实验室如何制取甲苯

实验室制备甲苯，用傅克反应比较好。

苯加入催化剂无水三氯化铝。用冰水浴冷却到0-5℃，缓慢通入氯甲烷，完成苯的甲基化。反应完成后，水洗掉三氯化铝催化剂，精馏，就可以得到甲苯。

实验室制法：

用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的催化下进行反应。

注意:所有药品必须无水,所有仪器必须干燥,反应必须在无水状态下进行,否则会造成产率降低.

用傅-克反应，苯+一氯甲烷=甲苯（三氯化铝催化）

危险性概述

健康危害:对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。

急性中毒:短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。

慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合征，肝肿大，女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。

环境危害:对环境有严重危害，对空气、水环境及水源可造成污染。

燃爆危险:该品易燃，具刺激性。

急救措施

皮肤接触:脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触:提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入:饮足量温水，催吐。就医。

消防措施

危险特性:易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。

有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。

灭火方法:喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。

灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。

泄漏应急处理

应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。

小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。

大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

在工业生产中主要以石油为原料。我国石油级甲苯的生产主要有两种生产路线：1,由炼厂抽提，原料是催化重整汽油。2,由石化厂抽提，原料是加氢裂解汽油（PY GAS）。在第二次世界大战期间，由于石油供应的匮乏，德国也尝试过用苯或甲醇为原料的制备法。在制备过程中主要的副产品是乙烯和丙烯。每年甲苯的全球产量大约为五百万至一千万吨。从石油中直接提取或将煤炭干馏的方法虽然简单，但都是不经济的。工业上主要采用将石油裂解并将所得到的产物之一正庚烷脱氢成环的方法。

1,煤焦化副产的粗苯馏分中含甲苯15％～20％(质量)，其数量与原料煤的性质、焦化深度有关。一般生产每吨焦炭可副产甲苯1.1～1.3kg。用硫酸洗除粗苯馏分中不饱和烃和杂质，再经碱中和、水洗、精馏，可得到纯度很高的甲苯。

2,催化重整油中含芳烃50％～60％(体积)，其中甲苯含量可达40％～45％。催化重整油采用二甘醇、环丁砜、Ν －甲基吡咯烷酮等溶剂进行萃取以回收芳烃(见芳烃抽提)，最后经精馏得到高纯度甲苯。

3,裂解汽油中芳烃含量为70％（质量）左右，其中15％～20％是甲苯。裂解汽油经两段加氢脱除二烯烃、单烯烃和微量硫，再经萃取、精馏，可得到纯度99.5％以上的甲苯。

实验室这是一个烷基化的过程啦 傅-克烷基化咯

C6H6+CH3Cl=三氯化铝=C6H5CH3+HCl（反应号应用箭头 ）

基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行，温度低，适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，优于干燥法。将供试品和与甲苯（相对密度 0.866）混合蒸馏，水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，甲苯收集于水分测定管上层，水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为 1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。 二仪器装置

500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接，连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下：连接管内径为 9～11mm，收集器 2 长 235～240mm，如为直形冷凝器，约长 400mm，内径不小于 8mm，接受管容量 5ml，其圆筒形部分长 146～156mm，刻度到 O.1 ml 的细分度，指示体积的读数误差不大于 0.05ml，热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。

测定法

取供试品适量(约相当于含水量 1～4ml)，精密称定，置 1 瓶中，加甲苯约 200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)（甲基蓝可不用）。检读水量，并计算成供试品的含水量(％)。

注意事项

1 装置使用前，应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器，用水充分漂洗，烘干。全部仪器应保持清洁，干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1～2 粒止爆剂（如玻璃珠、沸石、碎瓷片等）以防爆沸。 3 注意控制电热套温度，使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。

我国石油级甲苯的生产主要有两种生产路线： 一、由炼厂抽提，原料是催化重整汽油。 二、由石化厂抽提，原料是加氢裂解汽油（PY GAS）。 另外，甲苯歧化技术也可通过切换开工模式来制取甲苯，相应的生产装置叫TDP装置。这种装置有两种生产模式： 甲苯－>纯苯＋异构级二甲苯 纯苯－>甲苯＋异构级二甲苯 上述工艺生产出的都是石油级产品，除此之外，用炼焦的副产品焦化粗苯也可生产苯、甲苯、二甲苯，但产品的级别为焦化级，其精度低于石油级产品，只能在少数行业部分替代后者使用。对（石油级）甲苯、（石油级）二甲苯而言，焦化级产品所占市场份额可以忽略。 百度百科。

三、实验仪器与药品

甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套

四、实验步骤

1. 在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。

2. 装上回流冷凝管，加热至沸腾。

3. 分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。

4. 趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）。

5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止。

6. 抽滤、干燥、称重、计算产率。

路线很多

Friedel-Crafts 付氏烷基化

C6H6+ CH3Cl ==(AlCl3)== C6H5CH3 + HCl

（由于在环上引入推电子集团，易导致多烷基化，即产物为甲苯、对（间）二甲苯、均三甲苯的混合物）

Friedel-Crafts 付氏酰基化

C6H6+ HCOCl ==(AlCl3)== C6H5CHO + HCl

再通过克莱门森或黄鸣龙还原即得目标产物

氯甲基化

C6H6+ HCHO + HCl ==(ZnCl2,333K)== C6H5CH2Cl (79%) + H2O

再将产物在醇中脱氯化氢，再加氢即得。

不太详细，试试看吧：

1：由“甲苯”在“二氧化锰”存在时直接“氧化”，或由“邻苯二甲酸”加热“脱羧”，或由“苄川三氯”“水解”而制得。

2：“甲苯”制法（有爆炸危险，建议自己不要乱制）→由分馏“煤焦油”的轻油部分或由催化重整轻“汽油”馏分而制得。