醇，再脱氢而得；或由环己烷空气氧化生成环己醇与环己酮，分离后的环己醇催化脱氢也生成环己酮。

2.甲苯法：甲苯在钴盐催化剂作用下氧化生成苯甲酸，苯甲酸用活性炭载体上的钯催化剂进行液相加氢生成六氢苯甲酸，在发烟硫酸中，六氢苯甲酸与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺。甲苯法由于甲苯资源丰富，生成成本低，具有一定的发展前途。

3.光亚硝化法：环己烷在汞蒸气灯照射下与氯亚硝酰发生光化学反应，直接转化成环己酮肟盐酸盐，环己酮肟盐酸盐在发烟硫酸存在下，通过贝克曼重排转化为己内酰胺。

4.苯酚法苯酚在镍催化剂存在下加氢，制得环己醇，提纯后脱氢得粗环己酮。环己酮提纯后与羟胺反应得到环己酮肟，再经贝克曼移位生成己内酰胺、反应产物中的硫酸用氨中和得副产物硫酸铵。粗己内酰胺经一系列化学与物理处理得到纯己内酰胺。

甲苯与氢气反应方程式为：C6H5CH3 +H2----Ni 加热---C6H11CH3 ，Ni做催化剂。

什么是甲苯

甲苯为无色澄清液体，有苯样气味，有强折光性，能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。

甲苯的化学性质活泼，与苯相像。可进行氧化、磺化、硝化和歧化反应，以及侧链氯化反应。甲苯能被氧化成苯甲酸。

什么是氢气

常温常压下，氢气是一种极易燃烧，无色透明、无臭无味且难溶于水的气体。氢气是一种内源性气体，体内肠道菌群中的厌氧菌代谢产生大量氢气，人体呼出和排出的气体中就含有氢气。

长期吸收氢可以缓解体内慢性炎症，同时提高免疫力，增强抗病类，减少感冒发热或减轻感冒发热症状。

1.温度的影响

乙苯脱氢反应为吸热反应，△H0>0，从平衡常数与温度的关系式可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反应温度。

2.压力的影响

乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式可知，当△γ>0时，降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行，通常均使用水蒸气作稀释剂，它可降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。但水蒸汽增大到一定程度后，转化率提高并不显著，因此适宜的用量为：水：乙苯＝1.2～2.6：1(质量比)。

3.空速的影响

乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应，随着接触时间的增大而增大，产物苯乙烯的选择性会下降，催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6～1h-1为宜。

4.催化剂

乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反应的催化剂种类颇多，其中铁系催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主，添加铬、钾助催化剂，可使乙苯的转化率达到40％，选择性90％。在应用中，催化剂的形状对反应收率有很大影响。小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。

为提高转化率和收率，对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。实用效果较好的有等温和绝热反应器。实验室常用等温反应器，它以外部供热方式控制反应温度，催化剂床层高度不宜过长。

三、实验装置与试剂

1、实验装置及流程：

图1为装置流程图

反应物料由计量泵打入，经预热器预热，反应器反应，反应产物经泠凝器冷凝，气液分离器分离，气体由湿式流量计计量，液相进入到油水分离器将油相和水相分离。

图1.乙苯脱氢与产物分离流程图

2、装置参数及试剂：

装置参数如表1所示

表1

装置

名称

参数

数量

计量泵

1.0L/h

2

湿式流量计

0.2m3/h

1

预热器

φ12，长300mm

1

冷凝管

φ25×φ12×450

1

气液分离

φ50，180mm

1

反应器

φ20，长550mm

1

主要试剂如表2所示

表2

试剂

作用

名称

物料

乙苯

辅助物料

蒸馏水

吹扫

氮气

催化剂

铁系催化剂

四、实验步骤

1、按流程组装好装置，检查各接口，试漏(空气或氮气)。

2、检查电路是否连接妥当。

3、上述准备工作完成后，开始升温，预热器温度控制在300℃。待反应器温度达到400℃后，开始启动注水加料泵，同时调整流量(控制在30ml/h以内)，温度升至500℃时，恒温活化催化剂3个小时，此后逐渐升温至550℃，启动乙苯加料泵。调节流量在水：乙苯＝2：1(体积比)范围内，并严格控制进料速度使之稳定。反应温度控制在550℃、575℃、600℃、625℃。考查不同温度下反应物的转化率与产品的收率。

4、每个反应条件下稳定30分钟后，取20分钟样品二次，取样时用分液漏斗分离水相，用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。分别称量油相及水相重量，以便进行物料恒算。

5、完毕后停止加乙苯原料，继续通水维持30～60分钟，以清除催化剂上的焦状物，使之再生后待用。

6、结束后关闭水、电。

五、数据处理

实验内容自行设计记录表格，记录实验数据：

1)原始记录 室温： 大气压：

时间min

预热温度℃

反应温度℃

水进料量(ml/h)

乙苯进料量(ml/h)

水量(g/h)

尾气流量(ml/h)

色谱分析条件：柱温100℃，进样温度1

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