气相色谱检测甲醇、乙醇、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯用什么方法比较好

请把问题叙述清楚。你要用气相色谱分析何种物质？是分析待测物中的乙醇吗？首先你要选好柱子类型和分析方法，把每种物质都可以分开并且被检测器检测到，那样就可以和根据面积归一化法进行计算出乙醇的含量。或者你根据外标法，用已知浓度的乙醇进行色谱分析，然后再用同样的方法对待测物进行色谱分析，通过二者的乙醇峰高或者面积进行计算，再乘以矫正因子，就可以算出乙醇的含量了。

仪器条件，你可以参考:柱箱

80

TCD180

进样器

150

进样量2微升。

一般在95-98%。

够具体吧。

想要准确的测定乙醇的含量，就要把乙醇中可能含有的所有杂质峰都与乙醇峰尽量达到分离（分离度大于1.5）。而乙醇中具体会含有何种物质，应该参考乙醇的生产工艺来推断在生产过程中引入了何种物质，可能会生成何种物质等等。

那么想要使各种物质都与乙醇达到分离，就要通过调整色谱条件来做到。在不同的色谱条件下，同一物质的保留情况会发生变化。而当色谱条件变化时，不同物质的保留时间变化情况也是不一致的。也就是说，变化一个色谱条件，就会引起一系列连锁反应，导致各物质的相对保留时间出现变化，峰型也会有变化，直接影响就是各个峰之间出现分离度的变化。所以我们不能断言某种物质一定会干扰乙醇测定，因为这种物质在不同色谱条件下的与乙醇峰的分离度是不一样的。

以上所说的是用外标法测定含量。如果用面积归一化法来计算乙醇含量的话，就要考虑可能含有的杂质在该检测器下的响应值问题，因为某些物质在FID下响应值是很小的（四氯化碳，氯仿等等），这样的话，就无法得知该杂质的量，导致计算结果的不准确。就要更换检测器针对性的对该杂质进行定量检测，并在含量计算中进行扣除。同时也要注意各物质的分离度问题。

蒸馏分离乙醇,在硫酸介质中,用重铬酸钾氧化,然后在指示剂-菲绕啉亚铁盐的存在下,用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾。

二、3 试剂

所有试剂均使用分析纯,使用蒸馏水。

3.1 硫酸(GB 625):比重1.84mg/mL。

3.2 硫酸溶液:硫酸:水=1∶1,比重1.49。

3.3 氢氧化钙悬浮液:110～112g氧化钙于1L水中消和而成。

3.4 重铬酸钾(GB 642)溶液:42.572g/L。

每毫升此溶液相当于0.01g乙醇。

3.5 高锰酸钾(GB 643)溶液:1.372g/L。

10毫升该溶液相当于1mL硫酸亚铁铵溶液。

3.6 硫酸亚铁铵(GB 661)溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕

170.2g六水合硫酸亚铁铵溶于水,加入20mL硫酸(3.1)用水定容至1L。

加入2片铝片稳定。

2mL该溶液相当于1mL重铬酸钾溶液(3.4)。

3.7 邻二氮菲亚铁溶液:溶解0.695g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于100mL水中,加1.485g

一水合邻二氮菲并加热以助溶解。

4 仪器设备

4.1 蒸馏装置

500mL烧瓶上装有一分馏柱及冷凝管,冷凝管末端渐细,延伸部分长度应足以达到100mL

容量瓶之底部。

蒸馏装置应达到以下要求:10.0％乙醇/水混合液经过蒸馏乙醇浓度起码为9.98％,即在

蒸馏过程中乙醇的损失不得超过0.02％。

4.2 加热装置:不得使烧瓶中的可提物有任何分解。

4.3 容量瓶:容积100mL。

4.4 移液管:5、10、20mL。

4.5 酸式滴定管:50mL。

4.6 具塞锥形瓶:250mL。

4.7 组织捣碎机。

4.8 分析天平。

5 分析步骤

5.1 试样制备

5.1.1 固体或浓稠样品(水果、蔬菜、罐头制品等)将样品机械捣碎，仔细混合均匀，冷

藏样品要在密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加

到样品中并混匀。注意在处理过程中不要让样品发热，且取量应足以进行两个平行测定。

5.1.2 液体样品 样品需充分混合,取量应足以进行两个平行测定。

5.2 试样的称量

称取一定量(准确至0.01g)或量取一定体积的制备好的样品,该量应使100mL馏出液中收

集的乙醇量少于1g。

注意:样品处理完要及时测定,尤其是罐头制品开封后要马上测定,不然乙醇含量变化

很大。

5.3 测定

5.3.1 蒸馏

用最多180mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。

加入氢氧化钙悬浮液(用时摇匀)使烧瓶中的试样略呈碱性(pH约为8)。

加入玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。

在100mL容量瓶中加入10mL水并插入冷凝管,使其延伸部分的末端浸入水中。

控制沸腾程度,使馏出液的温度为15～20℃。

收集80～85mL馏出液,用水冲洗延伸部分,停止蒸馏。用水定容并摇匀。

5.3.2 氧化

准确量取一定体积(V1)的重铬酸钾溶液(3.4)和20mL硫酸溶液(3.2)置于250mL具塞

锥形瓶中,摇匀。准确量取一定体积(V0)馏出液置上述锥形瓶中,用1滴浓硫酸润湿瓶塞并

盖好瓶塞,振摇,反应不少于30min,其间不时摇动。

所得混合液应不呈绿色,如呈现绿色,说明试样中乙醇含量过高,应减少馏出液的取样

量重新氧化,必要时可将蒸馏与氧化时的试验样品一并减少。

5.3.3 滴定

用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定过量的重铬酸盐。过量的重铬酸盐应不少于空白滴定中

重铬酸盐用量的20％。

滴定过程中每次滴加后均需摇动烧瓶,当试液颜色变为蓝绿时,加入4滴邻二氮菲亚铁

溶液(3.7),继续滴加硫酸亚铁铵溶液,直至溶液由蓝绿色变为棕色,记下消耗滴定液体积

(V2)。

若滴定过了终点,可用高锰酸钾溶液(3.5)准确的回滴至终点,由所用的硫酸亚铁铵溶

液的体积减去所用高锰酸钾溶液体积的1/10,此差值即为(V2)。

5.3.4 用同一制备好的样品做两个平行测定。

5.4 空白滴定

用等体积的蒸馏水代替馏出液,在同样的滴定条件下,进行空白滴定,所消耗的硫酸亚

铁铵溶液的体积为V3。

氧化时可适当加入一定体积的蒸馏水以使得滴定时终点明显。空白滴定时溶液的总体

积要与试验部分总体积相同,以减少滴定误差。

操作者也可根据情况,在滴定时选择以下指示剂:1mL正磷酸(85％)比重1.71加1mL

浓度为0.5g/100mL的二苯胺磺酸钡溶液。

6 计算方法与公式

6.1 固体样品

乙醇含量表示为g/100g,按式(1)计算为:

(V3-V2) 100 100

乙醇(g/100g) = 0.01V1×———————×————×————…………（1）

V3 V0 m

式中:m——为试样质量,g

V0——用于滴定的馏出液体积,mL

V1——为氧化时所用重铬酸钾溶液体积,mL

V2——为回滴重铬酸盐所用硫酸亚铁铵溶液的体积,mL

V3——为空白滴定所用硫酸亚铁铵溶液的体积,mL。

6.2 液体样品

乙醇含量表示为g/100mL,按式(2)计算:

(V3-V2) 100 100

乙醇(g/100mL) = 0.01V1×———————×————×————…………（2）

V3 V0 V4

式中:V0、V1、V2、V3——意义同6.1

V4——为试样体积,mL。

如两个平行测定的结果符合6.2节的要求,取其算术平均值作为最后结果,如不符,

则需重新测定。

报告结果取两位有效数字。

6.3 允许差

两个平行测定结果允许相对相差为1％。

附 录 A

含有香精油产品的处理

(补充件)

当香精油存在时,馏出液混浊且在表面有油滴出现,此时,可做如下处理:将馏出液收

集于100mL容量瓶中,静置2h,用水稀释至刻度,即使两相——油与水的界面达刻度线,再

放置1～2h。用吸管吸去或在漏斗上加滤纸滤去香精油。

若溶液仍显混浊,可将滤纸转移到盛有10g聚苯乙烯(其颗粒大小约1～2mm)的150mL烧

瓶中,加塞,振摇15min,漏斗上铺纱布过滤,此时滤液清澈,且几乎无气味,然后用该液进行

测定。

一、概述

丙酮也叫醋酮，又名二甲酮；商业上称为阿西通或亚司通，都是英文名

Acetone的译音。示性式CH3．CO．CH3，分子式CO(CH3)2，分子量58.06。

一)丙酮的制备 制备法有两种：

1.用石油热裂气中的丙烯CH2CHCH3作原料，制成异丙醇后再经氧化而成丙

酮。反应式如下：

(CH3)2CHOH＋1/2 O2→CH3COCH3＋H2O

异丙醇 氧 丙酮 水

2.用醋酸钙加热乾馏而得丙铜。反应式如下；

O

‖

CH3－C－O O

＼ ‖

Ca→H3C－C－CH3+CaCO3

CH3－C－O／丙酮 碳酸钙

‖

O

规格 丙酮含量96～99%，酸度(醋酸计)0.03%以下。

(二)丙酮的性质

1.丙酮是无色透明流动液体，在25℃时比重0.788、沸点56.5℃。极易挥发，

具有芳香气味，容易燃烧。

2.丙酮在常温时即挥发，遇火则呈有光辉的火焰而燃烧。燃烧时产生刺激性

的蒸气，有毒和麻醉性，使人头昏，但较甲醇、乙醚的毒性低。

3.丙酮在氧化时生成醋酸。反应式如下：

CH3COCH3＋2O2→CH3COOH＋H2O＋CO2↑

4.丙酮与水、酒精、乙醚、氯仿、油类及碳氢化合物等都能以任何比例互相

溶解。

[易燃液体]低闪点液体

丙酮

[英]ACETONE

[别]阿西通二甲基酮

[缩]BT

【化学结构】

CH3COCH3

【化学特性】

无色透明液体.容易挥发和燃烧,其蒸气在空气中最高容许浓度为400毫克/立方米大鼠经中半数致死量9750毫克/千克,能与水,酒精,乙醚,氯仿,乙炔,油类及碳氢化合物相互溶解,并能溶解油脂和橡胶. 相对密度:0.7972(20℃) 熔点:-94℃ 沸点:56.48℃ 闪点:-17.78℃(闭杯)

【极限参数】

自燃点:465℃ 爆炸极限:2.6%~12.8% 最大爆炸压力:87.3牛/平方厘米 最易引燃浓度:4.5产生最大爆炸压力浓度:6.3% 最小引燃能量:1.15毫焦(当4.97%浓度时) 燃烧热值:1792千焦/摩尔(液体,25℃) 蒸气压:53.33千帕(39.5℃)

【火灾危险】

蒸气与空气混合能为爆炸性混合物,遇明火,高温易引起燃烧.

【处置方法】

抗溶性泡沫,泡沫,二氧化碳,化学干粉,黄砂.

1、请先检查一下进样隔垫是不是漏气了

2、打开进样器，将衬管取出，用丙酮浸泡清洗，再将衬管活化、干燥，重新装入进样器中

3、检查色谱柱前端是否平齐，是否已经沾污，若有，切除一小段，重新安装色谱柱。

4、微量注射器使用时是否做好了清洗和润洗？进样技术是否不够熟练?

醇含量的测定有物理方法和化学方法。

物理方法：

有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。

化学方法：

重铬酸钾比色法、莫尔氏盐法、碘量滴定法。

水溶液呈碱性.有极强的吸湿性,能吸收酸性气体,加热后又可将吸收的气体释放.有乳化及气泡作用.能与无机酸和有机酸生

成盐类

你打的实际是水溶液，只有0.56mL硫酸稀释到1000mL水里的浓度，一微升进样量对NPD没什么影响，一般都是怕伤柱子，所以这里柱子选择聚乙二醇丁二酸树脂键合柱。

检测限不够，一个先检查你配的标准溶液对不对，再就是烤一下铷珠，调整好基流，这个对灵敏度影响很大。

NPD灵敏度要高很多，比FID不在一个数量级上。

填充柱porapak

q

s,

柱温:170

度

进样口250度

检测器250

度

进样体积2ul,溶剂为异丙醇和乙醇的混合溶剂,乙醇为内标物,

异丙醇和乙醇的比为200:1(v:v).

做标准曲线:

向20ml溶剂(异丙醇和乙醇的混合溶剂)中分别加0,10,20,30,40mg的水,按上述色谱工作条件进样,脱出顺序为:空气,水,乙醇,异丙醇

是不是这个？？？