乙酸丁酯提纯不用饱和碳酸钠

提纯乙酸丁酯的方法如下：

(1) 减压蒸馏法

乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤，加入无水氯化钙干燥后蒸馏，当干燥要求严格时，可加入五氧化二磷干燥、过滤，在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次，再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。

1—水浴2—1000 ml克莱森烧瓶3—毛细管4—温度计0～ 100℃5—球形冷凝管6—接受器7—加热圈8—接调压变压器9—接真空泵

a、b—两通活塞c—三通活塞

将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中，联结蒸馏装置，打开活塞a、b、c，启动真空泵抽出系统内的空气，当系统内压力达到7998Pa时，接通恒温水浴电源，温度控制在60～70℃，蒸馏速度，1～2滴/s，待蒸出50～60ml后，关闭活塞a，使活塞 c接通大气，卸下接受瓶，弃去首段馏出液，装好并接通c，使接受瓶与泵接通，蒸馏继续进行，当蒸出300～350ml馏出液时停止蒸馏，此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定，应以蒸馏速度为准。

(2) 乙酸丁酯的回收

将使用过乙酸丁酯废液，在分液漏斗中水洗几次，然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色，再用水洗几次，再按(1)蒸馏提纯。

参见百度百科：http://baike.baidu.com/link?url=ACIdVUfhqi_598ac7eqUUg-SvSh4QXz-rv16gt30v0VCKMLfcReUDyOq9CFsG66FFZXh9Jf-n-uzUqRGYn2zuq

B．边反应边蒸馏，导致乙酸、丁醇挥发，产率较低，应用冷凝回流的方法，故B错误；

C．水浴加热温度较低，不能超过100℃，应直接加热，故C错误；

D．乙酸丁酯在氢氧化钠溶液中水解，一般可用碳酸钠饱和溶液，故D错误．

故选A．

由于反应是可逆反应，为使反应向右进行，可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此，本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。

虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但含水的恒沸混合物冷凝后分层，由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，上层主要是正丁醇和乙酸丁酯，下层主要是水。

故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成乙酸丁酯的方向进行提高产率。

扩展资料：

乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤，加入无水氯化钙干燥后蒸馏，当干燥要求严格时，可加入五氧化二磷干燥、过滤，在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次，再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。

优良的有机溶剂，对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。

广泛应用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂，也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。

还用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂，能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。

参考资料来源：百度百科--乙酸丁酯

然后用适量饱和氯化钠溶液洗一下（这一步可省略），除碳酸钠。

用无水碳酸钾干燥，除过量水。

过滤后放在烧瓶里面蒸馏，舍去部分前馏分，就可以了。

（2）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与丁醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸丁酯和水，该反应为可逆反应，化学方程式为：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O，

故答案为：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；

（3）减少生成物的浓度，平衡向正反应方向移动，使用分水器分离出水，有利于平衡向正反应方向移动，提高反应产率，

故答案为：使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率；

（4）制备乙酸丁酯时常用饱和碳酸钠溶液，目的是中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸丁酯的香味，溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸丁酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，

故答案为：除去产品中含有的乙酸等杂质；

（5）分液操作时，使用的漏斗是分液漏斗，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，以免两种液体相互污染，

故答案为：C；

（6）若从118℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有醋酸和正丁醇，会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇，因此会导致产率偏高，

故答案为：高；会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇；

（7）正丁醇的质量=0.8 g/mL×18.5mL=14.8g；冰醋酸的质量=1.045g/mL×13.4mL=14.003g；

理论上14.8g正丁醇完全反应生成酯的质量为xg，需乙酸的质量是yg．

乙酸和正丁醇的反应方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

                            60g     74g                     116g            18g

                            yg      14.8g                     xg

所以x=23.2  y=12g＜14.003g   所以乙酸过量，乙酸正丁酯的产率=

故答案为：65%．

乙酸、丁醇加热易挥发，为减少原料的损失，直玻璃管对蒸汽进行冷凝，重新流回反应器内．

试管与石棉网直接接触受热温度高，容易使有机物分解碳化．

故答案为：均匀受热，容易控制温度，冷凝、回流；防止加热温度过高，有机物碳化分解．

（2）制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯，主要是利用了乙醇与水混溶，乙酸能被碳酸钠吸收，易于除去杂质，饱和碳酸钠降低乙酸乙酯的溶解度，增大水的密度，使酯浮于水面，容易分层析出，便于分离．

分离互不相溶的液体通常分液的方法，分液利用的仪器主要是分液漏斗，使用时注意下层液从分液漏斗管放出，上层液从分液漏斗上口倒出，酯的密度比水小，应从分液漏斗上口倒出．

故答案为：除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层；分液漏斗；A．

（3）提高1-丁醇的利用率，可使平衡向生成酯的方向移动．

A．使用催化剂，缩短反应时间，平衡不移动，故A错误；

B．加过量乙酸，平衡向生成酯的方向移动，1-丁醇的利用率增大，故B正确；

C．不断移去产物，平衡向生成酯的方向移动，1-丁醇的利用率增大，故C正确；

D．缩短反应时间，反应未达平衡，1-丁醇的利用率降低，故D错误．

故选：BC．

（4）由表中数据可知，乙酸丁酯与乙酸乙酯沸点相差比较大，乙酸乙酯沸点为77.06℃，可利用蒸馏原理，将制得的乙酸丁酯进行蒸馏，看能否得到78℃左右的馏分，且该馏分不溶于饱和碳酸钠溶液，若有则说明含有乙酸乙酯，没有则不含乙酸乙酯．

故答案为：将制得的乙酸丁酯进行蒸馏，看能否得到78℃左右的馏分，且该馏分不溶于饱和碳酸钠溶液．

乙酸乙酯的制备，通过加热使沸点较低的乙酸乙酯汽化，导出，进入饱和碳酸钠溶液，收集，除杂质，分离。

而乙酸丁酯的沸点高于100，所以不能通过加热将其蒸出，而是最后得到的是乙酸丁酯、乙酸、丁醇及硫酸的混合物。

不用水浴加热，不是因为乙酸丁酯的沸点高，而是不需要蒸出酯，只需要考虑反应充分进行就可以了。

由于得到的是酯与反应物的混合物，所以分离除杂质就需要碳酸钠溶液，c是正确的