乙酸正丁酯理论产量怎算(正丁醇11.5ml0.125mol 冰乙酸7.2ml0.125?
在干燥的50ml圆底烧瓶中,加入11.5ml(0.125mol)正丁醇和7.2ml(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1-2粒沸石,按图安装带分水器的回流反应装置。
按照正丁醇计算,理论上可以生成乙酸丁酯X=18.81克,产率是100%*7/18.81=37.2%。
按照冰醋酸计算,理论上可以生成乙酸丁酯X=14.80克,产率是100%*7/14.80=47.3%。
打开冷凝水,小火加热.在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中;反应达到终点后,停止加热。
重要作用:
乙酸乙醇可以擦除记号笔污渍。乙酸乙酯,由乙醇和乙酸反应生成的乙酸,也叫醋酸、冰醋酸,化学式CH3COOH,是一种有机一元酸,为食醋主要成分。纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性固体,凝固点为16.6℃(62℉)。
凝固后为无色晶体,其水溶液中弱酸性且腐蚀性强,蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙醇俗称酒精。是酒类的主要成分,它是无色、透明、具有特殊香味的液体,比水轻,沸点为 78.5℃。
正丁醇相对密度(d2020)0.8109,12毫升是9.73克。冰醋酸9毫升是9.44克
CH3COOH+C4H9OH==CH3COOC4H9+H2O
6074 116
9.73 9.44 X
按照正丁醇计算,理论上可以生成乙酸丁酯X=18.81克,产率是100%*7/18.81=37.2%
按照冰醋酸计算,理论上可以生成乙酸丁酯X=14.80克,产率是100%*7/14.80=47.3%
在250mL的三口烧瓶上,中口装上分水器,分水器上口装上回流冷凝管.三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL,正丁醇51.3mL。催化剂5.5mL及沸石少许。仪器装好后,通入冷却水,加热回流反应。在回流反应过程中,在分水器中不断有水滴生成,要不断分出生成的水,以免流回反应器影响反应的进行。到分水器中无水滴出现,反应液温度恒定不再上升,停止加热,整个反应过程约lh左右。稍冷后放净分水器中的水,去掉分水器,改为蒸馏装置,收集125.127℃的馏分,即为产物 。
乙酸丁酯的制备实验中影响产品产量和质量的因素:加热提高反应速度,加浓硫酸做脱水剂除去一种生成物,使得正反应进行趋于完全,或者用特定的实验装置,不断蒸发出水除掉生成物。
还可根据酸和醇两种原料的价格,使廉价的一种反应物过量,提高价格较高的反应物转化率。此反应还有丁醇消除一份子水成丁烯,二分子丁醇合成丁醚的副反应,需要控制反应温度,使反应停留在主反应区。
化学性质
乙酸乙酯,又称醋酸乙酯,是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键)。乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合,生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯;与Grignard试剂反应生成酮,进一步反应得到叔醇。乙酸乙酯对热比较稳定,290℃加热8~10小时无变化。
| I(1)醇在一定条件下能发生分子内或分子间脱水生成醚或烯烃,所以该条件下,正丁醇能发生分子间脱水形成醚CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 ,也能形成分子内脱水生成正丁烯CH 2 =CHCH 2 CH 3 . 故答案为:CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 或CH 2 =CHCH 2 CH 3 ; (2)实验发现温度过高,乙酸正丁酯的产率反而降低,是由于乙酸、正丁醇都易挥发,使产率降低,或因温度过高可能发生副反应使产率降低,如正丁醇在140℃,在浓硫酸催化下发生分子间脱水形成醚CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 , 故答案为:乙酸、正丁醇都易挥发,温度过高可能使乙酸、正丁醇大量挥发使产率降低,温度过高可能发生副反应使产率降低; Ⅱ(1)制备乙酸正丁酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸正丁酯,主要是利用了乙酸正丁酯难溶于饱和碳酸钠,正丁醇与水混溶,乙酸能被碳酸钠吸收,易于除去杂质, 故答案为:溶解正丁醇;中和乙酸;降低乙酸正丁酯的溶解度,便于分层析出; (2)①蒸馏烧瓶能将液体变成蒸气,把蒸汽引出,再经过冷凝管,冷凝管是双层玻璃管,它能使蒸气,冷却后就变成纯度较高的乙酸正丁酯, 故答案为:蒸馏烧瓶、冷凝管; ②乙酸正丁酯的沸点为126.1℃,所以蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在126.1℃左右, 故答案为:126.1℃; Ⅲ.正丁醇的质量=0.8 g/mL×18.5mL=14.8g;冰醋酸的质量=1.045g/mL×15.4mL=16.093g; 先根据方程式判断哪种物质过量,以不足量的为标准进行计算. 理论上14.8g正丁醇完全反应生成酯的质量为xg,需乙酸的质量是yg. 乙酸和正丁醇的反应方程式为CH 3 COOH+CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH
60g 74g 116g 18g yg 14.8g xg
所以x=23.2 y=12g<16.093g 所以乙酸过量,乙酸正丁酯的产率=
故答案为:60%. |
(2)酯化反应的本质为酸脱羟基,醇脱氢,乙酸与丁醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸丁酯和水,该反应为可逆反应,化学方程式为:CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O,
故答案为:CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O;
(3)减少生成物的浓度,平衡向正反应方向移动,使用分水器分离出水,有利于平衡向正反应方向移动,提高反应产率,
故答案为:使用分水器分离出水,使平衡正向移动,提高反应产率;
(4)制备乙酸丁酯时常用饱和碳酸钠溶液,目的是中和挥发出来的乙酸,使之转化为乙酸钠溶于水中,便于闻乙酸丁酯的香味,溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸丁酯在水中的溶解度,便于分层得到酯,
故答案为:除去产品中含有的乙酸等杂质;
(5)分液操作时,使用的漏斗是分液漏斗,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,以免两种液体相互污染,
故答案为:C;
(6)若从118℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有醋酸和正丁醇,会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇,因此会导致产率偏高,
故答案为:高;会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇;
(7)正丁醇的质量=0.8 g/mL×18.5mL=14.8g;冰醋酸的质量=1.045g/mL×13.4mL=14.003g;
理论上14.8g正丁醇完全反应生成酯的质量为xg,需乙酸的质量是yg.
乙酸和正丁醇的反应方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
60g 74g 116g 18g
yg 14.8g xg
所以x=23.2 y=12g<14.003g 所以乙酸过量,乙酸正丁酯的产率=
| 15.1g |
| 23.2g |
故答案为:65%.
选择没有氧化性能,但具有强酸性的催化剂,可以防止酯化反应中原料被氧化。选择好的带水剂,可以高效的将水带出,而又不影响产品质量,带来杂质。
1. 乙酸正丁酯的用途
GB 2760-96规定它是允许使用的可食用风味。 作为香料,它广泛用于香蕉,梨,菠萝,杏,桃子,草莓和浆果。 它还可以用作天然橡胶和合成树脂的溶剂。
它是一种优异的有机溶剂,在乙酸纤维素,乙基纤维素,氯化橡胶,聚苯乙烯,甲基丙烯酸树脂和许多天然树脂中具有良好的溶解性,如单宁提取物,马尼拉提取物和DAMA树脂。 它广泛应用于硝酸纤维素清漆,作为人造革,织物和塑料加工的溶剂,作为各种石油加工和药物方法的萃取剂,以及香料复合和各种香料的组分,如杏,香蕉, 梨和菠萝。
用作分析试剂,色谱参考材料和溶剂。
2. 制备乙酸正丁酯注意事项
封闭式操作,全通风。 操作人员必须收到特殊培训,并严格遵守操作程序。 建议操作员佩戴自吸过滤器气体面罩(半面面罩),化学安全眼镜,防静电工作服和橡胶耐油手套。 远离点燃和热源。 在工作场所严禁吸烟。 使用防爆通风系统和设备。 防止蒸汽泄漏到工作场所的空气中。 避免接触氧化剂,酸和碱。 在填充过程中,应控制流量,并且应提供接地装置以防止静电堆积。 小心地处理,以防止损坏包装和容器。 提供相应的品种和数量的消防设备和泄漏应急处理设备。 空的容器可能会留下有害物质。
3.乙酸正丁酯存储原则
存放在凉爽通风仓库中。 远离火和热源。 储存温度不应超过30℃。 保持容器密封。 它应与氧化剂,酸和碱分开储存,不得允许混合储存。 采用防爆照明和通风设施。 禁止使用易于生产火花的机械设备和工具。 存储区域应配备泄漏应急处理设备和适当的接收材料。
操作环境
HarmonyOS2.0.0