邻氨基甲苯、苯甲胺、苯甲酸、邻羟基苯甲酸的鉴别
1、加钠,有气泡放出的是苯甲酸和邻羟基苯甲酸,另外两个胺无现象。
--------- 加三氯化铁溶液,邻羟基苯甲酸显色,苯甲酸无现象。
2、加溴水,邻氨基甲苯生成白色沉淀,苯甲胺没有;或加亚硝酸,邻氨基甲苯生成重氮盐,溶解于亚硝酸中,而苯甲胺则放出氮气。
--------------------------------------------------------------------
补充说明:苯甲胺不是N-甲基苯胺,是苄基胺,C6H5CH2NH2。
----------------------------------------
如果是邻氨基甲苯与N-甲基苯胺鉴别,则更简单。加亚硝酸,前者生成重氮盐而溶解,后者生成黄色油状物。
传明酸,是反式的氨甲环酸;氨甲环酸是由氨甲苯酸为原料生产而来,最后一步反应得把所有的正式的氨甲环酸反应成反式的氨甲环酸;在市场上的氨甲环酸,99%都是反式氨甲环酸CAS:1197-18-8,正式的氨甲环酸CAS:701-54-2目前没有大生产的价值;
大致说来,氨甲环酸即反式氨甲环酸,又叫传明酸,凝血酸,止血酸,为白色结晶粉末,常州卓燊上有详细说明;氨甲环酸,是一种蛋白酶抑制剂,能抑制蛋白酶对肽键水解的催化作用,从而阻止了如发炎性蛋白酶等酶的活性,进而抑制了黑斑部位的表皮细胞机能的混乱,并且抑制黑色素增强因子群,再彻底断绝因为紫外线照射而形成的黑色素发生的途径。即让黑斑不再变浓、扩大及增加,从而能有效地防止和改善皮肤的色素沉积。
1、治疗肠炎型细小病毒最重要的是断食断水。针对症状治疗,呕吐就止吐,常用药有胃复安,局部呕吐用阿托品,这个药效果很好,但不能常用,最多用三天,每一次的量都要少。还要消炎,一般根据犬的年龄选择不同的消炎药,幼犬一般选择对肝和肾毒性较小的药物,像头孢类药物;成年犬选择庆大霉素阿美卡因,同时要止血,可用止血敏、维生素K。
所以细小病毒的救治措施首先要断食断水,
其次是止吐,然后要消炎止血,
最后也是最重要的就是要防止脱水,很多狗狗最后不能救治都是因脱水太过严重,那要怎么办呢?
2、可给狗狗输液补充营养,输液要采取营养支持疗法,一般用葡萄糖生理盐水加维C、AGP、肌酐,补充能量;第二就是调节电解质平衡,有的说给予碳酸氢钠,但碳酸氢钠的量一定要有数据分析,量多量少都会中毒,所以不太建议用,一般用乳酸灵格斯,让它自行调节。
还可以输一些氨基酸,抗病毒需要蛋白,球蛋白,白蛋白,球蛋白增强抵抗力,白蛋白主要是预防脱水,增加血液渗透压。最重要的是高敏血清,犬细小病毒血清,这是必须要用的,犬细小病毒单抗抗体更好,所以还是建议用血清。
如果确诊为细小病毒,及时去宠物医院治疗。
希望回答能够帮助到您,有其它问题想咨询宠医,点击下方头像,进行免费1对1咨询
B.氨甲环酸和氨甲苯酸都能发生取代、氧化、但氨甲环酸不能发生加成、加聚反应,氨甲苯酸能发生加成反应,故B错误;
C.由结构可知氨甲环酸有7种不同的氢原子,氨甲苯酸有5种不同的氢原子,故C错误;
D.二者分子式不同,不是同分异构体,故D错误.
故选A.
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)青霉素类
1青霉素Benzylpenicillin注射剂
2 苯唑西林Oxacillin注射剂
3氨苄西林Ampicillin注射剂
4 哌拉西林 Piperacillin注射剂
5阿莫西林Amoxicillin口服常释剂型
6 阿莫西林克拉维酸钾Amoxicillinand
Clavulanate
Potassium 口服常释剂型
(二)头孢菌素类
7 头孢唑林 Cefazolin注射剂
8 头孢氨苄 Cefalexin口服常释剂型、颗粒剂
9 头孢呋辛 Cefuroxime口服常释剂型、注射剂注释1
10 头孢曲松 Ceftriaxone注射剂
(三)氨基糖苷类
11 阿米卡星 Amikacin注射剂
12庆大霉素Gentamycin注射剂
(四)大环内酯类
13 红霉素 Erythromycin 口服常释剂型、注射剂
14阿奇霉素Azithromycin口服常释剂型、颗粒剂
(五)其他抗生素
15克林霉素Clindamycin口服常释剂型、注射剂
16 磷霉素 Fosfomycin注射剂
(六)磺胺类
17复方磺胺甲唑CompoundSulfamethoxazole口服常释剂型
(七)喹诺酮类
18诺氟沙星Norfloxacin口服常释剂型
19环丙沙星Ciprofloxacin口服常释剂型、注射剂
20 左氧氟沙星 Levofloxacin口服常释剂型、注射剂
(八)硝基呋喃类
21 呋喃妥因 Nitrofurantoin口服常释剂型
(九)抗结核病药
22 异烟肼 Isoniazid口服常释剂型、注射剂
23 利福平 Rifampicin口服常释剂型
24 吡嗪酰胺 Pyrazinamide口服常释剂型
25 乙胺丁醇 Ethambutol口服常释剂型
26 链霉素 Streptomycin注射剂
27 对氨基水杨酸钠 SodiumAminosalicylate口服常释剂型、注射剂
(十)抗麻风病药
28 氨苯砜 Dapsone口服常释剂型
(十一)抗真菌药
29 氟康唑 Fluconazole口服常释剂型
30 制霉素 Nysfungin口服常释剂型
(十二)抗病毒药
31阿昔洛韦 Aciclovir 口服常释剂型
32 利巴韦林 Ribavirin口服常释剂型、颗粒剂、注射剂
33抗艾滋病用药注释2
抗寄生虫病药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)抗疟药
34氯喹Chloroquine口服常释剂型、注射剂
35 伯氨喹 Primaquine口服常释剂型
36 青蒿素类药物注释3
(二)抗阿米巴病药及抗滴虫病药
37 甲硝唑 Metronidazole口服常释剂型、注射剂
(三)抗利什曼原虫病药
38 葡萄糖酸锑钠SodiumStibogluconate注射剂
(四)抗血吸虫病药
39 吡喹酮 Praziquantel口服常释剂型
(五)驱肠虫药
40 阿苯达唑 Albendazole口服常释剂型
麻醉药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)局部麻醉药
41利多卡因Lidocaine注射剂
42 布比卡因 Bupivacaine注射剂
43普鲁卡因Procaine注射剂
(二)全身麻醉药
44 氯胺酮 Ketamine注射剂
镇痛、解热、抗炎、抗风湿、抗痛风药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)镇痛药
45 芬太尼 Fentanyl注射剂
46 哌替啶 Pethidine注射剂
(二)解热镇痛、抗炎、抗风湿药
47 对乙酰氨基酚Paracetamol口服常释剂型、颗粒剂
48阿司匹林Aspirin口服常释剂型
49 布洛芬 Ibuprofen口服常释剂型
50 双氯芬酸 Diclofenac口服常释剂型、口服缓释剂型
51吲哚美辛Indometacin栓剂
(三)抗痛风药
52 别嘌醇 Allopurinol口服常释剂型
53秋水仙碱 Colchicine 口服常释剂型
神经系统用药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)抗帕金森病药
54 金刚烷胺 Amantadine口服常释剂型
55 苯海索 Benzhexol 口服常释剂型
(二)抗重症肌无力药
56新斯的明Neostigmine注射剂
(三)抗癫痫药
57卡马西平Carbamazepine口服常释剂型
58 丙戊酸钠 SodiumValproate口服常释剂型
59苯妥英钠 Phenytoin Sodium口服常释剂型、注射剂
60苯巴比妥 Phenobarbital 口服常释剂型、注射剂
(四)脑血管病用药及降颅压药
61 尼莫地平 Nimodipine口服常释剂型
62 麦角胺咖啡因Ergotamineand
Caffeine口服常释剂型
63 甘露醇 Mannitol注射剂
(五)镇静催眠药
64 地西泮 Diazepam口服常释剂型、注射剂
(六)其他
65 胞磷胆碱 Citicoline注射剂
66 尼可刹米 Nikethamide注射剂
67 洛贝林 Lobeline注射剂
治疗精神障碍药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)抗精神病药
68 奋乃静 Perphenazine口服常释剂型、注射剂
69 氯丙嗪 Chlorpromazine口服常释剂型、注射剂
70 氟哌啶醇 Haloperidol口服常释剂型、注射剂
(二)抗焦虑药
71 艾司唑仑 Estazolam口服常释剂型
(三)抗抑郁药
72 阿米替林 Amitriptyline 口服常释剂型
73 多塞平 Doxepin口服常释剂型
心血管系统用药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)抗心绞痛药
74硝酸甘油Nitroglycerin口服常释剂型、注射剂
75 硝酸异山梨酯IsosorbideDinitrate口服常释剂型、注射剂
76硝苯地平Nifedipine口服常释剂型
(二) 抗心律失常药
77 美西律 Mexiletine口服常释剂型
78 普罗帕酮 Propafenone口服常释剂型、注射剂
79 普鲁卡因胺 Procainamide注射剂
80普萘洛尔Propranolol口服常释剂型
81 阿替洛尔 Atenolol口服常释剂型
82 美托洛尔 Metoprolol口服常释剂型、注射剂
83 胺碘酮 Amiodarone口服常释剂型、注射剂
84维拉帕米Verapamil口服常释剂型、注射剂
(三)抗心力衰竭药
85 地高辛 Digoxin口服常释剂型、注射剂
86 去乙酰毛花苷Deslanoside注射剂
(四)抗高血压药
87 卡托普利 Captopril口服常释剂型
88 依那普利 Enalapril口服常释剂型
89 硝普钠 SodiumNitroprusside注射剂
90 硫酸镁 Magnesium Sulfate注射剂
91 尼群地平 Nitrendipine口服常释剂型
92 吲达帕胺 Indapamide口服常释剂型、口服缓释剂型
93酚妥拉明Phentolamine注射剂
94 复方利血平 CompoundReserpine口服常释剂型
95复方利血平氨苯蝶啶CompoundHypotensive口服常释剂型
(五)抗休克药
96肾上腺素 Adrenaline 注射剂
97 去甲肾上腺素 注射剂
98 异丙肾上腺素Isoprenaline注射剂
99 间羟胺 Metaraminol注射剂
100 多巴胺 Dopamine注射剂
101 多巴酚丁胺 Dobutamine注射剂
(六)调脂及抗 动脉粥样硬化药
102 辛伐他汀 Simvastatin口服常释剂型
呼吸系统用药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)祛痰药
103 溴己新 Bromhexine口服常释剂型
104 氨溴索 Ambroxol口服常释剂型、口服溶液剂
(二)镇咳药
105 喷托维林 Pentoxyverine口服常释剂型
106复方甘草CompoundLiquorice口服常释剂型、口服溶液剂
(三)平喘药
107 沙丁胺醇 Salbutamol 气雾剂、雾化溶液剂
108 氨茶碱 Aminophylline口服常释剂型、口服缓释剂型、注射剂
109茶碱 Theophylline 口服常释剂型、口服缓释剂型
消化系统用药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)抗酸药及抗溃疡病药
110复方氢氧化铝CompoundAluminiumHydroxide口服常释剂型
111雷尼替丁Ranitidine口服常释剂型、注射剂
112 法莫替丁 Famotidine口服常释剂型、注射剂
113奥美拉唑Omeprazole口服常释剂型
114 枸橼酸铋钾 Bismuth Potassium Citrate口服常释剂型
(二)助消化药
115 乳酶生 Lactasin口服常释剂型
(三)胃肠解痉药及胃动力药
116颠茄Belladonna口服常释剂型、酊剂
117 山莨菪碱 Anisodamine口服常释剂型、注射剂
118 阿托品 Atropine口服常释剂型、注射剂
119 多潘立酮 Domperidone口服常释剂型
120 甲氧氯普胺 Metoclopramide口服常释剂型、注射剂
(四)泻药及止泻药
121 开塞露 灌肠剂
122酚酞 Phenolphthalein 口服常释剂型
123 蒙脱石 Smectite口服散剂
(五)肝胆疾病用药
124 熊去氧胆酸 UrsodeoxycholicAcid口服常释剂型
125 联苯双酯 Bifendate口服常释剂型、滴丸剂
(六)其他
126 小檗碱(黄连素)Berberine口服常释剂型
泌尿系统用药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)利尿药
127 呋塞米 Furosemide口服常释剂型、注射剂
128氢氯噻嗪Hydrochlorothiazide口服常释剂型
129 螺内酯 Spironolactone口服常释剂型
130 氨苯蝶啶 Triamterene口服常释剂型
(二) 良性前列腺增生用药
131 特拉唑嗪 Terazosin口服常释剂型
十一、血液系统用药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)抗贫血药
132硫酸亚铁FerrousSulfate口服常释剂型、口服缓释剂型
133 右旋糖酐铁 IronDextran注射剂
134 维生素B12VitaminB12注射剂
135叶酸FolicAcid口服常释剂型
(二)抗血小板药
*(48)阿司匹林Aspirin口服常释剂型
136 双嘧达莫 Dipyridamole口服常释剂型
(三)促凝血药
137 凝血酶 Thrombin外用冻干粉
138 维生素K1 VitaminK1注射剂
139 氨甲苯酸 Aminomethylben-zoicAcid口服常释剂型
(四)抗凝血药及溶栓药
140肝素Heparin注射剂
(五)血容量扩充剂
141右旋糖酐
(40,70)Dextran(40,70)注射剂
十二、激素及影响内分泌药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)下丘脑垂体激素及其类似物
142 绒促性素 ChorionicGonadotrophin注射剂
(二) 肾上腺皮质激素类药
143 氢化可的松 Hydrocortisone口服常释剂型、注射剂
144 泼尼松 Prednisone口服常释剂型
145地塞米松 Dexamethasone 口服常释剂型、注射剂
(三)胰岛素及口服降血糖药
1.胰岛素
146胰岛素Insulin注射剂注释4
2.口服降血糖药
147 二甲双胍 Metformin 口服常释剂型
148 格列本脲 Glibenclamide口服常释剂型
149 格列吡嗪 Glipizide口服常释剂型
(四)甲状腺激素及抗甲状腺药
150 甲状腺片 ThyroidTablets口服常释剂型
151 甲巯咪唑 Thiamazole口服常释剂型
152 丙硫氧嘧啶 Propylthiouracil口服常释剂型
(五)雄激素及同化激素
153 丙酸睾酮 TestosteronePropionate注射剂
154 甲睾酮 Methyltestosterone口服常释剂型
(六)雌激素及孕激素
155 黄体酮 Progesterone注射剂
156 甲羟孕酮 Medroxyprogeste-rone口服常释剂型
十三、抗变态反应药
序号品种名称英文名称剂型备注
157氯苯那敏Chlorphenamine口服常释剂型
158苯海拉明Diphenhydramine口服常释剂型、注射剂
159 赛庚啶 Cyproheptadine口服常释剂型
160 异丙嗪 Promethazine口服常释剂型、注射剂
十四、免疫系统用药
序号品种名称英文名称剂型备注
161 雷公藤多苷 TripterygiumGlycosides口服常释剂型
162硫唑嘌呤Azathioprine口服常释剂型
十五、维生素、矿物质类药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)维生素
163 维生素B1 VitaminB1注射剂
164 维生素B2 VitaminB2口服常释剂型
165 维生素B6 VitaminB6注射剂
166维生素CVitaminC注射剂
167 维生素D2 VitaminD2口服常释剂型、注射剂
(二)矿物质
168 葡萄糖酸钙 CalciumGluconate口服常释剂型、注射剂
(三)肠外营养药
169 复方氨基酸18AA CompoundAminoAcid18AA注射剂
十六、调节水、电解质及酸碱平衡药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)水、电解质平衡调节药
170 口服补液盐 OralRehydrationSalts口服散剂
171氯化钠SodiumChloride注射剂
172葡萄糖氯化钠Glucoseand
SodiumChloride注射剂
173 复方氯化钠 CompoundSodiumChloride注射剂
174 氯化钾 Potassium Chloride口服常释剂型、口服缓释剂型、颗粒剂、注射剂
(二)酸碱平衡调节药
175 乳酸钠 林格SodiumLactate
Ringer's注射剂
176碳酸氢钠SodiumBicarbonate口服常释剂型、注射剂
(三)其他
177葡萄糖Glucose注射剂
十七、解毒药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)氰化物中毒解毒药
178 硫代硫酸钠 SodiumThiosulfate注射剂
(二)有机磷酸酯类中毒解毒药
179 氯解磷定 PralidoximeChloride注射剂
(三) 亚硝酸盐中毒解毒药
180 亚甲蓝 MethylthioniniumChloride注射剂
(四)阿片类中毒解毒药
181 纳洛酮 Naloxone注射剂
(五)鼠药解毒药
182 乙酰胺 Acetamide注射剂
十八、生物制品
序号品种名称英文名称剂型备注
183 破伤风抗毒素TetanusAntitoxin注射剂
184 抗狂犬病血清RabiesAntiserum注射剂
185 抗蛇毒血清 SnakeAntivenin注射剂注释5
186 国家免疫规划用疫苗注释6
十九、诊断用药
序号品种名称英文名称剂型备注
187 泛影葡胺 MeglumineDiatrizoate注射剂
188 硫酸钡 BariumSulfate干混悬剂注释7
二十、皮肤科用药
序号品种名称英文名称剂型备注
(一)抗感染药
*(13) 红霉素 Erythromycin 外用软膏剂型
*(31)阿昔洛韦 Aciclovir 外用软膏剂型
189 咪康唑 Miconazole外用软膏剂型
(二)角质溶解药
190尿素Urea外用软膏剂型
191 鱼石脂 Ichthammol外用软膏剂型
192水杨酸SalicylicAcid外用软膏剂型
(三)肾上腺皮质激素类药
*(143) 氢化可的松
然后,你要马上给他注射细小单抗。这是一种专门治疗细小病毒的药。15元一支。一天2支。连续打4天。肌肉注射。也就是俗称的 打屁股针。
还有干扰素。一般人的医院都有的卖。45元一支。一天一支,打2天。这个药比较贵,但是一定要打。这个是破坏细小病毒生理链的。肌肉注射。
胃复安。一天一支。打3天。5元一支。这个是防止他吐的。肌肉注射。
乳酸林格氏液150ml+ 地塞米松2ml+ 病毒唑2ml+ 止血敏4ml 静脉注射。也就是俗趁的挂水。这个是消炎用的。一定要打。每天一瓶。
5%葡萄糖100ml+ ATP2ml+ 维生素C 4ml 静脉注射。这个是补充营养的。每天一瓶。
我知道,你看的肯定会头痛。我当时也看不懂。因为我们不是医生。可是,你把药方拿去给医院医生看,他们都知道的!除了细小单抗,其他的药医院都可以配到!!
治疗细小其实没那么可怕。说白了 就是打单抗、消炎、止吐和打营养。
宠物医院要几千,自己治只要300多
以上是西药处方 中药处方见此
方剂:白头翁15克,乌梅15克、黄连5克、黄柏5克、郁金10克,诃子10克。
用法:上方加水1000克,煎数沸,取汤汁候温灌服,每日一剂。如病犬呕吐过于剧烈,可在灌服前2小时左右先注射胃复安注射液;如病犬脱水严重,应辅以输液治疗。
方解:犬细小病毒性肠炎从症状上看,是由热毒积于胃肠,侵扰血分所致。方中白头翁可清血分水热,止血痢;郁金破瘀行气,解胃肠瘀热;此两味药为主药。黄连、黄柏清热燥湿为辅经;乌梅、诃子养血敛阴,防虚脱,为佐药。此方有清热、破瘀、止痢、敛阴之功效,极适合犬细小病毒性肠炎的治疗。
疗效:用此方为15个养犬户的18例病犬进行治疗,愈治15例,大多灌服3—5 剂痊愈。
2. 对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过 程中,紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂,使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐,经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。
3. 用酰胺水解,除去起保护作用的乙酰基,此反应在稀酸溶液中很 容易进行。
4. 使用对氨基苯甲酸和乙醇,在浓硫酸的催化下,制备对氨基苯甲酸 乙酯。
英文名: 4-AMINO-2-HYDROXYTOLUENE
分子式: C7-H9-N-O
分子量: 123.17
熔点: 161℃
相对密度(水=1): 1.469(23℃)
危险特性: 可燃燃烧产生有毒氮氧化物烟雾
灭火方法: 干粉、泡沫、砂土、二氧化碳, 雾状水
毒性: 中毒
健康危害: 口服-大鼠 LD50: 3600 毫克/公斤
b)2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸;所述催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种。
优选的,所述步骤a)的反应温度为70~200℃;反应时间为1~7h。
优选的,所述卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐的摩尔比为(0.9~1.1):(0.9~1.1)。
优选的,所述2,4-二氯酚盐选自2,4-二氯酚钠、2,4-二氯酚钾、2,4-二氯酚钙、2,4-二氯酚镁、2,4-二氯酚锌和2,4-二氯酚铝中的一种或几种;所述卤代乙酸酯选自氯乙酸酯、溴乙酸酯和碘乙酸酯中的一种或几种。
优选的,所述步骤b)的反应温度为50~200℃;反应时间为1~10h。
优选的,所述步骤b)的催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的两种或两种以上。
优选的,所述步骤b)的催化剂占所述2,4-二氯苯氧乙酸酯的质量百分比为1‰~1%。
优选的,所述卤代乙酸酯由如下方法制备:c2以上的c2以上的一元醇和卤代乙酸反应,得到卤代乙酸酯。
优选的,所述c2以上的一元醇为c2~c20的的一元醇;卤代乙酸选自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一种或几种。
优选的,所述c2以上的c2以上的一元醇和卤代乙酸的摩尔比为(1~1.5):1。
与现有技术相比,本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法,包括如下步骤:a)卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸酯;b)2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸;所述催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种。本发明通过卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应得到2,4-二氯苯氧乙酸酯,进而在特定催化剂的作用下水解反应得到2,4-二氯苯氧乙酸。本发明特定的反应路线结合特定的催化剂使得最终制备得到2,4-二氯苯氧乙酸的纯度和收率均较高,副产物少,反应路线简单,有利于应用。
具体实施方式
本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法,包括如下步骤:
a)卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸酯;
b)2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸;所述催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种。
本发明首先制备得到卤代乙酸酯。
优选具体为:将c2以上的一元醇和卤代乙酸反应,得到卤代乙酸酯。更优选具体的c2以上的一元醇和卤代乙酸在催化剂的作用下混合搅拌,脱水反应得到卤代乙酸酯。本发明对于所述搅拌的具体方式不进行限定,本领域技术人员熟知的搅拌方式即可。
本发明所述c2以上的一元醇也就是两个碳原子以上的c2以上的一元醇;优选为c2~c20的一元醇;更优选为c2~c10的一元醇;最优选为c3~c9的一元醇。所述卤代乙酸优选选自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一种或几种;所述催化剂优选选自浓硫酸或钛酸丁酯;所述溶剂优选为甲苯、二甲苯、醚、dmf或nmp。
其中,所述c2以上的一元醇和卤代乙酸的摩尔比优选为(1~1.5):1;更优选为(1~1.2):1;最优选为(1~1.1):1;所述催化剂的添加量优选为1‰~1%。所述步骤a)的反应温度优选为50~200℃;更优选为60~180℃;最优选为70~170℃;所述反应时间优选为1~10h;更优选为2~9h;最优选为4~8h。
本发明得到的卤代乙酸酯中间体,该中间体稳定性好,反应副产物少,收率高;进而为后续制备的收率和纯度提供了良好的条件。
得到卤代乙酸酯中间体后,卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸酯。优选具体为:卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐搅拌反应,过滤,得到2,4-二氯苯氧乙酸酯。本发明对于所述搅拌的具体方式不进行限定,本领域技术人员熟知的搅拌方式即可。本发明对于所述过滤的具体方式不进行限定,本领域技术人员熟知的过滤方式即可。
在本发明中,卤代乙酸酯优选选自氯乙酸酯、溴乙酸酯和碘乙酸酯中的一种或几种;所述2,4-二氯酚盐优选选自2,4-二氯酚钠、2,4-二氯酚钾、2,4-二氯酚钙、2,4-二氯酚镁、2,4-二氯酚锌和2,4-二氯酚铝中的一种或几种。
所述卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐的摩尔比优选为(0.9~1.1):(0.9~1.1);更优选为(0.9~1.0):(0.9~1.0);所述步骤b)的反应温度为70~200℃;更优选为80~180℃;最优选为90~160℃;所述反应时间优选为1~7h;更优选为2~6h;最优选为3~5h。
得到2,4-二氯苯氧乙酸酯后,将2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸。
其中,所述水解反应的催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种;优选为聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的两种或两种以上;更优选为聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐和吡啶中的一种或多种与钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种的混合。其中,所述冠醚优选为冠醚或环状冠醚;所述季铵盐包括但不限于四丁基溴化铵;所述聚醚包括但不限于聚乙二醇二烷基醚;所述季膦盐包括但不限于四丁基溴化膦;所述叔胺包括但不限于三乙胺;所述无机酸包括但不限于硫酸、盐酸;所述有机酸包括但不限于对甲苯磺酸、甲酸和乙酸。
所述水解反应的催化剂占2,4-二氯苯氧乙酸酯的质量百分比优选为1‰~1%;更优选为2‰~8‰;最优选为3‰~7‰。
在上述复合催化剂的催化作用下,水解反应,结晶、过滤、干燥得到2,4-二氯苯氧乙酸。
其中,反应温度为50~200℃;更优选为60~180℃;最优选为70~170℃;所述反应时间优选为1~10h;更优选为2~9h;最优选为4~8h。所述反应优选为回流反应。
所述结晶温度优选为10~20℃;更优选为10~15℃;所述结晶时间优选为1~1.5h;更优选为1~1.2h。本发明对于所述过滤和干燥的具体方式不进行限定,本领域技术人员熟知的过滤和干燥方式即可。
本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法,包括如下步骤:a)卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸酯;b)2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸;所述催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种。本发明通过卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应得到2,4-二氯苯氧乙酸酯,进而在特定催化剂的作用下水解反应得到2,4-二氯苯氧乙酸。本发明特定的反应路线结合特定的催化剂使得最终制备得到2,4-二氯苯氧乙酸的纯度和收率均较高,副产物少,反应路线简单,有利于应用。
本发明优选采用高效液相色谱法对制备得到的2,4-二氯苯氧乙酸纯度和收率进行测定。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法进行详细描述。
实施例1
将31g丙醇、95g(1mol)氯乙酸、50g甲苯与0.1g浓硫酸混合搅拌,80℃脱溶脱水7h,得到氯乙酸丙酯。加入2,4-二氯酚钾202g(1mol),80℃保温搅拌4h,过滤掉反应生成的氯化钾固体,滤液脱溶出甲苯,得到2,4-二氯苯氧乙酸丙酯,加入50g浓硫酸,回流脱水搅拌3h,10℃下结晶1h,过滤,滤饼干燥,得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g,纯度99.6%,收率99.6%。
实施例2
将300g异辛醇、140g(1mol)溴乙酸与0.1g浓硫酸混合搅拌,180℃脱溶脱水4h,得到溴乙酸异辛酯。加入2,4-二氯酚钾202g(1mol),180℃保温搅拌4h,过滤掉反应生成的溴化钾固体,滤液脱溶出异辛醇,得到2,4-二氯苯氧乙酸异辛酯酯,加入100g30wt%盐酸,回流脱水搅拌6h,10℃下结晶1h,过滤,滤饼干燥,得到2,4-二氯苯氧乙酸固体222g,纯度99.2%,收率99.6%。
实施例3
将123g氯乙酸乙酯(1mol)与2,4-二氯酚钠186g(1mol)混合,80℃保温搅拌3h,过滤掉反应生成的氯化钠固体,得到2,4-二氯苯氧乙酸乙酯。加入0.1g聚乙二醇二烷基醚、0.1g浓硫酸、50g水,回流脱醇5h,10℃下结晶1h,过滤,滤饼干燥,得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g,纯度99.5%,收率99.5%。
实施例4
将151g氯乙酸正丁酯(1mol)与2,4-二氯酚钠186g(1mol)混合,120℃保温搅拌3h,过滤掉反应生成的氯化钠固体,得到2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯。加入0.1g18冠醚、0.1g对甲苯磺酸、50g水,回流脱醇6h,10℃下结晶1h,过滤,滤饼干燥,得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g,纯度99.3%,收率99.3%。
实施例5
将207g氯乙酸异辛酯(1mol)与2,4-二氯酚钾202g(1mol)混合,180℃保温搅拌3h,过滤掉反应生成的氯化钾固体,得到2,4-二氯苯氧乙酸异辛酯。加入0.1g四丁基溴化铵、0.1g30wt%盐酸、50g水,回流脱醇7h,10℃下结晶1h,过滤,滤饼干燥,得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g,纯度99.5%,收率99.5%。
实施例6
将168g溴乙酸乙酯(1mol)与2,4-二氯酚钙183g(1mol)混合,80℃保温搅拌3h,过滤掉反应生成的氯化钙固体,得到2,4-二氯苯氧乙酸乙酯。加入0.1g吡啶、0.1g甲酸、50g水,回流脱醇5h,10℃下结晶1h,过滤,滤饼干燥,得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g,纯度99.3%,收率99.3%。
实施例7
将210g溴乙酸戊酯(1mol)与2,4-二氯酚镁175g(1mol)混合,160℃保温搅拌3h,过滤掉反应生成的氯化镁固体,得到2,4-二氯苯氧乙酸戊酯。加入0.1g四丁基溴化膦、0.1g乙酸、50g水,回流脱醇6h,10℃下结晶1h,过滤,滤饼干燥,得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g,纯度99.4%,收率99.4%。
实施例8
将300g异辛醇、140g(1mol)溴乙酸与0.1g浓硫酸混合搅拌,180℃脱溶脱水4h,得到溴乙酸异辛酯。加入2,4-二氯酚钾202g(1mol),保温搅拌4h,过滤掉反应生成的溴化钾固体,滤液脱溶出异辛醇,得到2,4-二氯苯氧乙酸异辛酯酯,加入0.1g三乙胺、0.1g30wt%盐酸,回流脱水搅拌6h,10℃下结晶1h,过滤,滤饼干燥,得到2,4-二氯苯氧乙酸固体222g,纯度99.2%,收率99.6%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。