如何提升乙酸乙酯溶解度

1)CO2超临界萃取及分子蒸馏的高科技提纯技术

2)缩液亦采用正丁醇萃取

下面是2种方法的介绍

一....超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction， SFE）技术是20世纪60年代兴起的一种新型分离技术。20世纪80年代中期以来，由于其选择分离效果好、提取率高、产物没有有机溶剂残留、有利于热敏性物质和易氧化物质的萃取等特点SFE技术逐渐被运用到天然产物有效成分的提取分离上，并且与GC、IR、GC-MS、HPLC等联用形成有效的分离技术。

超临界流体（Supercritical Fluid，SF）是指在临界温度（Tc）和临界压力（Pc）以上，以流体形式存在的物质，目前研究较多、最常用的超临界流体是二氧化碳。在超临界状态下将SF与待分离的物质接触，使其有选择性地溶解其中的某些组分。SF的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加，因此利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。然后通过减压、升温或吸附的方法使超临界流体变成普通气体，让被萃取物质分离析出，从而达到分离提纯的目的，这就是超临界流体萃取的基本原理。

目前，超临界萃取技术的分离主要用于挥发油、生物碱类、香豆素和木脂素类、黄酮类、萜类、苷类、醌类等天然产物活性成分提取。

二,,,,,苷类溶于各种醇、丙酮、乙酸乙酚 ,氯仿等、氨基酸常用甲醇或乙醇来结晶等。

如果在文献中找不到合适的溶剂，可根据要结晶化合物的极性大小，利用相似相溶的溶解度规则，通过实验选择溶剂。其方法是:取0.1g的产物放人一支试管中，滴人1ml.溶剂，震荡下观察产物是否溶解，若不加热很快溶解。说明产物在此溶剂中溶解度太大，不适合作此产物重结晶的溶剂若加热至沸腾还不溶解，可补加溶剂，当溶剂量大于4ml一产物仍不溶解，则说明此溶剂也不适宜。如所选择的溶剂能在1~4ml.溶剂沸腾的情况下使产物全部溶解，并在冷却后能析出较多晶体，说明此溶剂适合作为此产物重结晶的溶剂。实验中应同时选用几种溶剂进行比较.有时很难选择到一种较为理想的单一溶剂，这时应考虑使用混合溶剂。

所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大的和很小的而又能互溶的两种溶剂(例如水和乙醇)混合起来，这样常可获得新的良好的溶解性能口用混合溶剂重结晶时，可先将待纯化物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中〔在此溶剂中极易溶解)。若有不溶物，趁热过滤:若有色，则用活性炭煮沸脱色后趁热过滤。于此热溶液中小心地加人热的不良溶剂(物质在此溶液中溶解度很小)，直至所呈现的混浊不再消失为止。再加人少量良溶剂或稍稍加热使恰好透明。然后将混合物冷却至室温，使结晶自溶液中析出。有时也可将两种溶剂先行混合，再进行结晶。如1:1的乙醇和水，其操作和使用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂

如表3--1所示。

表3-1结晶和重结晶常用的混合溶剂

水一乙醇 甲醇一水 石油醚一苯 氯仿一醇 苯一无水乙醇

水一丙醇 甲醇一乙醚 石油醚一丙酮 乙醇乙醚一乙酸乙醋

苯一环己烷 水-乙酸 甲醇一二氯乙烷 氯仿一醚 乙醚一丙酮

实验步骤：

①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注

意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停

止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

实验注意问题；

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

⑤对反应物加热不能太急。

几点说明：

a．浓硫酸的作用：①催化剂

②吸水剂

b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度。

提高产率采取的措施：

(该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动

②加热将酯蒸出

提高产量的措施：

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙

酸乙酯(减少损失)。

水是极性溶剂，乙酸乙酯分子的极性较弱，在水中溶解量不是很大，但在乙酸乙酯制取实验中所生成的乙酸乙酯的量本身就少，所以应尽量减小其溶解量。这里面用的碳酸钠除了除去乙酸作用之外，再一点就是增强了溶剂水的极性（碳酸钠以及碳酸钠与乙酸反应后生成的乙酸钠都是离子化合物，离子化合物可看作是强极性化合物），这样使得乙酸乙酯在水中的溶解度得以进一步降低。而在这一过程中，并没有影响到乙醇在水中的溶解，因为乙醇溶于水主要是氢键的因素。这样也提高了所得乙酸乙酯的纯度。

溶解乙醇，中和乙酸，降低乙酸乙酯在溶液中的溶解度，便于分液~~~~（如果你想更深入的了解这个实验的话呢，就去下面的百科里看看）

比如一杯水，已经溶解了不少糖，再想溶解点盐，就要困难了，不是么~~~从微观的角度来说是因为水分子之间的空隙少了

乙酸乙酯在水中电离出乙酸和乙醇.乙酸自身存在电离平衡,产生一定量的氢离子和乙酸根离子.那么也就相当于乙酸乙酯和水最终产生了氢离子.在饱和碳酸钠溶液中,由于碳酸钠的水解,产生大量OH-.其量的大小远大于乙酸乙酯和水产生的H+的量.因为酸碱中和,所以对于醋酸的电离,其H+不停被消耗,平衡右移,醋酸不断生成再消耗,导致乙酸乙酯的电离也不断进行.最终,溶解在水中的乙酸乙酯经过上述过程,剩余量已经很少了,即低.因为溶解度低,那么溶液中乙酸乙酯的量很少.又因为乙酸乙酯的密度比水小,所以会浮在水面上形成"油层".于是水溶液与油层(乙酸乙酯)便有很明显的界限,几乎不会互溶,便于分层.因为以上平衡进行得很缓慢,所以是可以看到明显分层的.但时间一长,油层,即乙酸乙酯逐渐消耗,便看不到5层,只看到水层了.乙酸乙酯在水中溶解度不大,且溶解很缓慢,其速率取决于水溶液的酸碱性.PH越大,溶解越快.在纯水中,速率还是很慢的.另外,值得注意的是,这里的溶解不同于像食盐等物质.乙酸乙酯溶解后,就很难重新收集,一方面是挥发性等,另一方面,乙酸乙酯在溶解中由于存在水解与电离平衡,使得想恢复液态的乙酸乙酯很难做到.

1.加入试剂的顺序为：乙醇→浓硫酸→乙酸。

2.用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯，一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇；另一方面降低乙酸乙酯的溶解度，有利于酯的分离。即：吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，易分层析出。

3.导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中，以防倒吸回流现象的发生。

4.加热时要用小火均匀加热，防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。

5.装置中的长导管起导气兼冷凝作用。

6.充分振荡试管，然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。