顶空气相色谱法

牙膏的主要原料是

1、天然碳酸钙

别名方解石粉，方解石属三方晶系，色泽洁白，莫氏硬度3.0，相对密度2.6-2.8。方解石粉为白色粉末，无嗅、无味，分子式CaCO3，分子量100.9，平均粒度2-8微米，PH9.5-9.9，溶于酸而放二氧化碳；不溶于水，825℃时分解为氧化钙和二氧化碳。

天然碳酸钙由色泽白、纯度高的天然方解矿石经清洗、晾干，再粉碎至通过400～500目筛，然后用内衬塑料袋的编织袋包装而成。

天然碳酸钙是一种洁齿力强磨料，一般与沉淀二氧化硅结合使用，可制得洁齿力强且不损伤牙本质的牙膏。

2、磷酸氢钙

全称二水合磷酸氢钙，为白色粉末，分子式CaHPO4.2H2O，分子量172.10，莫氏硬度2-2.5，相对密度2.306，平均粒度12-14微米，PH7.8-8.3，溶于稀盐酸和硝酸，微溶于稀乙酸中，不溶于水和醇，50℃以上逐渐失去结晶水，190℃完全失水，红热时生成焦磷酸钙。

二水合磷酸氢钙以磷酸、石灰石为主要原料，通过共沉淀反应、过滤、水洗、烘干、磨细后进行成品包装。

二水合磷酸氢钙是一种温和、磨擦力低的磨料，制成膏体光洁细腻，若与无水磷酸钙复配可制得洁齿力强的牙膏。

3、氢氧化铝

全称α-氢氧化铝，为白色粉末，分子式Al（OH）3，分子量78，平均粒度6-9微米，PH7.5-8.5，是一种两性化合物，既溶于酸，也溶于碱。

α-氢氧化铝由铝土矿通过拜耳（bayer）工艺制成。

α-氢氧化铝是一种较好的磨料，质量稳定，磨擦力适中，碱性低，白度高，对氟化物、氯化物有较高的相容性。

4、二氧化硅

二氧化硅，分子式SiO2（无水），分子量60.08%（无水），常含10-15%的结晶水，平均粒度4-8微米，呈化学惰性，与氟化物和牙膏中的其它成分有良好的相容性，是近年来发展最快的磨料。

二氧化硅由石英砂及纯碱在1200℃下溶融制成水玻璃，再在130℃下加压水化成水玻璃溶液，再与硫酸进行沉淀反应，最后经真空吸滤、干燥、气流粉碎后进行成品包装。

二氧化硅的结构和颗粒度可由反应条件加以控制，从而也控制了二氧化硅的磨擦力，便于生产既有良好的清洁力又不损伤牙本质的牙膏。

二氧化硅的另一特性是可以生产透明牙膏，二氧化硅的折光率为1.43-1.45，当以水、山梨醇、甘油所组成的牙膏液相折光率与二氧化硅的折光率相等时，膏体就可呈现良好的透明状态。

5、 甘油

学名丙三醇，分子式CH2OHCHOHCH2OH， 分子量92.11；无色透明的粘稠液体，无毒，无臭，带有甜味；相对密度1.2613，熔点17.9℃，沸点290℃(此时分解)。吸水性强，能从空气中吸取水分，可以任意比与水、乙醇相混合；微溶于乙醚、不溶于苯、二硫化碳等有机溶剂。

甘油最大的来源是皂化和水解油脂以制造肥皂和脂肪酸的副产品，也可以在油脂甲酯化制造脂肪醇的过程中获得。合成工业中，甘油可以用丙烯为原料制得，还可以由糖类发酵制得。各种方法制成的粗甘油都必须通过深度精练制得高纯度的精甘油，才能用于牙膏。

甘油用于牙膏，具有优良的保湿、抗冻性能，同时，还具有抗菌性能、适口的甜味和稳定牙膏粘度的作用。一般采用铝或内衬塑料膜铁桶密封保存。

6、山梨醇

全称D-山梨糖醇，分子式C6H8(OH)6，分子量182.17，分固体和液体两类。固体山梨醇系白色、无味、具吸湿性的晶体。味凉而甜。易溶于水、丙酮、乙酸和热乙醇，微溶于甲醇、冷乙醇。液体山梨醇澄清无色，无臭，糖浆状的水溶液含50-70%(质量)的总固体，是一种不易燃、无毒性、不挥发的溶液。能从空气中吸收较少的水分，存贮时与铁接触会变色。牙膏中使用的是70%浓度的液体山梨醇。

山梨醇由葡萄糖和氢反应制得，再通过过滤、离子交换后进行成品包装。

山梨醇是甘油的代用品，保湿性较甘油缓和，口味也较好，与甘油配合使用，制成的牙膏扩散性和触变性更好。

7、丙二醇

丙二醇分子式为CH3CHOHCH2OH，分子量76.09，是无色、无气味液体，微具甜味，有较高的粘稠性，与甘油相比，具有更高的抑菌能力，可完全和水、大部分有机溶剂及香精混溶。

丙二醇的制造有丙烷直接氧化法、电化法、乙苯共氧化法、次氯酸化法，目前以次氯酸化法为主。

丙二醇在牙膏中作为甘油的代用品，具有优良的保湿性、抗冻性，一般与甘油或山梨醇复配使用。

8、聚乙二醇

聚乙二醇是一种无色透明液体，稍有特殊气味，其分子量因聚合度的不同而不同，可完全和水、大部分有机溶剂及香精混溶。

聚乙二醇是石油化工产品，由环氧乙烷、水和催化剂反应制得。

聚乙二醇具有增稠，保湿功能，用作牙膏增稠保湿剂，尤其在透明牙膏中使用可增加牙膏透明度和成条性。

9、十二烷基硫酸钠

十二烷基硫酸钠简称K12，分子式为CH3(CH2)11OSO3Na，白色或米色晶体、薄片或粉末，略具油脂物气味；有滑感，呈中性反应，堆密度0.25，熔点180-185℃(分解)，易溶于水，无毒，可降低水溶液的表面张力，使油脂乳化。

十二烷基硫酸钠以椰子油为主要原料，通过磺化、中和、漂白、喷粉制得，最后用内衬塑料袋的编织袋包装。

十二烷基硫酸钠是一种阴离子表面活性剂，具有良好的起泡、乳化、浸润、去垢性能，在牙膏中主要作起泡剂、去污剂使用。

10、羧甲基纤维素纳

羧甲基纤维素纳简称CMC，白色纤维状粉末，无毒、无味、无臭、不易燃、不霉变、吸湿性强，是一种水溶性纤维素衍生物，溶解在水中形成网状结构的胶态溶液，是一种很好的粘合剂。

CMC通常由棉纤维经碱化处理后与氯乙酸进行取代反应制得，取代度一般为0.8-1.0。

CMC是国内牙膏中最常用的粘合剂，具有增稠、稳定膏体的作用，与羟乙基纤维素钠、二氧化硅、黄原胶等复配，可进一步增加抗盐、抗酶性能，并使膏体更加细腻、光亮。

11、香精

牙膏香精是将天然香料和人造香料按适当比例调和(配制)而成的具有一定香气类型的产品。调和比例一般以质量百分比表示，香气较原来香料更能符合要求。

香精质量主要由香气、香味、折光率、旋光度、比重、色度等指标控制，最常用的牙膏香精为水果香精和薄荷香精。

12、糖精钠

糖精钠学名邻磺酰苯酰亚胺钠，是无色结晶粉末，无臭，微具芳香气味，在空气中易慢慢风化成白色粉末，有强甜味，并略带苦味，甜度为蔗糖的500倍。易溶于水，热稳定性好，摄食后在体内不分解，随尿排出，无营养价值。

糖精钠由邻甲苯磺酸经氯化成邻甲苯磺酰氯，再用氨处理成邻甲苯磺酰胺，最后经氧化、中和而制得。

糖精钠用于牙膏，能与香精配合，显著改善牙膏的口味。

其他答案

牙膏的主要成分

牙膏是由粉状摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂及其它特殊成分构成的。

1、摩擦剂

牙膏中常用的摩擦剂有：

①碳酸钙(CaCO3)：碳酸钙有重质和轻质两种，重质碳酸钙是将岩石中的石灰岩和方解石粉碎、研磨、精制而成。轻质碳酸钙是将钙盐溶于盐酸中，再通入二氧化碳，得到碳酸钙沉淀。轻质碳酸钙颗粒细，比重轻，可用于牙膏。

②磷酸氢钙(磷酸氢钙二水盐CaHPO4•2H2O和磷酸氢钙无水盐CaHPO4)：磷酸氢钙分为二分子水的二水盐和无水盐两种。二水盐和其他成分有良好的混合性，但由于无水盐硬度高，摩擦力强，因此在特制除烟迹的牙膏中，可在二水盐中混入5％~10％无水盐。

③焦磷酸钙(Ca2P2O7)：焦磷酸钙是将磷酸氢钙高温处理而得到的。由于它不和含氟化合物发生反应，故可用作含氟牙膏的基料。

④水合硅酸(SiO2•nH2O)：水合硅酸是非常细的白色微粒，可用于透明牙膏中。另外，由于其比容大，可作牙膏的增量剂和增粘剂使用。

⑤氢氧化铝[A1(OH)3]：氢氧化铝的颗粒较粗，但不会损伤珐琅质，且能增加牙膏的光亮度，并具有优良的洁齿力。

2、湿润剂

湿润剂可防止牙膏在软管中固化变硬，并使膏体具有光泽等效能。用于牙膏中的湿润剂有甘油、丙二醇、山梨醇等多种。

3、表面活性剂

为清洗口腔中的污垢，目前广泛采用的是中性洗涤剂——月桂醇磺酸钠。能快速发泡，既能发泡沫，又能清洗口腔中的污垢。牙膏用的表面活性剂纯度要求很高，不能有异味，一般用量为2％。

4、粘合剂

为使牙膏中配料分散均匀，可使用粘合剂，如cMc(羧甲基纤维素钠盐)及其衍生物、角叉菜、海藻酸钠等多种物质。

5、香料

牙膏用香料主要是薄荷，它是赋予牙膏凉爽感的一种不可缺少的成分。薄荷类又分为薄荷醇(薄荷脑)、薄荷油、薄荷等多种物质，以及由其派生出来的香料。此外，还可使用水果类香精，如柑橘类香料等，但作为牙膏香料来说是有严格限制的。

6、甜味剂

为改善牙膏的口感，牙膏中加了少量糖精。由于用作湿润剂的甘油等也具有甜味，故糖精的配用量一般为o．01％～o．1％。也可用木糖醇做甜味剂。

7、其他特殊成分

为了防治口腔疾病，有的牙膏中还加入了一些特殊成分：①为除去口臭常在牙膏中加入双氧代苯基二胍基己烷和柏醇等杀菌剂，铜叶绿酸对防止口臭亦有一定功效。②防治龋齿可加入氟化合物，既能抑制口腔中残留物发酵，又使牙齿表面的珐琅质强化。从安全性来考虑，牙膏中氟含量规定在1ooo微克以下。在钦用含氟天然水的人群中，龋齿的发病率相对较低，但饮用含氟量高的水，牙齿表面会形成白浊状(斑状齿)，反而使齿质变脆 ｛′.吥蓠? 2008-07-15 00:44 检举

牙膏的主要成分有磨擦剂、洁净剂、湿润剂、胶粘剂和芳香剂。磨擦剂是其中最主要的成分，起去污、磨光的作用；洁净剂可以穿透并松解牙面沉积物，乳化软垢，起到类似肥皂的作用；湿润剂的作用使牙膏不易干涸；胶粘剂的作用是稳定膏体，避免水分；芳香剂可以使刷牙者感到口腔清爽舒适，减轻异味。普通的牙膏都含有以上成分，可以达到清洁牙齿的作用，适合于所有的人使用。

为了增强牙膏在某些方面的作用，目前的许多牙膏中都增添了一些药物成分。常见的有以下几种：

含氟牙膏：含氟牙膏在市场上非常多见，它是在普通牙膏的基础上，增加了氟化物成分。目前已证实，含氟你具有明确的预防龋齿的作用。因此，含氟牙膏的应用得到了口腔医学界的充分肯定。许多含氟牙膏还添加了钙，以促进脱矿的牙齿表面再矿化。有些含氟牙膏中还添加了一些药物成分，合并使用可以产生协同作用。含氟牙膏具有增强牙齿抗龋功能的作用，大部分人都可以应用含氟牙膏，尤其是处于龋病易期的青少年。但是，对于高氟地区的人来说，为了避免过度摄入氟，一般不要使用含氟牙膏。对于年龄过小的儿童，为了防止在刷牙时吞咽牙膏，造成氟的过量摄入，最好不要使用含氟牙膏和其他药物牙膏。

中草药牙膏：它是在普通牙膏的基础上添加了某引起中草药，如两面针、田七、黄芩等具有消炎止血作用的药物，希望能够对缓解牙龈的炎症有一定的辅助作用。

消炎药物牙膏：在普通牙膏的基础上加入某些抗菌药物，如洗必泰牙膏、康齿宁牙膏等。这些药物一般都具有消炎抗菌作用。

防过敏牙膏：在牙膏中加入脱敏成分，对牙本质过敏可以起一定的缓解作用。

去垢增白牙膏：这类牙膏中含有过氧化物或羟磷灰石等药物，帮助去除牙石，增加牙齿洁白效果。

另外，还有专门为儿童设计的儿童牙膏，它主要在牙膏的颜色、口味和香型上做了改变，以增加儿童的刷牙兴趣。而且，在包装上也用尽心思，尽量吸引儿童的注意。

SiO2是石英的主要成分，是无机物是矿物，硬度大，指的也不是硅胶；聚乙二醇是有机物，SiO2与聚乙二醇是两种不相关的物质。澄清的聚乙二醇是澄清的，不受SiO2的影响。

二氧化硅，是一种无机化合物，化学式为SiO?，硅原子和氧原子长程有序排列形成晶态二氧化硅，短程有序或长程无序排列形成非晶态二氧化硅。

色谱法根据其分离原理可分为：吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法与排阻色谱法等。吸附色谱法是利用被分离物质在吸附剂上吸附能力的不同，用溶剂或气体洗脱使组分分离；常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用被分离物质在两相中分配系数的不同使组分分离；其中一相被涂布或键合在固体载体上，称为固定相，另一相为液体或气体，称为流动相；常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上交换能力的不同使组分分离；常用的树脂有不同强度的阳离子交换树脂、阴离子交换树脂，流动相为水或含有机溶剂的缓冲液。分子排阻色谱法又称凝胶色谱法，是利用被分离物质分子大小的不同导致在填料上渗透程度不同使组分分离；常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，根据固定相和供试品的性质选用水或有机溶剂作为流动相。

常用色谱法又可根据分离方法分为：薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等。采用薄层色谱法分离有色物质时，可根据其色带进行区分；分离无色物质时，可在短波 (254nm) 或长波 (365nm) 紫外光灯下检视，也可喷以显色剂使之显色，或在薄层色谱中用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光猝灭法检视。气相色谱法和高效液相色谱法可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。

近年来随着各种色谱仪器自动化程度的提高，特别是各种联用技术的发展，使得用现代色谱分析技术进行生药有效性评价和质量控制变得越来越快速、简便和灵敏。

（一）薄层色谱法 (thin layer chromatography, TLC)

薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。《中国药典》 (2005 年版 ) 一部薄层色谱法用于定性鉴别的达 1 523 项，用于含量测定的为 45 项，其中有 4 种药材采用薄层扫描法定量。

1. 操作方法

(1) 薄层板 有市售薄层板（普通或高效板）和自制薄层板，可根据需要选用。

(2) 点样 通常在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动或自动点样器械将样品点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边 10 ～ 15mm ，高效板一般基线距底边 8 ～ 10mm 。圆点状直径一般不大于 3mm ，高效板一般不大于 2mm ；接触点样时注意勿损伤薄层板表面。条带状宽度一般为 5 ～ l0mm 。高效板条带宽度一般为 4 ～ 8mm ，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于 8mm ，高效板供试品间隔不少于 5mm 。

(3) 展开 将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点 5mm 为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开 8 ～ 15cm ，高效薄层板上行展开 5 ～ 8cm 。溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干，待检测。

展开前如需要溶剂蒸气预平衡，可在展开缸中加入适量的展开剂，密闭，一般保持 15 ～ 30 分钟。溶剂蒸气预平衡后，应迅速放入载有供试品的薄层板，立即密闭，展开。如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和的状态，则须在展开缸的内侧放置与展开缸内径同样大小的滤纸，密闭一定时间，使达到饱和再如法展开。必要时，可进行二次展开或双向展开。

(4) 显色与检视 供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视，也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色或加热显色，在日光下检视。有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在 365nm 紫外光灯下观察荧光色谱。对于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板 ( 如硅胶 GF 254 板 ) ，在 254nm 紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。

(5) 记录 薄层色谱图像一般可采用摄像设备拍摄，以光学照片或电子图像的形式保存。也可用薄层扫描仪扫描记录相应的色谱图。

2. 系统适用性试验

用供试品和对照品对实验条件进行试验和调整，使检测灵敏度、分离度和重复性符合要求。

(1) 检测灵敏度 用于限量检查时，采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍的对照品溶液在规定的色谱条件下，于同一薄层板上点样、展开、检视，后者应显清晰的斑点。

(2) 分离度 用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点，应显示两个清晰分离的斑点。用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度，分离度 (R) 的计算公式为：

R ＝ 2(d 2 -d 1 ) ／ (W 1 +W 2 ) 式 (3-5)

式中， d 2 为相邻两峰中后一峰与原点的距离； d 1 为相邻两峰中前一峰与原点的距离； W 1 及 W 2 为相邻两峰各自的峰宽。通常分离度应大于 1.0 。

(3) 重复性 同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于 3.0 ％；需显色后测定的相对标准偏差应不大于 5.0 ％。

3. 测定法

(1) 鉴别 取适宜浓度的对照品溶液与供试品溶液，在同一薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色 ( 或荧光 ) 和位置应与对照溶液的斑点一致。

(2) 限度检查 采用与定量配制的对照品对照或对照品稀释对照。供试品溶液色谱中待检查的斑点与相应的对照品溶液或系列对照品溶液的相应斑点比较，颜色 ( 或荧光 ) 不得更深；或照薄层色谱扫描法操作，峰面积值不得大于对照品的峰面积值。

(3) 含量测定 照薄层色谱扫描法，测定供试品中相应成分的含量。

4. 薄层色谱扫描法

系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于鉴别、检查或含量测定。测定时可根据不同薄层扫描仪的结构特点，按照规定方式扫描测定，一般选择反射方式，采用吸收法或荧光法。通常含量测定应使用市售薄层板。

扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描。如采用双波长扫描，应选用待测斑点无吸收或最小吸收的波长为参比波长，供试品色谱中待测斑点的比移值 (R f 值 ) 和光谱扫描得到的吸收光谱图或测得的光谱最大吸收与最小吸收应与对照品相符，以保证测定结果的准确性。薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的量在线性范围内，必要时可适当调整供试品溶液的点样量，供试品与对照品同板点样、展开、测定和计算。

（二）高效液相色谱法 (high performance liquid chromatography, HPLC)

高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。

高效液相色谱法具有分离效能高、分析速度快、重现性好、准确度和灵敏度高等优点，其应用范围之广，是其它分析仪器所不能比拟的。随着仪器的普及和蒸发光散射检测器、质谱检测器的商品化，本法已成为生药含量测定的首选和主流方法。《中国药典》 (2005 年版）一部应用高效液相色谱法测定含量的中药品种达 479 种，涉及 518 项，其中药材就有 98 种 。

1. 对仪器的一般要求

(1) 色谱柱 最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶 ( 如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等 ) 也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或高分子多孔微球等填充剂用于分子排阻色谱等；手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。

填充剂的性能 ( 如载体的形状、粒径、孔径、比表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等 ) 以及色谱柱的填充，直接影响待测物的保留行为和分离效果。孔径在 15nm(1nm=l0?) 以下的填充剂适合于分析分子量小于 2000 的化合物，分子量大于 2 000 的化合物则应选择孔径在 30nm 以上的填充剂。

以硅胶为载体的一般键合固定相填充剂适用 pH2 ～ 8 的流动相。当 pH 大于 8 时，载体硅胶会被溶解；当 pH 小于 2 时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用 pH 大于 8 的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包覆聚合物填充剂、有机 - 无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等；当需使用 pH 小于 2 的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机 - 无机杂化填充剂等。这些特殊的色谱柱已有商品供应。

(2) 检测器 最常用的检测器为紫外检测器 ( ultraviolet detector, UVD) ，其他常见的检测器有二极管阵列检测器 ( diode array detector, DAD) 、荧光检测器 ( fluorescence detector, FLD) 、示差折光检测器 ( refractive index detector, RID) 、蒸发光散射检测器 (evaporative light-scattering detector, ELSD) 、电化学检测器 (electrochemical detector, ECD) 和质谱检测器 (mass spectrometrical detector, MSD) 等。

紫外、二极管阵列、荧光、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与待测溶液的浓度有关，还与化合物的结构有关。示差折光检测器和蒸发光散射检测器为通用型检测器，对所有的化合物均有响应；蒸发光散射检测器对结构类似的化合物，其响应值几乎仅与待测物的质量有关。二极管阵列检测器可以同时记录待测物在规定波长范围内的吸收光谱，故可用于待测物的光谱测定和色谱峰的纯度检查。

紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的响应值与待测溶液的浓度在一定范围内呈线性关系，但蒸发光散射检测器响应值与待测溶液的浓度通常并不呈线性关系，必要时需对响应值进行数学转换后进行计算。

不同的检测器，对流动相的要求不同。如采用紫外检测器，所用流动相应至少符合紫外 - 可见分光光度法对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分的流动相。

(3) 流动相 可采用固定比例 ( 等度洗脱 ) 或按规定程序改变比例 ( 梯度洗脱 ) 的溶剂组成作为流动相系统。由于 C- 18 链在水相环境中不易保持伸展状态，故对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常应不低于 5 ％，否则 C 18 链的随机卷曲将导致组分保留值变化，造成色谱系统不稳定。

2. 系统适用性试验

色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中，分离度和重复性是系统适用性试验中更具实用意义的参数。

通常用规定的对照品对色谱系统进行系统适用性试验。

(1) 色谱柱的理论板数 (n) 在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分峰或内标物质峰的保留时间 t R ( 以分钟或长度计，下同，但应取相同单位 ) 和半高峰宽 (W h/2 ) ，按 n=5.54(t R ／ W h/2 ) 2 计算色谱柱的理论板数。

(2) 分离度 (R) 无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。分离度的计算公式为：

3) 重复性 取对照品溶液，连续进样 5 次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于 2.0 ％。也可配制相当于 80 ％、 100 ％和 120 ％的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成 3 种不同浓度的溶液，分别至少进样 2 次，计算平均校正因子。其相对标准偏差应不大于 2.0 ％。

(4) 拖尾因子 (T) 为保证分离效果和测量精度，应检查待测峰的拖尾因子是否符合相关规定。

3. 测定法

(1) 内标法加校正因子测定供试品中某个成分含量 精密称 ( 量 ) 取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照品溶液。取一定量注入仪器，记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子：

校正因子 (f)= 式 (3-8)

式中 As 为内标物质的峰面积或峰高； A R 为对照品的峰面积或峰高； C S 为内标物质溶液的浓度； C R 为对照品溶液的浓度。

再取含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：

含量 (C x ) =f × 式 (3-9)

式中 A x 为供试品峰面积或峰高； C x 为供试品溶液的的浓度； A′ s 为内标物质的峰面积或峰高； C′ s 为内标物质的浓度。 f 为校正因子。

当配制校正因子测定用的对照品溶液和含有内标物质的供试品溶液，使用等量同一浓度的内标物质溶液时， C s =C′ s ，则配制内标物质溶液不必精密称 ( 量 ) 取。

(2) 外标法测定供试品中某个成分含量 精密称 ( 量 ) 取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图。

由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某成分含量时，以定量环或自动进样器进样为好。

(3) 面积归一化法 是测量色谱图上某色谱峰和除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算某色谱峰占总面积的百分率。该法通常用于对照品纯度的检查。

高效液相色谱法样品进样前的溶液应澄清，通常需经微孔滤膜 (0.45μm) 滤过。

（三）气相色谱法 (gas chromatography, GC)

气相色谱法系采用气体为流动相 ( 载气 ) 流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。

气相色谱法对含挥发性成分的生药应用较广，精密度高，分离效果比薄层色谱好，但所得数据只有保留时间，多数情况下是在高温下进行，若成分不气化，就不能进行分析，故应用范围受到限制。虽可通过衍生化法或应用特殊色谱柱分析不易挥发的成分，但远不如高效液相色谱方便、准确。《中国药典》 (2005 年版 ) 气相色谱法用于中药分析的品种有 47 种，其中有 4 种药材用此法定量。另外还有两种药材的农药残留也是用 GC 法分析。

1. 对仪器的一般要求

气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。

(1) 载气源 气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，常用载气为氮气。

(2) 进样部分 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。

溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温 30 ～ 50℃ ；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。

顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

(3) 色谱柱 色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为 2~4mm ，柱长为 2~4m ，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为 0.25~0.18mm 、 0.18~0.15mm 或 0.15~0.125mm 。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为 0.25mm 、 0.32mm 或 0.53mm ，柱长 5~60m ，固定液膜厚 0.1~5.0μm ，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。

新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。

(4) 柱温箱 由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在 ±l℃ ，且温度波动小于每小时 0.1℃ 。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。

(5) 检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器 ( flame ionization detector , FID) 、热导检测器 ( thermal conductivity detector, TCD ) 、氮磷检测器 (nitrogen-phosphorus detector, NPD) 、火焰光度检测器 ( flame photometric detector , FPD) 、电子捕获检测器 ( electron capture detector , ECD) 、质谱检测器 (mass spectrometric detector, MSD) 等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的化合物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。常用检测器为火焰离子化检测器，用氢气作为燃气，空气作为助燃气，在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于 150℃ ，以免水汽凝结，通常为 250 ～ 350℃ 。

(6) 数据处理系统 可分为记录仪、积分仪以及色谱工作站等。

2. 系统适用性试验

同高效液相色谱法。

3. 测定法

(1) 内标法加校正因子测定供试品中某成分含量。

(2) 外标法测定供试品中某成分含量。

(3) 面积归一化法。

上述 (1)~(3) 法的具体内容均同于高效液相色谱的相应方法。

(4) 标准溶液加入法测定供试品中某成分含量 精密称 ( 量 ) 取某待测成分对照品适量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量，精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定待测成分含量，再扣除加入的对照品溶液含量，即得供试液溶液中某待测成分含量。

气相色谱法定量分析，当采用手工进样时，由于留针时间和室温等对进样量的影响，使进样量不易精确控制，故最好采用内标法定量；而采用自动进样器时，由于进样重复性的提高，在保证进样误差的前提下，也可采用外标法定量。当采用顶空进样技术时，由于供试品和对照品处于不完全相同的基质中，故可采用标准溶液加入法以消除基质效应的影响；当标准溶液加入法与其他定量方法结果不一致时，应以标准加入法结果为准。

（四）其它色谱分析方法

1. 高效毛细管电泳 (high performance capillary electrophoresis, HPCE)

高效毛细管电泳是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力，在毛细管中按其淌度或分配系数的不同进行高效、快速分离的新型 “ 液相色谱 ” 技术，它是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。它使分析科学得以从微升水平进入纳升水平，并使单细胞分析，乃至单分子分析成为了可能，成为生物化学和分析化学中最受瞩目的、发展最快的一种分离分析技术，它在复杂样品的分离分析中将扮演越来越重要的角色。

2. 毛细管电色谱 (capillary electrochromatography ， CEC ）

毛细管电色谱是综合了毛细管电泳 (capillary electrophoresis ， CE) 和高效液相色谱 (HPLC) 的优势而发展起来的新型高效电分离微柱液相色谱技术。 CEC 一般采用熔融的石英毛细管柱，在柱内填充或管壁键合固定相，用高压直流电源 ( 或外加一定的压力）代替高压泵，产生电渗流 (electroosmotic flow ， EOF) 代替压力驱动流动相，溶质依据它们在流动相与固定相中的分配系数的不同和自身电泳淌度的差异得到分离，因而既能分离中性物质又能分离带电组分。

近年来高效毛细管电泳和毛细管电色谱在生药化学成分的分析中有许多尝试，取得显著进展。

气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。

1．对仪器的一般要求

所用的仪器为气相色谱仪，气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。

载气 气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。

进样器 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。

溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。

顶空进样适于对固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定，将固态或液态的供试品置密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

色谱柱 色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2～4mm，柱长为2～4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为0.25～0.18mm、0.18～0.15mm和0.15～0.125mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为0.25mm、0.32mm和0.53mm，柱长5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。

检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数药物的分析；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器（FPD）对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素元素原子的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，一般用火焰离子化检测器，用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。

数据处理系统可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。

正文中各品种项下规定的色谱条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。

2．系统适用性试验

除另有规定外，应同高效液相色谱法项下规定。

3．测定法

（1）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量；

（2）外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量；

（3）面积归一化法；

（4）标准溶液加入法测定供试品中某个杂质或主成分含量。

上述（1）～（3）法的具体内容均同高效液相色谱法项下规定。

精密称（量）取某个杂质或待测成分对照品适量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量，精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定杂质或主成分含量，再扣除加入的对照品溶液含量，即得供试液溶液中某个杂质和主成分含量。

也可按下述公式进行计算，加入对照品溶液前后校正因子应相同，即：

Ais/Ax=Cx+ΔCxCx

则待测组分的浓度Cx可通过如下公式进行计算：

Cx=ΔCx（Ais/Ax）-1

式中Cx为供试品中组分X的浓度；

Ax为供试品中组分X的色谱峰面积；

ΔCx为所加入的已知浓度的待测组分对照品；

Ais为加入对照品后组分X的色谱峰面积。

气相色谱法定量分析，当采用手工进样时，由于留针时间和室温等对进样量的影响，使进样量不易精确控制，故最好采用内标法定量；而采用自动进样器时，由于进样重复性的提高，在保证进样误差的前提下，也可采用外标法定量。当采用顶空进样技术时，由于供试品和对照品处于不完全相同的基质中，故可采用标准溶液加入法以消除基质效应的影响；当标准溶液加入法与其他定量方法结果不一致时，应以标准加入法结果为准

【名称】

英文名： Polysorbate 80

英文别名： Tween 80 ；

polyoxyethylene 20 oleate ；

polysorbatum 80 ；

(Z) -sorbitan mono -9-octadecenoate poly(oxy1,2 -ethanediyl) derivatives

化学名： 聚氧乙烯 20 山梨坦单油酸酯；

Polyoxyethylene 20 sorbitan monooleate

中文名：聚山梨酯 80

中文别名： 吐温 80

聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯

聚氧乙烯脱水山梨醇油酸酯

乳化剂 T80

乳化剂 T-80

吐温 -80

脱水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚

聚山梨醇酯

【一般性状描述】 [1]

本品为淡黄色至橙黄色的粘稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有温热感。

本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。

【相对密度】 [1] 1.06~1.09

【黏度】 [1] 350~550mm 2/s（ 25 ℃）

【酸值】 [1] 不得过 2.0

【皂化值】 [1] 45~55

【羟值】 [1] 65~80

【碘值】 [1] 18~24

【过氧化值】 [1] 不得过 10

【鉴别】 [1] 化学鉴别 （ 1）、 化学鉴别 （（ 2）、 化学鉴别 （（ 3）、 化学鉴别 （（ 4）

【检查】 [1] O

O

HO w

O

x

O

y

O

O C17H33

O

z

HO

HO

酸碱度 [1] 5.0 ~7.5

颜色 [1] 不得比对照液深

乙二醇与二甘醇 [1] 乙二醇、二甘醇均不得过 0.01% 。

环氧乙烷和二氧六环 [1] 环氧乙烷不得过 0.0001% ；二氧六环不得过 0.01% 。

冻结实验 [1] 不得冻结

水分 [1] 不得过 3.0%

炽灼残渣 [1] 不得过 0.2%

重金属 [1] 不得过百万分之十

砷盐 [1] 不得过 0.0002%

脂肪酸组成 [1] 取本品约 0.1g ， 精 密 称 定 ， 置 50 ml 锥 形 瓶 中 ， 加 2% 氢 氧 化 钠 甲 醇 溶

液 2ml ，置 65 ℃ 水 浴 中 加 热 回 流 30 分钟 ， 放 冷 ， 加 14% 三 氟 化 硼 甲 醇 溶 液 2ml ， 在

水 浴 中 加 热 回 流 30 分 钟 ， 放 冷 ， 加正庚烷 4ml ，继续在水浴中加热回流 5分 钟 ， 放

冷 ，加 饱 和 氯 化 钠 溶 液 10ml ，振 摇 、静 置 使 分 层 ，取 上 层 液 ，用 水 洗 涤 3次 ，每 次 用

蒸馏水 4ml ，上 层 液 经 无 水 硫 酸 钠 干 燥 后 ， 作 为 供 试 品 溶 液 。照 气 相 色 谱 法（ 通则 0521 ）

试验。以聚乙二醇 -20M 为固定液的石英毛细管柱 (0. 32mm×30m ， 膜 厚 度 0. 50μm )为

色谱柱，起始温度为 90°C ，以每分钟 20°C 的速率升温至 16 0°C ，维持 1分钟 ；再以

每分钟 2℃ 的 速 率 升 温 至 220 ℃ ，维 持 20 分钟； 进样口温度为 190 °C ； 检 测 器 温 度 为

250°C 。称取 肉 豆 蔻 酸 甲 酯 、棕 榈 酸 甲 酯 、棕 榈 油 酸 甲 酯 、硬 脂 酸 甲 酯、 油 酸 甲 酯 、亚

油酸甲酯与亚麻酸甲酯 对照品适量，用正庚烷溶解并制成每 1ml 中 各 约含 1mg 的溶

液 ，取 1μl 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 油 酸 甲 酯 峰 计 算 不 低 于 10000 ，

各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶 液 1μl 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ， 按

面积归一化法计算 （ 忽 略 峰 面 积 小 于 0.05% 的 峰 ） ， 含油酸不得少于 58.0% ；肉豆蔻酸

不得大于 5.0% ；棕榈酸不得大于 16.0% ；棕榈油酸不得大于 8.0% ；硬脂酸不得大于 6.0% ；

亚油酸不得大于 18.0% ；亚麻酸不得大于 4.0% 。

甲醛和乙醛 [2] 取本品 0.5g ，精 密 称 定 ，至 10ml 容 量 瓶 中 ，加 入 乙 腈 1ml 溶 解 ，加 入 2,4 -

二硝基苯肼衍生化试剂（取重结晶去除杂质后的 2,4 -二 硝 基 苯 肼 0.25g ，精 密 称 定 ，置

于 50ml 棕 色 容 量 瓶 中 ， 加 乙 腈 40ml ， 混 匀 ， 加 入 浓 盐 酸 3ml ， 再 加 入 乙 腈 溶 解 并 稀 释

至 刻 度 ，得 2,4 -二 硝 基 苯 肼 的 过 饱 和 溶 液 ，临 用 现 配 ） 2ml ，混 匀 ，在 黑 暗 处 40℃ 静置

30 min 后 ，加 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ，作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 称 取 甲 醛 -2,4 二 硝 基 苯 腙 和 乙 醛

-2,4 二 硝 基 苯 腙 对 照 品 适 量 ，用 乙 腈 溶 解 并 稀 释 为 每 1ml 含甲醛 -2,4 二 硝 基 苯 腙 和 乙 醛

-2，4二 硝 基 苯 腙 分 别 为 300 μg和 800 μg的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 通

则 0512 ） 测 定 ， 用 八 烷 基 键 合 硅 胶 为 填 料 ， 以 水 （ A） 和 乙 腈 （ B） 为 流 动 相 ， 按 表 1

进 行 梯 度 洗 脱 ， 检 测 波 长 为 360nm ， 柱 温 为 30℃ 。 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液

各 20μl 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。按 标 准 曲 线 法 分 别 计 算 甲 醛 和 乙 醛 的 含 量 。含

甲醛不得过 0.003 %， 乙 醛 不 得 过 0.01% 。

表 1：流动相梯度表

时间（ min ） 流动相 A（ %） 流动相 B（ %）

0 65 35

11 20 80

15 0 100

16 65 35

【类别】 聚山梨酯 80 在药用辅料中作为增溶剂 、 乳化剂 和蛋白稳定剂 等。

【包装与贮藏】 聚山梨酯 80 应置于密封容器中、避光、阴凉干燥处贮存。

注释：

【功能性相关指标】

聚山梨酯 80 可作为表面活性剂；乳化剂；增溶剂；润湿剂。

功能性指标：（ 1） 临界胶束浓度（ CMC ） ；（ 2） 亲水亲油平衡值（ HLB ） ；（ 3）黏

度；（ 4）组成；（ 5）表面张力等

（ 1） 临界胶束浓度（ CMC ）

方法：芘荧光光谱法

以丙酮为溶剂配制 0.012mg/ml 的芘溶液。称取适量聚山梨酯 80 样品加水定容至 50ml ，

使其浓度成为 1μg/ml 、10 μg/ml 、15 μg/ml 、20 μg/ml 、22 μg/ml 、25 μg/ml 、28 μg/ml 、30 μg/ml 、

35 μg/ml 、40 μg/ml 、45 μg/ml 、50 μg/ml 的系列浓度 。向顶空瓶中分别加入 0.1ml 上述芘 -丙酮

溶液，挥干溶剂，再分别向上述顶空瓶中加入 10ml 上述系列浓度的聚山梨酯 80 水溶液，拧

紧瓶盖 ， 45℃ 条件下水浴 2h ， 采用荧光分光光度计在 25℃ 条件下分别测定各浓度溶液荧光

光谱。荧光扫描激发波长： 335nm ，发射光谱范围： 350nm~450nm ，激发狭缝设置为 5.0nm ,

发射狭缝设置为 2.5nm 。 I1/I3 对浓度作图 (I1/I3 为 在 374 nm 处荧光强度与在 384 nm 处的

比值 )，采用 Boltzmann 曲线拟合法求出其临界胶束浓度。

厂家 批号 CMC （ ug/ml) RSD%

A BCBT8094 29.81 2.3

B 20100403 33.66 1.7

C 20100501 36.23 1.9

D C-05 -181101 23.57 4.0

E 20180102 -3 32.20 1.5

F 20130822 28.91 1.1

（ 2） 亲水亲油平衡值（ HLB ）

标准曲线的绘制：按不同质量比配成各种 HLB 值的混合物。混合表面活性剂的 HLB 值

计算公式为： HLB 0=（ WA HLB A+W BHLB B）／ (W A+W B) [HLB 0为复配表面活性剂的 HLB 值，

WA为其中一种表面活性剂组分的质量， HLB A为其 HLB 值， WB为另一种表面活性剂组分

的质量， HLB B为其 HLB 值 ]，分别称取不同质量比的聚山梨酯 20 （ HLB A值 16.7 ）和司盘

80（ HLB B值 4.3 ）混合物 0.5 g 于 100 ml 锥形瓶中，加入 10 ml 异丙醇／甲苯的混合溶剂 (体

积比为 100:5) ，控制温度在 40℃ ，锥形瓶底放一张三号字体的白纸 ，用滴定管边滴定边摇晃

锥形瓶且滴定过程中要保持恒温，三号字变模糊时为滴定终点，记录消耗蒸馏水的体积，以

水数的对数值为 X 轴， HLB 值为 Y 轴，绘制标准曲线图。

编号 1 2 3 4 5 6

聚山梨酯 20(g) 0.0000 0.1157 0.1963 0.3001 0.4031 0.4992

司盘 80(g) 0.5027 0.4050 0.3028 0.2071 0.0996 0.0000

聚山梨酯 80 的 HLB 值测定方法：取 0.50 g 聚山梨酯 80 ，精密称定，于 100 ml 锥形瓶

中，加入 10 ml 异丙醇／甲苯的混合溶剂 (体积比为 100:5) 溶解，边滴定边摇晃锥形瓶，控制

温度在 40℃ ， 锥形瓶底放一张三号字体的白纸 ， 三号字变模糊时为滴定终点 ， 记录消耗蒸

馏水的体积。

聚山梨酯 80

样品 新工艺 * 旧工艺 *

HLB 值 15.6 15.3

*注：新工艺： 先聚合后酯化的现代生产工艺 。旧工艺： 先酯化后聚合的传统生产工艺 。

【药典收载情况 】

本品的质量标准主要收载于 ChP2015 ，USP41 -NF36 ，EP9.0 ，JP17 等，各标准收载情况

比较见表 2。

表 2：聚山梨酯 80 各国标准比较表

项目 ChP2015 USP41 -NF36 EP9.0 JP17

品种名称 聚山梨酯 80 Polysorbate 80 Polysorbate 80 Polysorbate 80

外观 + / + +

溶解度 + / / +

相对密度 1.06~1.09 1.06~1.09 约 1.10 约 1.10

黏度 350~550 mm 2/s

（ 25℃ ）

300~500 mm 2/s

（ 25℃ ）

400mPa·s

（ 25℃ ）

400mPa·s

（ 25℃ ）

酸值 不得过 2.0 不得过 2.0 不得过 2.0 不得过 2.0

皂化值 45~55 45~55 45~55 45~55

羟值 65~80 65~80 65~80 65~80

碘值 18~24 / / /

过氧化值 不得过 10 NMT10 不得过 10 不得过 10

鉴别

化学鉴别

（ 1） +

（ 2） +

（ 3） +

（ 4） +

A. 符合脂肪酸

组成检测项；

B. 红外光吸收

光谱

首选 A,D, 其次为

B,C,D,E

A. 红外光吸收光

谱：与对照图谱

一致；

B.羟值；

C.皂化值；

D. 脂肪酸组成；

E.+ （化学鉴别）

脂肪酸组成检查

项

酸碱度 pH5.0~7.5 / / /

颜色 + / / /

乙二醇和二甘

醇

均不得过 0.01% / / /

水分 不得过 3.0% 不得过 3.0% 不得过 3.0% 不得过 3.0%

环氧乙烷和二

氧六环

环氧乙烷：不得

过 0.0001%

二氧六环：不得

过 0.001%

环氧乙烷：不得

过 1ppm

二氧六环：不得

过 10ppm

环氧乙烷：不得

过 1ppm

二氧六环：不得

过 10ppm

环氧乙烷：不得

过 1ppm

二氧六环：不得

过 10ppm

炽灼残渣 不得过 0.2% 不得过 0.25% 不得过 0.25% 不得过 0.25%

重金属 不得过百万分之

十

不得过 10ppm / 不得过 20ppm

砷盐 不得过 0.0002% / / /

脂肪酸组成 油酸 ≥58.0% ；

肉豆蔻酸

≤5.0 %；

棕榈酸 ≤16.0 %；

棕榈油酸

≤8.0 %；

硬脂酸 ≤6.0 %；

亚油酸 ≤18.0 %；

亚麻酸 ≤4.0 %；

油酸 ≥58.0% ；

肉豆蔻酸

≤5.0 %；

棕榈酸 ≤16.0 %；

棕榈油酸

≤8.0 %；

硬脂酸 ≤6.0 %；

亚油酸 ≤18.0 %；

亚麻酸 ≤4.0 %；

油酸 ≥58.0% ；

肉豆蔻酸

≤5.0 %；

棕榈酸 ≤16.0 %；

棕榈油酸

≤8.0 %；

硬脂酸 ≤6.0 %；

亚油酸 ≤18.0 %；

亚麻酸 ≤4.0 %；

油酸 ≥58.0% ；

肉豆蔻酸

≤5.0 %；

棕榈酸

≤16.0 %；

棕榈油酸

≤8.0 %；

硬脂酸 ≤6.0 %；

亚油酸

≤18.0 %；

亚麻酸 ≤4.0 %；

【配伍禁忌】

聚山梨酯 80 同多种物质特别是苯酚、鞣酸、焦油及焦油类物质会发生变色和 /或沉淀反

应。在聚山梨酯 80 存在下，防腐剂羟苯酯类的抗菌活性减低。

【来源和制法】

聚山梨酯 传统合成工艺是 由梨（糖）醇通过三步反应制得。首先，山梨醇脱水形成去水

山梨糖（环状山梨酐）；去水山梨糖同脂肪酸，如油酸或硬脂酸酯化生成己糖酯；最后，在

催化剂作用下再同环氧乙烯反应生成聚山梨酯。

【安全性】

世界卫生组织作过有关聚山梨酯 20 、 40 、 60 、 65 、 80 可接受的日摄取量的评估，按总

聚山梨酯计算，日摄取量可高达每千克体重 25mg 。

静注毒性中等、胃肠道摄取毒性中等、对眼有刺激性。为实验性致癌物，对生殖有影响。

有致突变的报道。 国内外报道的聚山梨酯 80 的不良反应有：类过敏 反应、溶血性、肝毒性、

肺毒性、外周神经毒性、细胞毒性等。此外，聚山梨酯 80 还会影响生物膜的结构和功能，

影响药物吸收，增强药物的 BBB 渗透性，因用量不同而对肿瘤产生促进或抑制的作用。

LD 50 (小鼠， IP) ： 7.6g/kg

LD 50 (小鼠， IV) ： 4.5g/kg

LD 50 (小鼠，口服 )： 25g/kg

LD 50 (大鼠， IP) ： 6.8g/kg

LD 50 (大鼠， IV) ： 1.8g/kg

【使用 说明 】

遵守材料操作的环境和数量相适应的注意事项。注意眼睛保护，并戴手套。

【 监管规定现状 】

聚山梨酯 80 被视为安全的表面活性剂，美国 FDA 允许在食品、药品中添加聚山梨酯

80 ，并将其列入 GRAS ，同时收载在非活性组分数据库中；在英国，聚山梨酯 80 允许在注

射和非注射剂中使用；日本监管部门称聚山梨酯 80 是较好的表面活性剂，其用量最高可达

5% （ w/w ） 。

【在制剂中的使用情况】见表 3

表 3：聚山梨酯 80 在制剂中的应用情况

给药剂型 给药途径 处方最大用量

混悬剂 耳部 5%

注射剂 关节内 0.4%

注射剂 囊内 0.2%

注射剂 肌内 12%

注射剂 滑膜内 0.2%

注射剂 静脉 12%

注射剂 静脉 50%

喷雾剂 鼻部 10%

乳剂 眼部 4%

胶囊剂 口服 418.37mg

颗粒剂 口服 20mg

栓剂 直肠 72.15mg

注射剂 皮下 0.3%

面霜 外用 15%

洗涤剂 外用 9.4%

栓剂 阴道 28mg

【应用案例】

薄荷水

处方组成 处方解析

薄荷叶 API

聚山梨酯 80 分散剂、增溶剂

乙醇 溶剂

水 溶剂

对于乙二醇，由于在紫外-可见无吸收，可采用丙二醇为内标物，利用气相层析仪测定。可选用弹性石英交联聚乙二醇-20m毛细管色谱柱，以氢火焰离子化检测器检测，N2为载体，分流进样。

检出限DL是一种比值，用%或ppm表示，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值，因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限。

它主要适用于杂质测定中的杂质限度检查项目的方法验证，即你通过这个验证证明你的方法能够检出足够低的杂质，就是说，如果你作出的检测限（最低检测浓度）比限度好高，那是万万不行的。检测限不但要低于限度，最好远远小于杂质限度。

根据分析方法是采用非仪器分析还是仪器分析可用几种方法来确定检测限度，除了下面所列的方法外其他的方法也可能被接受。

1 根据直观评价直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。检测限度的测定是通过对一系列已知浓度分析物的样品进行分析，并以能准确测得被分析物的最小量来建立。【通过进样大量不同浓度的溶液，证明你所说的检测限是最低的，通常费力不讨好，但是却是无奈的情况下最好的办法。

2根据信噪比该方法仪适用于出现基线噪音的分析方法。信噪比的测定是通过比较含已知低浓度被分析物的样品与空白样品的测试信号，确定被分析物可被确切地检测的最小浓度，当信噪比在3：1或2：1时的检测限度通常被接受。【此法常用：即观察图谱，保证图谱中信号峰强度同一段平缓的噪音峰强度的平均值约为3：1即可。】

3 根据响应值的标准差和斜率【这种方法好啊，省时省力，就是费脑筋，我目前还没搞懂，如果由高手事件过请指教，废话少说】检测限度（DL）表示为：DL=3.3δ/S δ：响应值的标准差 S：校正曲线的斜率斜率S可从被分析物的校正曲线来估算，δ的值可由多种途径估算。如：

3．1 根据空白的标准差 通过几份空白样品的分析，然后计算其响应值的标准差，测出分析背景响应值的大小。

3．2 根据校正曲线 通过对含有DL范围内被分析物样品的分析来研究其标准曲线，回归线的剩余标难差或回归线的y轴截距标准差都可作为标准差。

4 申报数据 必须同时提供检测限度和测定检测限度的方法。如果见是根据直观评估或信噪比得来的，应提供相关的一些色谱图。 如通过计算或外推法得到检测限度的估算值，可对一系列接近或等于检测限度样品的逐个分析来论证这一估算值。

检测限是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。如用非仪器分析方法时，即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。

另外，实际工作中以下几个概念是经常混淆的：

1，最低检测浓度

2，最低检出量

3，检出限

1，最低检出浓度：满足最低检测限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：微克/毫升，纳克/毫升，克/毫升【浓度单位】。

2，最低检出量：最低检出量=最低检出浓度 X 进样量，常见单位：微克，纳克【重量单位】 。

3，最低检出限：检出限DL是一种比值，用%或ppm表示，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值，因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限。

用60mg试样，采用光度法、原子吸收光谱法和极谱法测定SiO2、Al2O3、TiO2、K2O、Na2O、TFe2O3、MnO、CaO、MgO、P2O5、V2O5、Cr2O3、CuO、CoO、NiO、Nb2O5和ZrO2共17个组分，其分析流程见图67.1。FeO、H2O+、F、Mo和W另取样测定。

图67.1 硅酸盐类矿物半微量分析流程

试剂

铁试剂-乙酸钠缓冲溶液2.4g铁试剂加热溶于500mL水中，另取62g无水乙酸钠溶于400mL水中，再加入74mL乙酸，搅匀。混合上述两种溶液，稀释至1000mL。

CTMAB溶液(10g/L)1gCTMAB溶于100mL含75g/LKCl的热溶液中。

测钒用混合掩蔽剂将30g柠檬酸三钠，4.6gEDTA和25g焦磷酸钠溶解于500mL热水中(当Co、Cu大于100μg，TiO2大于400μg时使用)。

测亚铁用混合试剂100mL(1+1)H2SO4中加入350mL饱和硼酸和50mLHF，加热至沸，冷却后使用。

分析步骤

(1)试液(A)的制备

称取10mg(精确至0.01mg)试样于银坩埚中，滴入几滴无水乙醇，烘干后加入0.5gNaOH(必要时加0.1～0.2gNa2O2)。加盖，置于升温至700℃的高温炉中保持20min，取出。冷却后，加15～20mL沸水(如使用过氧化钠熔样，则加沸水后将坩埚加热微沸几分钟，或加入几滴0.2g/L锇酸钠溶液加热除去过氧化氢)，待熔块溶解后(用塑料棒搅拌)，迅速倾入盛有10mL(1+1)HCl和40mL水的烧杯中，用1mL(1+1)HCl和水洗净坩埚，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液(A)，供SiO2、Al2O3和TiO2测定用。

a.硅的测定。移取10.0mL试液(A)于100mL容量瓶中，加30mL水、10mL乙醇、5mL60g/L钼酸铵溶液，摇匀。在室温(20～30℃，20℃以下放入20～30℃水中)放置30min。加入20mL(1+1)HCl，摇匀加入5mL5g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2h后在波长810nm处，根据不同SiO2含量，用1cm或0.5cm比色皿，分别用蒸馏水或标准SiO2显色液为参比(或铑滤光片为参比)，进行差示光度法测量。

b.铝的测定［w(Al2O3)>10%］。移取10.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，加1～2滴1g/L对硝基酚指示剂，用100g/LNaOH溶液及(2+98)HCl调节至溶液黄色刚褪。加入10mL铁试剂-缓冲混合液，20mLCTMAB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置沸水浴中加热15min，冷至室温后，以水为参比，用1cm比色皿，用385.4nm波长调零，于波长385.4nm及445.0nm双波长处测量吸光度差。

校准曲线0～400μgAl2O3。

c.铝的测定［w(Al2O3)<10%］。移取10.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，加入4滴百里酚酞指示剂，用纯化的氢氧化铵和(1+99)H2SO4调节溶液呈微红色，再多加10滴(1+99)H2SO4。然后按序加入1mL10g/L抗坏血酸溶液，1.5mL10g/L1，10-邻二氮菲溶液，2mL8g/LCPC溶液，2.5mL2g/LCAS溶液(每加入一种试剂均需摇匀)，再加5mL乙酸钠缓冲溶液(pH=6.3)，立即用水稀释至刻度，摇匀。放置1～2h，6h之内以水为参比，用1cm比色皿，于波长625nm处测量吸光度。

校准曲线0～50μgAl2O3。

d.钛的测定。移取10.0mL试液(A)于25mL容量瓶中，加水至10mL，加1滴对硝基酚指示剂，以80g/LNaOH溶液中和至溶液呈黄色，立即用1mol/LH2SO4酸化至黄色褪去。随即加入2.5mL1mol/LH2SO4，然后加入1mL50g/L抗坏血酸、2mL0.5g/LSAF溶液和5mL4g/LCPB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于波长540nm处测量吸光度。

校准曲线0～5μgTiO2。

(2)试液(B)的制备

称取50mg(精确至0.01mg)试样于铂坩埚中，加入1g(1+10)碳酸锂-硼酸混合熔剂，拌匀，再盖上一层(约0.1g)。加盖，置于1000℃高温炉中熔融15～20min(因硼酸含结晶水，必须在950℃以上将坩埚放入，使硼酸同时脱水熔化，以免溢出)。取出坩埚冷却后，加入10mLHF和1mLHClO4，加盖，低温保持20～25min，洗出坩埚盖，继续加热至高氯酸冒烟。取下坩埚，冷却后用少量去离子水冲洗坩埚壁，再加热冒烟至近干(需测定Nb、Zr时，只能冒烟至湿盐状)。加2mL(1+1)HCl和少量水，温热溶解，倾入100mL容量瓶中，加入3mL20g/LLiCl溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液(B)。

a.钾和钠的测定。取试液(B)用火焰光度法或原子吸收光谱法分别在波长589.0nm和766.5nm处测定钠和钾。

校准曲线0～4mgK2O、Na2O。

b.锰和铁的测定。取试液(B)用原子吸收光谱法分别在波长371.9nm及248.3nm处测定全铁和锰。

校准曲线0～250μgMnO，0～5mgFe2O3。

c.钙和镁的测定。移取5.0～10.0mL试液(B)于50mL容量瓶中，加1mL50g/L硝酸镧溶液、1mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收光谱法分别在波长422.7nm和285.2nm处测定钙和镁。

校准曲线0～1.0mgCaO，0～500μgMgO。

d.磷的测定。移取10.0mL试液(B)于50mL容量瓶中，加5mL4.5mol/LH2SO4、5mL乙醇、1.5mL50g/L钼酸铵溶液，摇匀。加入温水(60～80℃)稀释体积至46～48mL，再加2mL20g/L抗坏血酸溶液，摇匀。置沸水浴中5min后，在冷水槽中迅速冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。以水为参比，用1cm或2cm比色皿，于波长810nm处测量吸光度。

校准曲线0～50μgP2O5。

e.钒的测定。移取10.0～20.0mL试液(B)于25mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，用200g/LNaOH溶液和1.5mol/LH2SO4调至红色恰褪，再准确加3mL(1+5)H2SO4。然后加2滴H2O2和2mL0.5g/L5-Br-PADAP溶液，摇匀。加5mL100g/LTritonX-100溶液及2mL测钒用的混合掩蔽剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置2h或于70℃热水浴保温20～30min后，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于波长590nm处测量吸光度。

校准曲线0～10μgV2O5。

f.铬的测定。移取10.0～50.0μL试液(B)直接进样于石墨管中，按表67.1条件及参数用石墨炉原子吸收光谱法测定。

校准曲线0～80ng/mLCr。

表67.1 石墨炉原子吸收光谱法测定铬的仪器参数

g.铜的测定。移取10.0～50.0μL试液(B)注入石墨管中，按表67.2条件及参数进行原子吸收光谱法测定。

校准曲线0～100ng/mLCu。

表67.2 石墨炉原子吸收光谱法测定铜的仪器参数

h.钴和镍的测定。移取20.0mL试液(B)，置于100mL烧杯中，蒸干。加1mL(1+1)HCl，移入25mL容量瓶中，加2.5mL2mol/L磺基水杨酸溶液，摇匀。加3.3mL(1+1)氢氧化铵，摇匀。放置至室温，加5mL5mol/LNH4Cl溶液和0.5mL100g/L丁二肟溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。于起始电位-0.8V，用导数示波极谱测定。

校准曲线0～6μgCo、Ni。

i.铌的测定。移取10.0mL试液(B)于25mL比色管中，加入1.5mL60g/L酒石酸溶液、3mL4mol/LHNO3、1mL0.007mol/LEDTA溶液和1mL0.8g/L硝基磺酚C溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在20～30℃室温放置30min后，于起始电位-0.50V，用导数示波极谱测定。

校准曲线0～4μgNb2O5。

j.锆的测定。移取10.0mL试液(B)于25mL烧杯中，滴加(1+4)氢氧化铵至氢氧化铁析出，过量1滴，置于电热板上加热凝聚沉淀，过滤。滤液弃去，用(1+99)氢氧化铵洗涤沉淀，再用水洗2～3次。用热的1.9mL4mol/LHNO3溶解沉淀于原烧杯中，用水洗滤纸几次，加0.75mL0.001mol/L硝基磺酚M溶液、3.8mL50g/L二安替比林甲烷溶液和2mL0.1g/L聚乙二醇溶液，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，冷却至室温。于起始电位-0.20V，用导数示波极谱测定。

校准曲线0～3μgZr。

(3)亚铁的测定

称取3mg(精确至0.01mg)试样于塑料坩埚中，加4mL10g/L1，10-邻二氮菲溶液、2mL(1+1)H2SO4、1mLHF，加盖。加热至微沸，保持15～20min，加10mL饱和硼酸溶液，加热至沸并保温几分钟。冷后移入100mL容量瓶中，加10mL500g/L乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min，以试剂空白为参比，用0.5cm比色皿，于波长510nm处测量吸光度。

校准曲线0～200μgFeO。

(4)氟、钨、钼的测定

称取25～50mg(精确至0.01mg)试样于石墨坩埚中，用1.5gNaOH和0.5gNa2O2熔融，水提取，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分别取上述清液或干过滤溶液用氟离子选择电极法测定氟用催化极谱法测定钨、钼。

(5)化合水及二氧化碳的测定

A.电量法

用电量法连续测定水分和二氧化碳。根据法拉第定律:电解9.01g水需96500C电量。试样经高温(900～1000℃)灼烧热解，分解出来的水分和二氧化碳由载气送入铂-五氧化二磷电解池，在电解池中反应后产生电解电流，另生成氢气和氧气随气流排出，五氧化二磷得到再生。该电解池可反复使用。本法连续测定时间为3～10min，测定范围0.x%～xx%。

采用相对测量法，即先用标准物质测定仪器的标定系数C。

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:x0为标准物质中H2O+和CO2的含量m0为标准物质的质量，mgN0为积分仪读数。

分析步骤:打开载气，调至125mL/min。接通仪器电源，选择适当条件，将仪器平衡至本底电流≤0.5A(一般需1h)。

称取5～10mg(精确至0.01mg)试样，置于铂舟内，放入石英勺中，送入低温区，关闭进样塞，待试样中吸附水赶尽后，将积分仪清零。然后用磁铁吸住石英勺尾部铁芯将试样送入高温区，在1000℃高温热解。待电解完毕，记下各积分仪读数，取出铂舟。

按下式计算试样中化合水和二氧化碳的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(B)为试样中化合水和二氧化碳的质量分数，%N为积分仪读数C为标定系数m为称取试样的质量，mg。

B.气相色谱法

称取1～10mg(精确至0.01mg)试样，用气相色谱法可同时测定0.1%～10%化合水和0.1%～xx%CO2。

仪器:CXL-101气相色谱仪(热导检测器)。

色谱条件:

填料，401担体(60～80目)，柱长2.5m(内径3mm)

柱温90℃

汽化室130℃

热导池110℃

载气50mL/min

桥流100mA

纸速600mm/h。

分析步骤:打开载气，调至所需流速，接通仪器电源，选定适当的色谱条件，将仪器预热至基线稳定(一般约需2～3h)，同时将铂舟放在高温电炉上烘烤5min，取出放入干燥器中备用。

称取1～10mg(精确至0.01mg)试样(105℃烘干样)置于铂舟内并排列在干燥器中。将热解炉升温至1000℃(给定值35mV)启动记录仪，随后将铂舟送入热解炉中并旋紧密封塞。然后将六通阀旋至“分析”位置测定二氧化碳和化合水(预先选择好适当的衰减)。待水峰出过后再将六通阀旋至“热解”位置，取出铂舟。每批测定同时作校准曲线，根据峰高计算含量。