实验室如何制取甲苯

三、实验仪器与药品

甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套

四、实验步骤

1. 在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。

2. 装上回流冷凝管，加热至沸腾。

3. 分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。

4. 趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）。

5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止。

6. 抽滤、干燥、称重、计算产率。

（2）实验步骤：

在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管，加热至沸腾→分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。（3）注意事项：

a.称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净；

b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤；

c.在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸：（1）一般实验纯化：加入碳酸氢钠，反应后进行萃取，弃甲苯，取水相，再加入稀盐酸，重结晶即得。（2）工业制备试剂的纯化方法：对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物，添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质，经过进行热处理和蒸馏程序后，得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸：先用PH试纸简单测试：试纸变红（苯甲酸是酸）；再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率（其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397）；要深入鉴定：做实验制的苯甲酸样品的红外光谱（IR）或紫外光谱（UV），与苯甲酸的标准红外谱图对照，即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助，谢谢

甲苯具有中等毒性，对皮肤和粘膜刺激性大，对神经系统作用比苯强，但因甲苯最初被氧化生成苯甲酸，对血液并无毒害。连续8h吸入浓度为100～200mL/m3的甲苯蒸气时，会出现疲惫，恶心，错觉，活动失灵，全身无力，嗜眠等；短时间吸收600 mL/m3蒸气时，会引起过度疲惫，激烈兴奋，恶心，头痛等症状。

你只是瞬时接触，问题不大，请将你所在的实验室开窗通风，降低甲苯浓度，避免人体通过吸入途径摄取甲苯。

希望能够对你有所帮助。

苯加入催化剂无水三氯化铝。用冰水浴冷却到0-5℃，缓慢通入氯甲烷，完成苯的甲基化。反应完成后，水洗掉三氯化铝催化剂，精馏，就可以得到甲苯。

试题分析：甲苯和苯都能与浓硝酸、浓硫酸发生取代反应，但苯只能引入1个硝基，而甲苯引入3个硝基，所以能说明侧链对苯环性质有影响，故a正确；甲苯可看作是ch

4

中的1个h原子被-c

6

h

5

取代，苯、甲烷不能被酸性kmno

4

溶液氧化使其褪色，甲苯能被酸性kmno

4

溶液氧化为苯甲酸，苯环未变化，侧链甲基被氧化为羧基，说明苯环影响甲基的性质，但不能说明侧链对苯环性质有影响，故b不正确；燃烧产生带浓烟的火焰说明含碳量高，不能说明侧链对苯环性质有影响，故c错误；甲苯都能能与h

2

发生加成反应，是苯环体现的性质，不能说明侧链对苯环性质有影响，故d错误，答案选a。

点评：本题以苯及其同系物的性质考查为载体，旨在考查苯的同系物中苯环与侧链的相互影响，通过实验性质判断，考查学生的分析归纳能力，有利于提升学生的学科素养。