乙酸和乙醇的酯化反应在实验中有哪些注意事项

1. 三口烧瓶：中间：分馏柱，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，接受瓶；左边：恒压滴液漏斗：右边：温度计

2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中，边摇边按实验要求加入浓硫酸，将溶液倒入三口烧瓶中

3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液，至于滴液漏斗中；加热烧瓶，按要求控制反应温度

4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节加料的速度，控制反应时间。这时保持实验温度。滴加完毕后，继续加热10min，直到不再有液体馏出为止。

5. 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入，并要不断地摇动接受器。把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，用饱和氯化钠溶液洗两次，分液之后，加入无水硫酸镁干燥。放置约30min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。

6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。装置蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74--80℃的馏分。

在将浓硫酸加入乙醇中的时候，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片，以防止加热过程中发生暴沸。

装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流，防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。

导气管不宜伸入饱和na2co3溶液中的原因：防止倒吸。

反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间，再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出，后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系，有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。

就这么多了，制取乙酸乙酯是重要实验。

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乙酸乙酯的制取实验中，现象包括：

在碳酸钠溶液层上方有无色油状液体出现，而且能闻到香味。

其化学反应的方程是为：

乙酸乙酯是无色透明液体，低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，对空气敏感，能吸水分，使其缓慢水解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率1.3719。闪点7.2℃（开杯）。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。半数致死量（大鼠，经口）11.3ml/kg。

可能原因：1 原料来不及反应就被蒸出 2 冷凝效果不好产物被蒸出

问题：1 产率偏低 2 发生许多副反应， 如乙醇脱水成醚 烯

3 产生大量酸性废液 4 催化剂重复使用困难

乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉

乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸

接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。

因为浓硫酸具有吸水性，所以可以吸收反应生成的水，加快正反应速率。

碳酸钠：①与乙酸反应，除去生成物中残留的乙酸，得到较纯净的乙酸乙酯

②溶解生成物中残留的乙醇，得到较纯净的乙酸乙酯

③降低乙酸乙酯的溶解度，使溶液分层，上层是乙酸乙酯，下层是溶液。因为乙酸乙 酯不溶于碳酸钠（相似相容原理）

在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。

现象：烧瓶中冒出白烟，内壁有碳化迹象（硫酸的作用），锥形瓶内的液体有浓烈的香气，但是看不到油状液滴，原因是一同蒸出来的还有未反应的乙醇和乙酸，只有进行精致之后，除去乙酸乙醇才能看到油水分离的现象。