乙二胺四乙酸为什么不是配合物

称取一定量的基准物质锌,小心地用盐酸溶解,注意不要溅出,然后以甲基橙为指示剂,用氨水中和到接近中性,然后定容到0.01M.

然后取体积与滴定管相适应的锌标准溶液,加入氨水-氯化铵缓冲溶液和铬黑T,用EDTA滴定即可.

中文名称:

乙二胺四乙酸铁钠

中文同义词:

(oc-6-21)-[[n,n’-1,2-乙二基双[n-(羧基甲基)氨基乙酸根]](4-)n,n’,o,o’,o,n,o,n’]铁酸(1-)钠edta铁钠乙二胺四乙酸铁钠盐edta二钠铁乙二胺四乙酸二钠铁edta铁钠盐铁依地酸钠乙二胺四乙酸钠铁(ⅲ)盐

英文名称:

edta

ferric

sodium

salt

英文同义词:

((ethylenedinitrilo)tetraacetato)-ferrate(1-sodium[[n,n’-1,2-ethanediylbis[n-(carboxymethyl)glycinato]](4-)-n,n’,o,o’,o,n,o,n’]-,sodium,(oc-6ferrate(1-)aceticacid,(ethylenedinitrilo)tetra-,sodiumsalt,ironcomplexcalmosineedathamilmonosodiumferricsaltethlenediaminetetraaceticacidferricsodiumsaltferisanferrate(1-),[[n,n’-1,2-ethanediylbis[n-(carboxymethyl)glycinato]](4-)-n,n’,o,o

cas号:

15708-41-5

分子式:

c10h12fen2nao8

分子量:

367.05

einecs号:

239-802-2

相关类别:

organometallics食品添加剂classes

of

metal

compoundsfe

(iron)

compoundstransition

metal

compounds无机盐(矿物质)营养强化剂（营养增补有机金属盐

mol文件:

15708-41-5.mol

乙二胺四乙酸铁钠

用途与合成方法

食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准

添加剂中文名称

允许使用该种添加剂的食品中文名称

添加剂功能

最大允许使用量（g/kg）

最大允许残留量（g/kg）

乙二胺四乙酸铁钠

饼干

营养强化剂

4~8mg/100g

化学性质

浅土黄色结晶粉末。

溶于水及酸。

用途

主要用作络合剂、氧化剂、感光材料冲洗药剂及漂白剂、黑白胶片减薄剂

用途

用作络合滴定试剂，农业上用作医治树木铁萎黄病

用途

营养增补剂(铁质)。

用途

生化研究。主要用作络合剂；氧化剂；感光材料冲洗药品及漂白剂；黑白胶片减薄剂。生化上用于消除由于痕量重金属引起的酶催化反应的抑制。植物细胞培养

生产方法

由乙二胺四乙酸钠和三氯化铁在80～100℃下进行反应，然后经甩干，干燥而成。

定 义：

能与Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等二价金属离子结合的一种螯合剂.由于多数核酸酶类和有些蛋白酶类的作用需要Mg2+,故常用做核酸酶、蛋白酶的抑制剂；也可用于去除重金属离子对酶的抑制作用.在化学分析中,乙二胺四乙酸可用于配位滴定.

化 学 式：

C10H16O8N2

性 质：

白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点240℃(分解).不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水.其碱金属盐能溶于水

用 途：

EDTA是一种重要的络合剂.EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质.能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物.除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途.此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用.也是水的处理剂.EDTA还一种重要的指示剂,可是用来滴定金属镍,铜等 ,用的时候要与氨水一起使用,才能起指示剂的作用

锌标准溶液配置过程：

① 取0.2g ZnO固体（经750℃~850℃高温烘烤约1h），用少量水润湿；

② 加入3mL HCl（1+1）溶液，移入250mL容量瓶定容；

所以锌标准溶液的浓度是：0.2g÷81.39g/mol÷0.25L=0.2*0.049146mol/L≈0.009829mol/L

因为实际称取ZnO固体时，不可能正好是0.2g，所以把上面算式中的0.2替换成实际数值进行计算即可m*0.049146mol/L

实验之家M 实验之家 2018-07-24 19:52

一 0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液（即EDTA-2Na标准液）

1、配制

（1）0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取 20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中，摇匀。

（2）0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取8g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。

2、标定

（1）0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌（ZnO）4.0g,称准至0.0002g。溶于10mL盐酸和25mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释于刻度，摇匀。准确量取30-35mL，稀释至100mL，滴加10%氨水至溶液pH≈8。再加按-------氯化铵缓冲溶液10mL和0.5%铬黑T指示剂4滴，用0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。

（2）0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：基准氧化锌1.6g，其余标定方法与0.05M标准溶液相同。

3、计算

乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L按下式计算：

式中:W----------氧化锌的质量（g）。

V-------==乙二胺四乙酸二钠的用量（mL）

0.08137-------每毫摩尔氧化锌的克数。

二 0.1N乙酸标准溶液

1、配制

量取6mL冰醋酸，注于1000mL不含二氧化碳的水 ，混匀。

1、 标定

准确量取30-35mL乙配溶液，加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酞指示剂2-3滴。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。

2、 计算

乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中： ----------氢氧化钠标准溶液的用量（mL）

----------氢氧化钠标准溶液的当量浓度

V----------乙酸溶液的用量（mL）。

三 0.5moL/L和0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液

1、配制

（1）0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取36 g亚硝本酸钠，0.5g氢氧化钠和1g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。

（2）0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取7.2g亚硝酸钠，0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。

2、标定

（1）0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取于120℃烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸3g，称准至0.0002g。溶于200mL和3mL氨水中，加入20mL盐酸和1g溴化钾，将溶液冷却并保持0-5℃，在摇动下，慢慢滴加0.5moL/L亚硝酸钠溶液，近终点时，取出1小滴溶液，以淀粉一碘化钾试纸之，至产生明显蓝色。放置5min后再以试纸试之，如遥产生明显蓝色，即为终点。同时于同条件下做参考试验，但不加亚硝酸钠溶液，只以试纸试验以确定终点。

（2）0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液：基准无水对氨基苯磺酸0.55-0.6g准确称至0.0002g，其余与0.5moL/L标定相同。

3、计算

亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度moL/L按下式计算：

式中：W-------无水对氨基苯磺酸的重量（g）

V--------亚硝酸钠的用量（mL）0.1732--------每毫摩尔对氨基苯磺酸（ ）的克数。

四 0.1N草酸标准溶液

1、配制

称取6.3g草酸，溶于1000mL水中，混匀。

2、标定

准确量取30-35mL草酸标定液，加入50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至70℃，继续滴定，至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。

3.计算

草酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中： ---------高锰酸钾标准溶液的当量浓度

---------高锰酸钾标准溶液的用量（mL）

V-------草酸的用量（mL）。

五 1N、0.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液

1、配制

将氢氧化钠配制成饱和溶液，注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮，倾取上导清液备用。

（1）1N氢氧化钠标准溶液：量取52mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。

（2）0.5 N氢氧化钠标准溶液：量取26mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳水中，混匀。

（3）0.1 N氢氧化钠标准溶液：量取5 mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。

2、标定

（1）1N氢氧化钠标准溶液称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g，称准至0.0002g。溶于80mL水中，加热至沸，加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。

（2）0.5氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾3g，其余同上。

（3）0.1N氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL，其余同上。

3、计算

氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：W--------邻苯二甲酸氢钾的重量（g）

V---------氢氧化钠溶液的用量（mL）

0.2042------邻苯二甲酸氢钾（ ）的毫克当量。

六 0.1N重铬酸钾标准溶液

1、配制

称取于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g，称重准确至0.0002g。溶于水，移入1000mL容量瓶中。稀释至刻度，摇匀。

2、计算

重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算：

式中：W---------重铬酸钾的重量（g）

49.03-----每克当量重铬酸钾的克数。

七 1N、0.5N和0.1N盐酸标准溶液

1、配制

（1）1N盐酸标准溶液：量取90mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。

（2）0.5盐酸标准溶液：量取9mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。

2、标定法一

（1）1N盐酸标准溶液：称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g，称准至0.0002g。溶于80mL水中，加入甲基橙指示剂2-3滴，用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色，煮沸2-3min，冷却后继续滴定至橙红色。

（2）0.5盐酸标准溶液：称取无水碳酸钠1g其余标定同上。

（3）0.1N盐酸标准溶液：称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g，称准至0.0002g。溶于50mL水中，加入0.2mL混合指示剂（0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合），用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。

盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中： ---------氢氧化钠标准溶液的当量浓度,

---------氢氧化钠标准溶液的用量（mL）

V--------盐酸溶液的用量（mL）。

八 0.05moL/L氧化锌标准溶液

1、配制

称取约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌4.069g，称准至0.0002g。溶于25mL水和10盐酸中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

2、计算

氧化锌标准溶液的摩尔浓度（moL/L）按下式计算：

式中：W-------氧化锌的重量（g）

81.38------每摩尔氧化钠的克数。

九 0.1N高锰酸钾标准溶液

1、配制

称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中经，缓和煮沸20-20min，冷却后于暗处密闭保存数日，将溶液倾出，用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。

2、标定法一

称取于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.20g，称准至0.0002g.。溶于50mL水中，加入8mL硫酸，用0.1N高锰酸钾液进行滴定，近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：W--------草酸钠的重量（g）

V---------高锰酸钾溶液的用量（mL）

0.06700------每毫克当量草酸钠的克数。

3、标定法二

准确量取0.1N高锰酸钾标准溶液30-35mL，加水100mL、碘化钾2mL和4N硫酸20mL，待碘化钾溶解后于暗处放置5min。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中： ---------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度

---------硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）

V--------高锰酸钾溶液的用量（mL）。

十 0.1N硫代硫酸钠标准溶液

1、配制

称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓和煮沸10min，冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数单日后过滤备用。

2、标定法一

称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g，称准于0.0002。置于500mL具塞锥形瓶中，溶于25mL煮沸并冷却的水中，加入碘化钾2g和4N硫酸20mL。待碘化钾溶解后，于暗处放置10min，加入250mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液由划为色转成亮蓝绿色。

同时作空白试验校正结果

硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：W----重铬酸钾的重量（g）

V-----硫代硫酸钠溶液的用量（mL）

0.04903----每毫克当量重铬酸钾的克数。

3、标定法二

准确量取0.1N碘标准溶液30-35mL，加入水100mL和0.1N盐酸5mL，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。

（注：水100mL和0.1N盐酸5mL所消耗碘量，应作校正）。

硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中： ------碘标准溶液的当量浓度

------碘标准溶液的用量（mL）

V------硫代硫酸钠的用量（mL）

十一 0.1N硫氰酸钠标准溶液

1.配制

称取8.2g硫氰酸钠，溶于1000mL，煮沸并冷却的水中，摇匀。

2.标定法一

称取于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸银0.6g，溶于100mL水中，加入1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸，在摇动下，用0.1N硫氰酸钠溶液滴定于溶液所呈淡棕红色保持30秒钟。

硫氰酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：W-----硝酸银重量（g）

V------硫氰酸钠溶液的用量（mL）

0.1699------每毫克当量硝酸银的克数。

3、标定法二

准确量取0.1N硝酸银溶液30-35mL，加入70mL的水，1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸

方法提要

pH = 10 的缓冲溶液中，钙、镁离子与指示剂 (铬黑 T) 作用，生成酒红色的螯合物。由于这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁的不稳定常数，则乙二胺四乙酸二钠从指示剂配合物夺取钙、镁，形成无色配合物，溶液呈现游离指示剂本身的纯蓝颜色，根据所消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，计算水的总硬度。

本法适用于地下水中总硬度测定。测定范围为10～500mg/L(以CaCO3计)。

本方法主要干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。加入 (1+1)三乙醇胺溶液可使铁、铝等离子被配位掩蔽(络合掩蔽)。

试剂

氨性缓冲溶液(pH=10) 称取67.5g分析纯氯化铵溶于200mL蒸馏水中，加入570mL氨水，再用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。

铬黑T指示剂(4g/L) 称取1.0g铬黑T(C20H12N3NaO7S)溶于50mL氨水中，然后用无水乙醇定容至250mL。

硫化钠溶液(20g/L) 称取2.0g硫化钠(NaS·9H2O)溶于纯水中，并稀释至100mL。

盐酸羟胺溶液(10g/L) 称取1.0g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶于纯水中，并稀释至100mL。

氰化钾溶液(50g/L) 称取5.0g氰化钾(KCN)溶于纯水中，并稀释至100mL(注意:此溶液剧毒!!!)。

三乙醇胺(1+1) 量取50mL三乙醇胺，加入50mL水。摇匀。

锌标准溶液c(Zn2+)=0.0100mol/L 称取0.6538g纯金属锌粒。溶于(1+1)HCl中，置于水浴上温热至完全溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

EDTA溶液c(EDTA)≈0.0100mol/L 称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL蒸馏水中，摇匀。

标定吸取锌标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、加入5mL氨性缓冲溶液(pH=10)、4滴铬黑T指示剂，在不断的振荡下，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至试液由酒红色变为蓝色即为终点。

按下式计算EDTA标准溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度，mol/Lc1为锌标准溶液浓度，mol/LV1为吸取锌标准溶液的体积，mLV2为乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积，mL。

分析步骤

吸取水样50.0mL于150mL锥形瓶中，加入5mL氨缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液(0.0100mol/L)滴定至试液由酒红色变为蓝色即为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积。

按下式计算总硬度(以CaCO3计)的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(总硬度)为总硬度(以CaCO3计)的质量浓度，mg/Lc1为乙二胺四乙酸二钠溶液浓度，mol/LV1为乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积，mLV为取试样的体积，mL。100.09为碳酸钙的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

按钙镁的含量计算硬度

根据测得的钙、镁含量及总碱度，可分别计算出总硬度、暂时硬度、永久硬度及负硬度。以下计算中，总碱度、总硬度，暂时硬度，永久硬度及负硬度均以CaCO3(mg/L)表示。

总硬度:

将测得的钙、镁(mg/L)，分别换算出碳酸钙(mg/L)后相加，即得总硬度。

ρ(总硬度，CaCO3，mg/L)=2.497ρ(Ca，mg/L)+4.118ρ(Mg，mg/L)(80.7)

如水样中含有较多量的铁、铝、锰及其他重金属离子，则亦应计入总硬度。

根据总硬度和总碱度计算暂时硬度、永久硬度、负硬度

暂时硬度:

当总硬度>总碱度时，则:暂时硬度=总碱度

当总硬度<总碱度时，则:暂时硬度=总硬度

永久硬度:

当总硬度>总碱度时，则:永久硬度=总硬度-总碱度

当总硬度≤总碱度时，则:永久硬度=0

负硬度:

当总硬度<总碱度时，则:负硬度=总碱度-总硬度

当总硬度≥总碱度时，则:负硬度=0

注意事项

1)当试液温度低于10℃时，滴定至终点时的颜色变化缓慢，易使滴定过头。为此可先将溶液微热至30℃左右后再滴定。

2)在待滴定的氨性试液中，加入5mL20g/L新配制的硫化钠溶液，使铜及其他重金属离子生成硫化物沉淀或者，加入50g/L氰化钾溶液数滴，以配位掩蔽铜及其他重金属离子(氰化钾剧毒!使用时须特别小心)。

3)由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定至达等当点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很小时，需要加入已知量的镁盐，以使等当点颜色转变清晰。在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量配位性中性乙二胺四乙酸镁盐，以保证明显的终点。

4)硬度换算见表80.7。

表80.7 硬度换算

续表

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、硫酸分解，或取分离二氧化硅后的滤液。六次甲基四胺沉淀铝、铁、钛，分离除去锰、钙、镁等。沉淀用盐酸溶解后，在过量EDTA存在下，氢氧化钠分离除去铁和钛等，加亚铁消除钒的干扰，EDTA容量法测定。

三氧化二铝量的测定范围为0.5%～15%(质量分数)。

试剂

氢氟酸。

硝酸。

硫酸。

盐酸。

冰乙酸。

乙酸。

过氧化氢。

氨水。

氢氧化钠溶液(500g/L)。

无水乙醇。

六次甲基四胺溶液(250g/L)。

氯化铵溶液(20g/L)。

EDTA溶液c(EDTA)≈0.2mol/L称取74.4gEDTA二钠盐加热溶于水中，冷却后稀释至1000mL，摇匀。

高锰酸钾溶液(20g/L)。

亚铁溶液(1g/L)称取0.1g铁粉加热溶于15mL(1+2)H2SO4中，冷却后用水稀释至100mL，摇匀。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.7)称取200g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于水中，加6mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。

氟化钾溶液(200g/L)。

乙酸锌溶液c［Zn(Ac)2］≈0.2mol/L称取22g乙酸锌［Zn(Ac)2·2H2O］溶于水中，用(1+1)乙酸调节pH为5.7，用水稀释至500mL，摇匀。

乙酸锌标准溶液c［Zn(Ac)2］=0.01mol/L称取4.4g乙酸锌［Zn(Ac)2·2H2O］溶于水中，用(1+1)乙酸调节pH为5.7，过滤，用水稀释至3000mL，摇匀。

标定移取10.0mL三氧化二铝标准溶液(10.0mL)于200mL烧杯中，加10mLEDTA溶液、1滴二甲酚橙溶液。

用(1+1)HCl中和至溶液紫色褪去并过量4滴，加4滴亚铁溶液(1g/L)，再加6mL乙酸锌溶液(0.2mol/L)，加热至近沸，取下，用氨水(1+1)中和至溶液刚变紫色，加10mL缓冲溶液，搅匀，加热煮沸2～3min，取下，置冷水中冷却。用水冲洗烧杯壁，加4滴二甲酚橙溶液，滴加0.2mol/L乙酸锌溶液至近终点，再用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色(不计读数)，立即加入4mLKF溶液，搅匀，加热煮沸2～3min，取下，置冷水中冷却，用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点。由消耗的乙酸锌标准溶液的体积(mL)和所移取三氧化二铝标准溶液的量，计算乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度T(g/mL)。

三氧化二铝标准溶液ρ(Al2O3)=1.00mg/mL称取0.5293g金属铝丝［质量分数>99.99%用(1+1)HCl洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干］，置于250mL烧杯中，用20mL(1+1)HCl加热溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

二甲酚橙溶液(2g/L)。

分析步骤

称取约0.3g(精确至0.0001g)烘干试样，置于铂坩埚中，用数滴水润湿，加10mLHNO3、5mLHF、1mL(1+1)H2SO4，于电热板上加热分解至冒三氧化硫白烟，冷却，用水冲洗坩埚壁，继续加热至冒三氧化硫白烟，并保持20min。冷却后加入10mL(1+1)HCl及数滴过氧化氢，用水冲洗坩埚壁，加热使盐类溶解，取下冷却，移入250mL烧杯中

用水调整溶液体积为150mL，用(1+1)氨水中和至出现沉淀，立即用(1+1)HCl溶解并过量1～2mL，在搅拌下，加入20mL六次甲基四胺溶液，置于75～80℃水浴中保温20min，取下，待沉淀下沉，用快速滤纸过滤，用热的氯化铵溶液洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀6～8次，滤液弃去，用30～40mL(1+1)热HCl分次溶解沉淀于原烧杯中，再用(2+98)热HCl洗涤滤纸10～15次。

用水调整溶液体积为80～100mL，用500g/LNaOH中和至沉淀出现，再用(1+1)HCl使沉淀溶解并过量4滴，加20mLEDTA溶液，加热至微沸，取下，在搅拌下，趁热加10mL500g/LNaOH溶液，随即加5滴高锰酸钾溶液，再加1mL无水乙醇，冷却至室温。用10g/LNaOH溶液移入200mL容量瓶中，洗净烧杯，并以此溶液稀释至刻度，摇匀。用慢速滤纸干过滤。

移取100.00mL滤液于250mL烧杯中，加1滴二甲酚橙溶液，以下步骤同乙酸锌标准溶液的标定。

按下式计算三氧化二铝的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Al2O3)为三氧化二铝的质量分数，%V1为滴定试样溶液消耗乙酸锌标准溶液的体积，mLV0为滴定试样空白溶液消耗乙酸锌标准溶液的体积，mLT为乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mLV为试样溶液总体积，mLV2为分取试样溶液体积，mLm为称取试样的质量，g。

注意事项

1)如取空气干燥试样，在称样的同时，进行吸附水量测定，最终以干态计算结果。

2)大洋多金属结核中锰、铁、铜、钴、镍、钒、钛等干扰测定，应分离。采用六次甲基四胺沉淀Al3+、Fe3+、Ti4+、V5+与Mn2+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+等元素分离沉淀用盐酸溶解，在EDTA存在下，加氢氧化钠分离除去Fe3+、Ti4+及残留的Mn2+等干扰元素V5+的干扰加Fe2+予以消除。

3)也可以移取100mL分离二氧化硅后的滤液A进行测定。