用乙醇进行蒸馏及沸点的测定，实验现象是什么啊

乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有：

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，且沸程极小（1～2℃），但是，具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准；

沸石必须在加热前加入，如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾，如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入新的沸石；

蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使由温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体 。

实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

实验目的：  1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。

2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。

实验药品： 工业乙醇10 mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油

仪器设备： 电热套，B型管，标准磨口仪

实验原理：每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。

蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。（注意：分馏与蒸馏的区别和联系）

实验步骤：（请每次板书主要内容，示范搭建装置，并详细讲解每种仪器和装置，特别是仪器和装置的注意事项）

1.蒸馏：

按图安装装置（教材图2-12-1），于烧瓶中加入工业酒精10 mL，1-2粒沸石。将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液1-2D/秒。

收集馏液温度稳定时的馏分。停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。量取馏分的体积，计算回收率。

2.微量法测沸点（两人一组）：

在沸点管中滴入4-5D无水乙醇（约5-8mm高），插入上端封口的毛细管（讨论如何自制一端封口的毛细管），将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，装置图参见教材P30图2-9-1），用甘油作热浴，开始加热。

当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。测2次，取平均值。

注意事项：

1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。装置要正确、稳妥。实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。

2. 蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤热源，再停止通水。

3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制。

加热速度太快，蒸馏速度也就越快，温度容易超过乙醇的的沸点，导致馏出液中含有水，也容易使测得的沸点偏高。

加热速度太慢的话，温度上不去，沸点就容易偏低，实验过程也会长很多。

常压蒸馏和沸点的测定

一：实验目的

1.了解常压蒸馏及沸点测定的原理

2.掌握常压蒸馏提纯和分离液体有机化合物的操作技术和方法。

二：实验用品

仪器:蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,温度计,筒,长颈玻璃漏斗,锥形瓶,加热套,变压器,沸石,铁架台,铁夹。

试剂:乙醇,乙酸乙酯。

三：实验过程

首先安装好实验装置。将50毫升乙酸乙酯倒入蒸馏烧瓶中，加入1-2粒沸石，防止暴沸。加热前先给冷凝管通入冷却水，开始加热，等待温度缓慢上升，当温度计的读数稳定时，此时馏出物为较纯净的物质，换一个洁净干燥的接收器，准确记录收集馏分从开始馏出和馏完时的温度。纯乙酸乙酯的沸点为77.1摄氏度，实验时沸点范围越窄，则馏分的纯度越高。

可能原因

1、 加热过猛，蒸馏速度过快，会使蒸汽过热，测得的沸点偏高（加热不足，蒸馏速度慢，测得的沸点偏低或不规则。）

2、装置内压强大于标准大气压，压强越大沸点越高

3、蒸馏烧瓶没清洗干净或试剂不纯

乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项： （依）沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石 。 （贰）蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。 实验原理 液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡当液体受热温度升高时， P0 同时升高，当P0 =大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。 蒸馏分离原理 （依）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。 （贰）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。 步骤： 依. 用酒精灯在石棉中国下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒依滴～贰滴。 记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。 贰.称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。 微量法测乙醇沸点 沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点是置三滴～四滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时)，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点

1.你在书上查的沸点都是25度，标况下的数据。这和实验室的状况不吻合，你肯定在密闭容器中做的，密闭容器里面的气压肯定要高于外界大气压，而沸点受气压的影响而不同；

2.即使忽略外界因素影响，你测出来的还是会比纯酒精的高，那首先说一下沸点的定义：从液态转化为气态，微观上说就是分子受热，分子的热运动足以让它挣脱分子之间的范德华力！此时的温度就是沸点。因为你用的是不纯的乙醇，比如说如果含水分，通常来说，溶质和溶剂之间的分子引力要大于纯的溶质之间的分子引力，就是说溶质分子（乙醇）要想跑出去成为自由的分子，它需要更多的热能。所以你测得的会更高

常量法测沸点的蒸馏时时最好控制馏出速度为1至2滴每秒。一定要确保毛细管封闭完全。以每分钟上升4-5度的速度均匀加热，切忌过快，否则会使液体样品全部挥发。当加热温度达到液体沸点时将有一小串小气泡快速溢出，此时应立即停止加热。让浴温慢慢冷却，气泡溢出速度渐渐减慢，当气泡停止逸出而液体刚要进入内管的瞬间，此刻为沸点。