请各位化学大师指点

亚洲规模最大的消毒剂生产基地、老国企冀衡集团投资36亿元建设全省首家循环经济工业示范园

五亿利润三成来自循环经济

园区项目全部完成后，年可创利润52530万元，其中因实施循环经济和能源综合利用而产生的效益17324万元

新春伊始，在河北冀衡集团全省首家循环经济工业示范园区建设工地，机器轰鸣，一派热火朝天的繁忙景象。“到2010年，园区项目全部完成后，年可创利润52530万元，其中因实施循环经济和能源综合利用而产生的效益17324万元。也就是说，每100元利润中就有30多元来自于循环经济。”集团总工程师张俊亚高兴地向我们描绘着企业的辉煌前景。去年底，冀衡集团被国家发改委批准为全国首批循环经济试点单位。

经过十几年的艰苦奋斗，冀衡已发展成为亚洲规模最大、世界第二的消毒剂生产基地和华北地区最大的解热镇痛原料药生产基地，企业发展势头良好。而作为一家以

化工产品为主的企业，随着衡水城市化步伐不断加快，已被牢牢地包围在市区内，没有足够拓展的空间。

在集团内部，下属化学、磷肥、药业等13个分公司，尽管主要产品存在着密切的上下游关系，但因这些公司是由过去濒临倒闭的企业陆续兼并到集团中的，不但区域分散，而且存在着生产规模、产品档次等多方面的差异，进行资源整合并不容易。各企业排出的废水、废气、废渣，难以实现统筹利用。更有意思的是，磷肥公司排出的废水呈酸性，需要添加碱性产品治理，而相隔不远的化学公司氯碱分厂，大量废水呈碱性，靠酸性物质进行处理，要是能够搭建鹊桥让双方“相会”，它们能成为对方天然的“调理专家”。

通过对企业的发展和对国际、国内市场的深入分析，冀衡确立了大力实施循环经济的发展战略。经过无数次严密、科学的论证，他们决定全力建设冀衡循环经济工业示范园，以高新技术为支持，采用循环经济的思路，实施一批配套建设项目，实现企业全面升级。

在冀衡集团，笔者看到了这份宏伟的发展蓝图：

以高效消毒剂为龙头产业，增品种、上规模，建设世界知名的高效消毒剂生产基地。在这里，上下游产品将紧密衔接，实现产品走下这条生产线，迅速成为下游车间的原材料。引进国际最新工艺，扩大异氰尿酸类消毒剂、卤代海因系列高效水处理剂、钠法漂粉精消毒剂产品生产规模，配套的原材料氯碱和氰尿酸同时进行扩产，新增13万吨合成氨直接熔融裂解联产6万吨/年氰尿酸生产线，同时将硫酸规模扩建到20万吨。以基础化工原料平衡发展为原则，延伸产业链，开发多种精细化工产品。依托基础化工业的发展，配套原料及中间体形成产业链，进一步将化学原料药发展成为中国第一大解热镇痛药基地。

在园区的“三废”治理上，建设两套次高压循环硫化床锅炉，产生的低压蒸汽供各生产单位使用，淘汰现有小型锅炉，实现热电综合利用。建设800立方米/小时的污水处理厂和8000万块/年制砖生产线，综合利用三废，最终实现三废“零排放”。据计算，项目完成后，冀衡集团万元产值综合能耗将由改造前的2.5吨标煤降到1.6吨，下降36%；水资源利用率从改造前的85%提高到96%，废气废水全部进行综合治理回收利用。

辉煌的图景，美好的构想，需要脚踏实地、扎扎实实的埋头苦干。整个建设实施计划分三期进行，采取以新带旧、以旧促新的方式进行，通过新项目建设带动老企业搬迁，老企业改造搬迁又促进新园区的发展。目前，新项目园区主干线冀衡路、威武大街已经竣工，一期工程国债项目卤代二甲基海因高效水处理剂、20万吨硫酸、20万吨复合肥、5万吨苯胺项目及配套工程已正式开工建设

本实验试剂较少，主要用到碱性过硫酸钾和1+9盐酸。其中主要以过硫酸钾对实验结果影响最大。因不同厂家生产的过硫酸钾品质有所不同，即使同为AR级，但其中纯度仍有很大差别。所以购买的试剂应提前做试剂空白实验。使试剂对空白及检测结果的影响降到最低。同时，试剂最好现用现配。随着存放时间延长，试剂空白也会增大，影响测定。一般过硫酸钾配置后三天内使用无任何问题。一周左右空白稍高。但仍可使用。两周以上就不能使用，需要重新配置了。

玻璃器皿的清洗

实验用25mL的比色管应选择同一厂家同一批次。使用前放入酸桶（10%盐酸）浸泡过夜以去除器皿内壁附着的物质。做完实验的比色管内壁会有难以清洗的类似白色的物质附着，若清洗不净，待下次试验时，经高温混入水中，会影响试验结果。在各类酸性洗液中，盐酸效果最好。但一定不能用硝酸溶液浸泡。

消解

消解过程主要有两点注意：一是温度，二是消解时间。消解时温度必须严格控制在120—124℃间。压力1.1—1.3kg/cm。温度过低，消解不充分，实验结果偏低。温度过高，消解过度，过硫酸钾分解速度加快，水样吸光度偏高。对于消解时间，大量的实验显示消解45分钟最佳。

其他

消解后的水样有部分氮以气态形式存在于比色管内水层上方。因此，经冷却后，开盖前应用力摇晃，使管内气态氮溶回水中。避免测量结果偏低。比色时最好使用双光束紫外分光光度计，降低比色时的误差。若用一般的紫外分光光度计测定时，应先测定所有水样在220nm时的吸光度，在测275nm时的。避免反复调节波长导致仪器的不稳定。

以上是测总氮。我也做的

序号 品名 级别 规格 数量 单价 总价

1 氯化银 AR 25g/瓶 1

2 溴化钾 AR 500g/瓶 1

3 七水硫酸锌 AR 500g/瓶 2

4 无水硫酸钠 AR 500g/瓶 1

5 碳酸基钠 AR 500g/瓶 1

6 氨水 AR 500ml/瓶 1

7 氢氧化钠 GR 500g/瓶 2

8 氢氧化钾 GR 500g/瓶 2

9 碘化汞 AR 100g/瓶 1

10 碘化钾 AR 500g/瓶 1

11 氯化亚锡 GR 500g/瓶 1

12 碘 AR 250g/瓶 1

13 硫酸亚铁 AR 500g/瓶 1

14 硫代硫酸钠 AR 500g/瓶 1

15 硫化钠 AR 500g/瓶 1

16 硫酸亚铁铵六水 AR 500g/瓶 1

17 硫酸亚铁铵 GR 500g/瓶 1

18 亚硫酸氢钠 AR 500g/瓶 1

19 亚硝酸钠 AR 500g/瓶 1

20 锌粒 AR 500g/瓶 1

21 高锰酸钾 AR 500g/瓶 1

22 重铬酸钾 AR 500g/瓶 1

23 铬酸钾 AR 500g/瓶 1

24 硫酸铁 AR 500g/瓶 1

26 无水硫酸铜 AR 500g/瓶 1

27 硫酸汞 AR 250g/瓶 1

28 硝酸铋 AR 250g/瓶 1

29 硝酸银 AR 100ml/瓶 1

30 硫酸 AR 500ml/瓶 2

31 次氯酸钠溶液 AR 500ml/瓶 1

32 硝酸 AR 500ml/瓶 5

33 双氧水 AR 500ml/瓶 1

34 氢氟酸 AR 500ml/瓶 1

35 氢溴酸 AR 500ml/瓶 1

36 盐酸 AR 500ml/瓶 5

37 磷钼酸 AR 25ml/瓶 1

38 硼酸 AR 500g/瓶 1

39 硫酸铵 AR 500g/瓶 1

40 过硫酸铵 AR 500g/瓶 1

41 氯化铵 AR 500g/瓶 1

42 硝酸铵 AR 500g/瓶 1

43 磷酸二氢钾 AR 500g/瓶 2

44 磷酸二氢钠 AR 500g/瓶 1

45 氟化钠 AR 500g/瓶 1

46 氯化钾 AR 500g/瓶 1

47 邻苯二甲酸氢钾 基准 100g/瓶 1

48 无水碳酸钠 基准 100g/瓶 1

49 氯化钠 基准 100g/瓶 1

50 碳酸钙 基准 100g/瓶 1

51 可溶性淀粉 AR 500g/瓶 1

52 无水乙醇 AR 500ml/瓶 5

53 乙二醇 AR 500ml/瓶 1

54 丙三醇 AR 500ml/瓶 1

55 冰乙酸 AR 500ml/瓶 2

56 乙酸溶液 AR 500ml/瓶 1

57 苯甲酸 AR 250g/瓶 1

58 酒石酸 99.50% 500g/瓶 1

59 柠檬酸 AR 500g/瓶 1

60 无水对氨基苯磺酸 AR 100g/瓶 1

61 氨基磺酸 AR 500g/瓶 1

62 2，4，6—三硝基酚（苦味酸） AR 25g/瓶 1

63 草酸 AR 500g/瓶 1

64 对二甲氨基苯甲醛 AR 25g/瓶 1

65 盐酸羟胺 AR 50g/瓶 1

66 L—半胱胺酸 AR 10g/瓶 1

67 L—半胱胺酸盐酸盐 AR 5g/瓶 1

68 中性红 指示剂 25g/瓶 1

69 铬黑T 指示剂 25g/瓶 1

70 溴酚蓝 指示剂 10g/瓶 1

71 甲基橙 指示剂 25g/瓶 1

72 酚酞 AR 25g/瓶 1

73 酚酞酸性铬兰K AR 10g/瓶 1

74 甲基红 AR 25g/瓶 1

75 1、10—菲罗啉 AR 5g/瓶 1

76 双环己酮草酰二腙 AR 25g/瓶 1

77 乙酸钠 AR 500g/瓶 1

78 乙二铵四乙酸钠 AR 500g/瓶 2

79 四水合钼酸铵 AR 500g/瓶 1

80 2，6-二叔丁基对甲酚 CP 500g/瓶 1

81 亚硫酸氢钠 AR 500g/瓶 1

82 磺基水杨酸 AR 100g/瓶 1

83 硫酸联氨（硫酸肼） AR 100g/瓶 1

85 1-氨基-2萘酚-4磺酸 AR 25g/瓶 1

86 亚硫酸钠 AR 500g/瓶 1

87 二乙丙胺 AR 250g/瓶 1

88 靛蓝二磺酸钠 AR 500g/瓶 1

90 银粉 200目 100g 1

91 锌试剂 AR 15g/瓶 1

92 异戊醇 AR 500g/瓶 1

93 亚甲基蓝 指示剂 25g/瓶 1

94 硫酸银 AR 500g/瓶 1

95 酒石酸钠钾 AR 500g/瓶 1

96 硫酸铝 AR 500g/瓶 1

97 乙酸锌 AR 500g/瓶 1

98 柠檬酸氨 AR 500g/瓶 1

99 六次甲基四胺 AR 500g/瓶 1

100 氯化钾 GR 500g/瓶 2

101 三乙醇胺 AR 500g/瓶 1

102 钼酸钠 AR 500g/瓶 1

103 苯酚 AR 500ml/瓶 1

104 正丁醇 AR 500ml/瓶 1

105 苯二甲酸氢钾 优级纯 100g/瓶 1

106 草酸钠 基准 100g/瓶 1

107 刚果红试纸 袋 1

108 中性红试纸 袋 1

109 石油醚 AR 500g/瓶 1

110 过硫酸钾 AR 500g/瓶 1

111 铜试剂 AR 250 g/瓶 1

112 氨水 AR 500ml/瓶 1

113 六偏磷酸钠 AR 500 g /瓶 1

114 十水合四硼酸钠 AR 500 g /瓶 1

115 喹啉 AR 500 g /瓶 1

116 氯化钡 AR 500 g /瓶 1

117 五硼酸铵 AR 500 g /瓶 1

118 三氧化二砷 AR 500 g /瓶 1

119 三水合乙酸钠 AR 500 g /瓶 1

120 硫酸铝钾 AR 500 g /瓶 1

121 苯并三唑 AR 500 g /瓶 1

122 蔗糖 AR 500 g /瓶 1

123 氧化锌 AR 500 g /瓶 1

124 醋酸铅 AR 500 g /瓶 1

125 醋酸钙 AR 500 g /瓶 1

126 酒石酸锑钾 AR 500 g /瓶 1

127 硫酸锰 AR 500 g /瓶 1

128 铬酸钾 AR 500 g /瓶 1

129 碘酸钾 AR 500 g /瓶 1

130 氯化高汞 AR 500 g /瓶 1

131 抗坏血酸 AR 500 g /瓶 1

132 二甲酚橙 1

133 钙羧酸 AR 500 g /瓶 1

134 二氯荧光素 AR 500 g /瓶 1

135 硫酸银 AR 250 g /瓶 1

136 紫脲酸铵 AR 500 g /瓶 1

137 硫代乙酰胺 AR 500 g /瓶 1

138 溴百里香酚蓝 AR 250 g /瓶 1

139 四苯硼钠 AR 500 g /瓶 1

140 三氯甲烷 AR 500 ml /瓶 1

141 四氯化碳 AR 500 ml /瓶 2

142 丙酮 AR 500 ml /瓶 2

143 甲酸 AR 500 ml /瓶 1

144 磷酸 AR 500 ml /瓶 1

145 过二硫酸钾 AR 500 g /瓶 1

146 过硫酸铵 AR 500 g /瓶 1

147 多聚磷酸钠 AR 500 g /瓶 1

148 二苯胺磺酸钡 AR 500 g /瓶 1

149 溴钾酚绿 1

150 紫外分光光度计 752 1

151 分析天平 0.0000 1

152 数显PH计 1

153 电导率仪 1

154 可调电炉 800W 1

155 电热鼓风干燥箱 300℃ 1

156 水浴锅 10孔 1

157 旋转腐蚀挂片试验仪 RCC-1 1

159 蒸馏水器 10升/小时 1

160 马福炉 1000℃ 1

161 搅拌器 1

162 药物天平 500g 1

玻璃器皿一览表

序号 名称 规格 数量 单价 总价

酸式滴定管 50 ml 2

酸式滴定管 25 ml 2

碱式滴定管 50ml 2

碱式滴定管 25 ml 2

锥形瓶 250 ml 10

移液管 1ml 5

移液管 2ml 5

移液管 5ml 5

移液管 10ml 5

量筒 100 ml 2

量筒 500 ml 2

量筒 1000 ml 1

塑料烧杯 25 ml 5

烧杯 50 ml 10

烧杯 100ml 6

烧杯 250ml 6

刻度烧杯 500ml 10

刻度烧杯 1000ml 10

烧杯 2000ml 10

胶头滴管 10

玻璃棒 10

吸耳球 大小 共5个

容量瓶 50ml 6

容量瓶 100ml 6

容量瓶 500ml 10

容量瓶 1000ml 6

滴定台

干燥皿 大号 1

硅胶 500g/瓶 2

石滴定台 4

脱脂棉 包 1

塑料手套 包 1

快速滤纸 5

中速滤纸 5

慢速滤纸 5

塑料洗瓶 500ml 5

比色管 50 ml 10

称量瓶 50×30 5

密度计 ～1.0 2

密度计 1.0～1.2 2

密度计 1.2～1.5 2

PH试纸 各种规格 共20

温度计 100℃ 2

温度计 200℃ 2

棕色磨口瓶 100ml 10

棕色磨口瓶 250ml 10

棕色磨口瓶 500ml 10

棕色磨口瓶 1000ml 2

棕色滴瓶 250ml 10

白色磨口瓶 250ml 10

白色磨口瓶 500ml 10

白色磨口瓶 1000ml 4

白色磨口瓶 2000ml 2

白色滴瓶 250ml 10

转子 大小 共4

烧杯盖 500ml 10

不锈钢试片 28cm2 50

黄铜试片 28cm2 50

碳钢试片 28cm2 100

研磨钵 1

试管架 1

塑料汤匙 5

去污粉 5

毛刷 大小 共10

——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

1 目的

1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理

1.2 掌握水样消解的方法

1.3 了解总氮的来源

1.4 掌握紫外光度计的使用

1.5 掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。

2 测定原理

本方法适用于地面水，地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：

K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O] 

分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO（NH2）2代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下：

CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2

(NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O

NaNO2+[O] →NaNO3

硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A：

A= A220—2A275 （1）

按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮（以NO3——N计）含量。

3 试剂

3.1 无氮化合物的纯水

3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L：

称取2.0氢氧化物（NaOH A.R），溶于纯水中，稀释至100ml。

3.3 碱性过硫酸钾溶液

称取40g过硫酸钾（K2S208 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。

3.4 盐酸溶液（1+9）

量取1份HCl（A.R）与9份水混合均匀。

3.5 硝酸钾标准溶液(以计)，100mg/L： NNO3

硝酸钾（KNO3 ，A.R）在105—110℃烘箱中烘干3h，于干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于纯水中，移至1000ml溶量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存。可稳定六个月。

3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计)， 10.0mg/L NNO3

用硝酸钾标准溶液（3.5）稀释10倍而得，使用时配制。

3.7 硫酸溶液（H2SO4，A.R）ρ=1.84

3.8 硫酸，（1+35）

1体积硫酸（3.7）与35体积水混合均匀。

4 仪器和设备

4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。

4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为 1.1—1.4kg/cm2），锅内温度相当于120—140℃。

4.3 具玻璃磨口塞比色管，25ml。

4.4 纱布和棉线。

5 样品

5.1 采样

在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存，但不得超过24小时。水样放置时间较长时，可在1000ml水中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH=2，并尽快测定。

5.2 试样的制备

取样品（5.1）用氢氧化纳溶液（3.2）或硫酸溶液（3.8）调节至pH5—9。

如果试样不含悬浮物按（6.1.2）步骤测定，试样含有悬浮物则按（6.1.3）步骤测定。

6 分析步骤

6.1 测定

6.1.1 用吸管取10.00ml试样（氮含量超过100μg时可减少取样量并加入纯水至10ml）于干比色管中。

6.1.2 试样不含悬浮物时，按下列步骤进行。

a 加入5ml碱性过硫酸钾溶液（3.3），上塞并用纱布和线包扎紧，以防弹出。

b 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1—1.4kg/cm2,此时温度达120—140℃后开始计时，或将比色管置于家用高压锅中，加热至顶压阀吹气时计时，保持半个小时。

c 冷却至室温，取出比色管。

d 加盐酸（3.4）1ml，用纯水稀释至标线，混匀。

e 移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度计上，以纯水作参比，分别在波长为220和275nm处测定吸收度，并用（1）式计算出校正吸收度A。

6.1.3试样含悬浮物时，先按上述6.1.2中a至d步骤进行。然后待澄清后，移取上述清液同6.1.2.e步骤测定。

6.2空白试验

空白试验除以10ml纯水代替样品外，采用与6.1.2完全一致的步骤进行。空白试验的A值不超过0.03。

6.3 校准

6.3.1 工作曲线校准系列的配制

a 用分度吸管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液（3.6）0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml，加纯水稀释至10.00ml。

b 按6.1.2a至e步骤进行测定。

6.4 工作曲线的制作

标准溶液及空白溶液在220nm和275nm处测得的吸收值按下列公式计算

AS=AS220-2AS275 （2）

Ab=Ab220-2Ab275 （3）

式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸收光度。

AS275——标准溶液在275nm波长的吸收光度。

Ab220——空白（零浓度）溶液在220nm波长的吸收光度。

Ab275——空白（零浓度）溶液在275nm波长的吸收光度

校正吸光度Ar

Ar=AS—Ab （4）

按Ar值与相应的NO3-N含量（μg）用电脑或用具统计功能的计数器进行线性回归统计计算获取工作曲线1。

7 结果的表示

按式（1）计算得试样吸光度并扣除空白Ab获校正Ar吸光度，用校准曲线算出相应的总氮m（μg）数，式样总氮含量按下式计：

总氮（mg/L）=m/V (5)

式中：m——试样测出含氮量，μg；

V——测定用试样体积，ml。

8 注意问题

（1）溶解性有机物对紫外光有较强的吸收，虽使用了双波长测定扣除法以校正，但不同样品其干扰强度和特性不同，“2A275”校正值仅是经验性的，有机物中氮未能完全转化为NO3——N对测定结果有影响也使“2A275”值带有不确定性。样品消化完全者，A275值接近于空白值。

（2）溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收，其中碘离子相对总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。

（3）样品在于处理时要防止空气中可溶性含氮化合物的污染，检测室应避开氨或硝酸等挥发性化合物。

4 测定仪器介绍

2部分组成，消解装置，比色测定装置。

实验室需购买的仪器及试剂

1、仪器

样品名称 型号规格 等级 数量 单价(元） 总价(元）

可见分光光度计 1台 1450

万分之一电子天平 1台 2300

0.01电子天平 1台 340

电导仪 DDS-11A型 1台 450

酸度计 PHS-2型 1台 550

烘箱 550

可调电炉 800W 单联/1000w 1台 50

铁架台 1台 32

玻璃底板滴定台 1台 32

两用滴定管 50ml A 1支 20

称量瓶 25mm*40mm 3个 4

酸式滴定管 50ml A 1支

大肚移液管 50ml 1支 8

25mL 1支 7

定量移液管 5ml 50支/包 6支 4.5

1ml 2支 4

锥形瓶 250mL 3个 3.8

100 ml 3个 3

容量瓶 500ml 1个 9.5

250mL 2个 8

100mL 2个 5

50ml 7个 4.5

具塞比色管 50ml 一套 （6支） 4

塑料洗瓶 500ml 2个 5

1000ml 1个 6.5

500ml 2个 4

烧杯 250ml 1个 3

100ml 1个 2

50ml 2个 2

塑料烧杯 100ml/25ml 各3个 1.8

玻璃棒 2支 1

量筒 10ml 1支 3.5

100ml 1支 5

干燥器 160mm 1台 28

滴管 5个 1

溶解氧瓶 250ml 2个 12

温度计 1支 2

磨口指示剂瓶 50ml 6个（棕色3个） 2.5

广口瓶 60ml 3 2.5

250mL 2 3.8

滴瓶 30ml 3个 2

表面皿 100mm 2个 3.5

漏斗 90mm 1只 4.5

研钵 90mm 1个 6

试管刷 2个 1

药匙 双头 2个 3

定量滤纸 φ7CM50盒/箱 1盒 13

洗耳球 2个（一大一小） 3

2、试剂

样品名称 型号 等级 数量 单价 总价

EDTA 25kg 优级纯 1瓶 14

氢氧化钾（KOH） 500g 分析纯 1瓶 12

铬酸钾

浓氨水(NH3.H2O) 500ml 分析纯 5

钙-羧酸指示剂 ind 25g 指示剂 1瓶 45

甲基橙指示剂 指示剂 25g 15

盐酸(HCl) 500ml 分析纯 500ml

氢氧化钠 500g 分析纯 3瓶 7

浓硫酸(H2SO4) 500ml 分析纯 2

无水碳酸钠 500g 分析纯 2瓶 11

碳酸钙 500g 分析纯 1瓶 12

草酸钠

氯化钠 500g 分析纯 3瓶 7

磷酸二氢钾(KH2PO4) 分析纯 1瓶 15

过硫酸钾(KSO4) 25kg/袋 分析纯 1瓶 18

抗坏血酸 25kg AR 1 24

钼酸铵 500g 1瓶 185

甲酸（HCOOH） 500ml 分析纯 1瓶 12

酒石酸锑钾 500g 1瓶 48

无水乙醇 500ml 500ml 1瓶 8

三乙醇胺 500ml 分析纯 1瓶 18

氯化铵(NH4Cl)固体 500g 分析纯 2瓶 6

硝酸 500ml AR (80%) 1 7

硝酸银 100g AR 1 325

高锰酸钾 500g 分析纯

可溶性淀粉AR 500g 分析纯 1瓶 18

酚酞 分析纯

铬黑T指示剂 100g 分析纯 100克/瓶 8

合计

备注: 橡胶手套 一袋 滤纸 一盒 蒸馏水: 一桶 PH试纸。

Water quality－Determination of total phosphorus-

Ammonium molybdate spectrophotometric method

GB 11893-89

批准日期 1989-09-01实施日期 1991-09-01

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2 原理

在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。

3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。

3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。

3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。

3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。

本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。

使用当天配制。

3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。

4 仪器

实验室常用仪器设备和下列仪器。

4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。

4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。

4.3 分光光度计。

注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

5 采样和样品

5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。

注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

5.2 试样的制备：

取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

6 分析步骤

6.1 空白试样

按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。

6.2 测定

6.2.1 消解

6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。

注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。

6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。

加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。

注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发

生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。

②绝不可把消解的试作蒸干。

③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤

纸，一并移到具塞刻度管中。

④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。

6.2.2 发色

分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。

注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然

后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然

后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。

②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，

通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。

6.2.3 分光光度测量

室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。

注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。

6.2.4 工作曲线的绘制

取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

7 结果的表示

总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：

式中：m——试样测得含磷量，μg；

V——测定用试样体积，mL。

8 精密度与准确度

8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。

8.1.1 重复性

实验室内相对标准偏差为0.75％。

8.1.2 再现性

实验室间相对标准偏差为1.5％。

8.1.3 准确度

相对误差为＋1.9％。

8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。

8.2.1 重复性

实验室内相对标准偏差为1.4％。

8.2.2 再现性

实验室间相对标准偏差为1.4％。

8.2.3 准确度

相对误差为1.9％。

质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。

附加说明:

本标准由国家环境保护局标准处提出。

本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草。

本标准主要起草人袁玉璐、姚元。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB11894－89

Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage digestion-UV spectrophotometric method

GB 11894－89

--------------------------------------------------------------------------------

1 主题内容与适用范围

1.1 主题内容

本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。

1.2 适用范围

本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

2 定义

2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。

2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3 原理

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：

A＝A220－2A275………………………………………………(1)

按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。

4 试剂和材料

除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。

4.1 水，无氨。按下述方法之一制备；

4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。

4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。

4.2 氢氧化钠溶液，200g／L：称取20m氢氧化钠(NaOH)，溶于水(3.1)中，稀释至100mL。

4.3 氢氧化钠溶液，20g／L：将(4.2)溶液稀释10倍而得。

4.4 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2OB)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

4.5 盐酸溶液，1＋9。

4.6 硝酸钾标准溶液。

4.6.1 硝酸钾标准贮备液，CN＝100mg／L：硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。

4.6.2 硝酸钾标准使用液，CN＝10mg／L：将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。

4.7 硫酸溶液，1＋35。

5 仪器和设备

5.1 常用实验室仪器和下列仪器。

5.2 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。

5.3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1～1.4kg／cm2)，锅内温度相当于120～124℃。

5.4 具玻璃磨口塞比色管，25mL。

所用玻璃器皿可以用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用水(4.1)冲洗数次。

6 样品

6.1 采样

在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存，但不得超过24h。

水作放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并尽快测定。

样品可贮存在玻璃瓶中。

6.2 试样的制备

取实验室样品(6.1)用氢氧化钠溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)调节pH至5～9从而制得试样。

如果试样中不含悬浮物按(7.1.2)步骤测定，试样中含悬浮物则按(7.1.3)步骤测定。

7 分析步骤

7.1 测定

7.1.1 用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100?g时，可减少取作量并加水(4.1)稀释至10mL)置于比色管中。

7.1.2 试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。

a.加入5mL碱性过硫酸钾溶液(4.4)，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。

b.将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg／cm2，此时温度达120～124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。

c.冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。

d.加盐酸(1＋9)1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。

e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。

7.1.3 试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定。

7.2 空白试验

空白试验除以10mL水(4.1)代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。

注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。

7.3 校准

7.3.1 校准系列的制备：

a.用分度吸管向一组(10支)比色管(5.4)中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水(4.1)稀释至10.00mL。

b.按7.1.2中a至e步骤进行测定。

7.3.2 校准曲线的绘制：

零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液(4.6.2)制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

As＝As220-2As275 ………………………………………………(2)

Ab＝Ab220－2Ab275………………………………………………(3)

Ar＝As－Ab ……………………………………………………(4)

式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度；

AS275——标准溶液在275nm波长的吸光度；

Ab220——零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度；

Ab275——零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。

按Ar值与相应的NO3-N含量(微克)绘制校准曲线。

8 结果的表示

8.1 计算方法

按式(1)计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮?g数，总氮含量(mg／L)按下式计算：

式中：m——试样测出含氮量，微克；

V——测定用试样体积，mL。

9 精密度与准确度

9.1 重复性

21个实验室分别测定了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品；CW604氨氮标准样品；L－谷氨酸与葡萄糖混合作品。上述三种作品含氮量分别为1.49，2.64和1.15mg／L，其分析结果如下：

各实验室的室内相对标准偏差分别为2.3，1.6和2.5％。室内重复测定允许精密度分别为0.074，0.092和0.063mg／L。

9.2 再现性

上述实验室对上述三种统一合成样品测定。实验室间相对标准偏差分别为3.1％，1.1％和4.2％；再现性相对标准偏差分别为4.0％，1.9％和4.8％；总相对标准偏差分别为3.8，1.9和4.9％。

9.3 准确度

上述实验室对上述三种统一合成样品测定，实验室内均值相对误差分别为6.3％，2.4％和8.7％。

室内单内相对误差分别为7.5％，3.8％和9.8％。实验室平均回收率置信范围分别为99.0±6.4％，99.0±5.1％和101±9.4％。

附加说明：

本标准由国家环境保护局规划标准处提出。

本标准由上海市环境监测中心负责起草。

本标准起草人戴克慧。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

有机合成

2018-01-04 07:00

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[1,2]-Wittig重排

利用烷基锂处理醚重排得到醇的反应。

[2,3]-Wittig重排

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1,3-二噻烷1,3-Dithiane

1,3-偶极环加成反应(1,3-DipolarCycloaddition)

2,4-二甲氧基苄基保护胺基

Achmatowicz反应(AchmatowiczReaction)

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在碱性条件下邻羟基芳基酮和芳基甲酸酐反应制备黄酮和异黄酮的反应。反应机理和Kostanecki 类似。

Amadori重排反应

酸或碱催化下醛糖的N-糖苷（糖胺，glycosylamines）异构化生成1-胺基-1-脱氧酮糖的反应被称为Amadori重排反应。

Amii三氟甲基化(AmiiTrifluoromethylation)

薄荷亚砜在烷基锂或者Grignard试剂的作用下，得到手性亚砜的合成手法。

Appel反应

三苯基膦，四卤化碳 (CCl4, CBr4) 与醇在温和的条件下转化为相应结构的卤代烷烃被称为appel反应。此反应的产率一般会很高。

Arndt–Eistert同系化反应

羧酸经过重氮甲烷处理得到多一个碳的同系物的反应。

Atherton-Todd反应(Atherton-ToddReaction)

Baeyer–Villiger氧化

过氧化物氧化醛酮得到酯的反应。

Baker-Venkataraman重排

碱催化下邻酰氧基芳基酮重排得到相应的芳基β-二酮的反应被称为Baker-Venkataraman重排

分子内关环反应的难易程度与关环部位的轨道相互作用息息相关。Baldwin法则就是用来总结这些规律的一个法则。同时该法则可适用范围很广，包括亲核、亲电、自由基环化反应。

四氟硼酸盐的芳香重氮盐(ArN2+BF4-)热分解得到芳香氟化物的反应称为Balz-Schiemann反应

Bamberger重排

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BAMFORD-STEVENS-SHAPIRO烯化反应

在碱催化下醛酮的苯磺酰基腙分解生成烯的反应称为Bamford-Stevens反应。当使用有机锂作为碱时发生的反应被叫做Shapiro反应。

Baran试剂

Baran试剂，二烷基亚磺酸锌盐，可以直接对杂环芳烃C-H键进行官能团化。现在很多Baran试剂都可以买到。

Barbier反应

在有机金属试剂存在下，羰基化合物可以迅速与其反应，这类反应被称为Barbier反应。

Bargellini反应

由酮（如丙酮）和2-氨基-2-甲基-1-丙醇或1,2-二氨基丙烷在氯仿和氢氧化钠存在下反应制备取代吗啡啉酮或哌啶酮的反应。

Barluenga试剂(Barluenga’sReagent)

bis(pyridine)iodonium(I) tetrafluoroborate俗称Barluenga试剂，该试剂被用作亲电子碘化试剂，在亲电碘化反应中经常被用到。该试剂可以通过在负载于硅胶上的四氟硼酸银条件下，以碘与吡啶作为底物反应制备而成

Bartoli吲哚合成反应

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重氮化合物与硫酮反应得到多取代烯烃的合成手法。

Barton-McCombie脱羟基反应

将醇转化为硫代羰基中间体，然后自由基断裂得到醇的脱羟基产物的反应。

Barton-Zard吡咯合成法(Barton-ZardPyrrole Synthesis)

通过硝基烯烃与α-异腈酸酯之间的所和反应得到吡咯环衍生物的手法。

该反应常被称为Hydrazone iodination反应。

光解亚硝酸酯得到δ-肟醇的反应。

羧酸转化为Barton酯，然后进行自由基脱羧的反应。

Batcho–Leimgruber吲哚合成反应

邻硝基甲苯类化合物和甲酰胺缩醛（如DMFDMA）缩合得到trans-β-二烷基胺基-2-硝基苯乙烯，接着还原得到吲哚类化合物的反应。

Baylis-Hillman反应

活性烯烃和醛在三级胺（如 DABCO = 1,4-Diazabicyclo[2.2.2]octane）的催化下发生的偶联反应被称为Baylis-Hillman 反应。

BBr3裂解醚反应

BBr3是一种温和、优良的醚的去甲基化试剂，并且不影响分子中的酯基和双键，在许多天然产物的全合成中常使用它。一般使用CH2Cl2, benzene, pentane作为溶剂，在-78 ℃到室温下进行。有一点需注意，当底物分子中杂原子数多时，应增加BBr3量。使用BBr3有一个最大的缺点是BBr3对空气敏感，使用时会冒出大量气雾；并在加水后处理时常出现大量的络合物，此时最好使用其它的方法，否则后处理艰难并导致收率下降。BI3, BCl3的使用如同BBr3。

肟在酸催化下重排得到酰胺的反应。

Beirut反应

在碱性条件下由苯并呋咱氧化物制备喹喔啉-1,4-二氧化物的反应。

Benzoin安息香缩合（安息香Condensation）

氰基催化芳香甲醛缩合得到安息香类物的反应。

Bergman芳环化反应

烯二炔类化合物在H• 供体（如1,4-环己二烯）存在下通过热或光诱导环化构建取代苯环的反应。

酚与芳香醛和伯胺作用得到 α-氨基苯甲酚类。这个反应可以视为苯酚的Mannich反应。

Biginelli反应

此反应是酸催化的三组分反应，醛，ß-酮酯和脲反应生成二氢嘧啶酮。二氢嘧啶酮是一种非常有用的医药中间体。

C60 与溴代丙二酸酯在碱（如氢化钠、DBU）存在下加成为单一的 6-6 闭环产物的反应。

Birch还原反应

芳香环通过碱金属（Li, Na, K）液氨溶液在醇存在下进行1,4-位还原得到非共轭的环己二烯或其他不饱和杂环的反应被称为Birch还原反应。

Bischler–Möhlau吲哚合成反应

α-芳胺基酮和过量的芳香胺环化得到2-芳基吲哚的反应。

Bischler–Napieralski反应, Bischler-Napieralski异喹啉合成反应

β-苯乙胺在三氯氧磷中回流得到二氢喹啉的反应。

α-卤代酯先和锌反应得到有机锌中间体，接着和腈反应得到β-烯胺酯或β-酮酯（两个产物和后处理的条件有关）的反应。

Blanc反应

此反应和Friedel-Crafts烷基化反应类似，由芳烃和醛，在HCl和ZnCl2存在下反应得到氯甲基芳烃（如基于聚苯乙烯的Merrifield树脂的合成）

Blanc环化(BlancCyclization)

二羧酸在无水醋酸酐的作用下加热，进行环化的反应。

Blum–Ittah氮杂环丙烷合成反应

通过叠氮化钠将环氧化合物开环，经过三苯基膦还原叠氮醇中间体得到氮杂环丙烷的反应。

Bode多肽合成（Bode Peptide Synthesis）

α-酮酸与羟基胺混合得到肽键(酰胺)的反应。

Boekelheide反应

2-甲基吡啶氮氧化物用三氟乙酸酐或乙酸酐处理得到2-羟甲基吡啶的反应。

Boger吡啶合成反应

1,2,4-三氮唑和亲二烯体（如烯胺）通过杂原子D-A加成脱去N2得到吡啶的反应。

Borch还原胺化反应

胺和羰基化合物缩合得到亚胺，然后通过还原剂（常用的有NaCNBH3，NaBH(OAc)3 等）还原生成相应的胺的反应。

Borsche–Drechsel环化反应

由环己酮苯腙在酸性条件下制备四氢咔唑的反应。反应机理同Fisher吲哚合成反应。

Boulton–Katritzky重排

加热条件下五元杂环重排和与其相连的三原子链重新生成新的五元环的反应。

Bouveault醛合成反应

烷基或芳基卤代烃通过金属(M = Li,Mg, Na, and K)化与DMF加成，得到相应的醛的反应。

Boyer-Schmidt-Aube重排(Boyer-Schmidt-Aube Rearrangement)

叠氮与羰基化合物在路易斯酸的存在家发生重排，最终形成相同碳数酰胺的反应。

利用过硫酸钾氧化苯胺在邻位引入酚羟基的反应。

Bradsher反应

分子内的Bradsher环化反应是指在酸催化下邻酰基二芳基甲烷进行芳香环化脱氢生成蒽的反应。

Bredereck恶唑合成法(BredereckOxazole Synthesis)

α-卤代酮与甲酰胺（或脲）合成恶唑的手法。用硫代酰胺代替甲酰胺，可以得到噻唑类产物。

Bredereck试剂

tert-Butoxy-bis(dimethylamino)methane通常被叫做Bredereck试剂、该试剂用于羰基的α-烯次甲基胺基化反应。

Brook重排反应

该反应是1958年加拿大的化学家Brook发现报道的。α-硅基氧负离子通过生成一个五配位硅中间体重排得到α-硅氧基碳负离子的反应称为[1,2]-Brook重排，或[1,2]-硅基迁移。后来发现此类硅迁移反应普遍存在，因此[1,n]-硅基由碳原子迁移到氧原子的反应统称为Brook重排。

Brown硼氢化氧化反应

硼烷对烯烃进行协同顺式加成得到有机硼加成产物，然后在碱性条件下氧化得到醇的反应。

由羰基化合物、氰化钾(KCN)和碳酸铵[(NH4)2CO3]或者氰醇和碳酸铵制备乙内酰脲的反应被称为Bucherer–Bergs反应。此反应属于多组分反应(MCR)。

Bucherer反应

利用亚硫酸铵将β-萘酚转化为β-萘胺的反应。

Büchner扩环反应

苯环在铑催化剂催化下和重氮乙酸酯反应得到环庚-2,4,6-三烯甲酸酯的反应

Buchwald_Hartwig反应

Buchwald–Hartwig芳胺化反应是非常常用的由芳基卤代物或芳基磺酸酯制备芳胺的反应。

Burgess试剂

Burgess试剂，即N-(三乙基铵磺酰)氨基甲酸甲酯，是一个氨基甲酸酯类的内盐，用作有机化学中的脱水剂。

Burke硼酸试剂

硼保护的卤代硼酸类Burke硼酸试剂在迭代交叉偶联反应中用很广的应用。

Burton三氟甲基化(BurtonTrifluoromethylation)

该反应是用于在芳香环上导入三氟甲基。

端

碱性过硫酸钾消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，用以校正220nm有机物吸光度的干扰。

本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05～4mg/L。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1。

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。

总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

仪器和装置

紫外分光光度计10mm石英比色皿。

医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11～0.14MPa，锅内温度相当于120～124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。

试剂

所用蒸馏水均为无氨水。

盐酸。

硫酸。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

氢氧化钠溶液(20g/L)。

碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。

硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制，用时现配。

校准曲线

于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L)，加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。

加入5mL碱性K2S2O8溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅，加热，使压力表指针到0.11～0.14MPa，此时温度达120～124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl，用无氨水稀释至25mL，混匀。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨蒸馏水作参比，于波长220nm与275nm处测量吸光度，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab从及其差值Ar。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:As220为标准溶液在220nm波长的吸光度As275为标准溶液在275nm波长的吸光度Ab220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度Ab275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。

按Ar值为曲线的纵坐标，NO3-N含量为横坐标(μg)，绘制校准曲线。

分析步骤

水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mLH2SO4，酸化到pH小于2，并尽快测定。

分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4调节pH至5～9。

取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时，可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。

试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行，于波长220nm和275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。

试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后，待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。

空白试验以无氨水代替试样，采用与试样分析完全相同的试剂、用量，按校准曲线的操作步骤进行。

水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。

注意事项

当测定在检出限附近时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。