薄层色谱法工作原理
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。
薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。
吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。
物质分子之所以能在固体表面停留,这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部,分子之间相互作用的力是对称的,其力场互相抵消。
扩展资料:
一、薄层色谱的特点:
灵敏度及分辨率高、分离快速、操作方便、同时分离多个样品、样品预处理简单、设备简单。
由于这些特点,薄层色谱在实际工作中的应用十分广泛。由于通常用薄层色谱分析法进行定量分析的过程中,薄层扫描仪是最为重要的,因此对它进行略详的介绍。
薄层扫描仪的基本结构及主要功能基本是相同的,每台仪器都包括光源、分光器、检测器、数据处理及信号输出几个部分。
二、优点
它保持了操作方便、设备简单、显色容易等特点,同时展开速率快,一般仅需15~20分钟;混合物易分离,分辨力一般比以往的纸层析高10~100倍。
它既适用于只有0.01μg的样品分离,又能分离大于500mg的样品作制备用,而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的腐蚀性显色剂。薄层层析的缺点是对生物高分子的分离效果不甚理想。
参考资料:
百度百科-薄层色谱法
就是用碱性氧化铝过柱吧。生物碱没有分过。碱性氧化铝倒是用过。感觉和一般的硅胶用法没有什么差别。洗脱剂也差不多。关键是看你的极性,杂质隔得远不远。氧化铝的分离效果没有硅胶好。 如果产品在硅胶中不容易变坏...
【化 学 名】(S)-2-carboxy-1,1-dimethylpyrrolidinium chloride
【CAS号】471-87-4
【来 源】益母草Leonurussibiricus 的叶;四川清风藤SabiaSchaumanniana Diels的根;拓木Cudrania tricuspidate(Carr.)Bur.的根;块茎水苏Stachys tuberifera;剌山柑Capparis Spinosa L.的根;苜蓿Medicago Sativa L.的全草。
【成分分类】生物碱
【规 格】>98%,薄层鉴别只有一个斑点,为单一成份。
【物理性质】白色蜡状固体,超过50℃熔化成液状,分解点235℃,旋光度-40.25°(c=4,水)。易溶于水和醇,稀酸,不溶于乙醚、氯仿。耐高温,酸碱,性质稳定,易吸潮。
分子式:C7H13NO2·HCl 分子量:179.5
核磁共振氢谱:δ/(×10-6)2.14~2.48 (4H,m,-(CH2)2)3.08(3H,S,N-CH3)3.27(3H,S,N-CH3)3.51~3.71(2H,m,N-CH2)4.13~4.17(1H,m,C-H)。
核磁共振碳谱:δ/(×10-6) 18. 666, 24. 912,46.229,52.296,67.668,75.163,169.919.
毫克级,克级,公斤级
保 质 期:2年
保 存: 阴凉干燥,防潮,避光环境保存
性 质:白色粉末,大棱柱状结晶(无水乙醇),易潮解,分解点235℃,易溶于水,溶于13份乙醇。
CAS: 471-87-4
分 子 式:C7H13NO2·HCL
分 子 量:179.5
分子结构:
【药理性质】
熔点:225℃。易潮解,分解点235℃,易溶于水,溶于13份乙醇。
一般第一次展开显色的时候,同一个样品可以点上几个不同量的点,判断需要点多少的量最合适。
①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。
⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。