如何合成邻氯苯甲酸

间硝基甲苯甲醛怎么制备间羟基苯甲醛，求指点 不胜感激

1.先加乙二醇是为了保护醛基而不是羟基，与醛基形成缩醛，条件是酸催化

2.用Fe或Sn，酸性条件下还原硝基为氨基

3.加亚硝酸钠，硫酸，低温，得到重氮盐

4.升温，加水稀释ph水解，重氮基变为酚羟基，同时缩醛变回醛基，得到间羟基苯甲醛

如何由对硝基甲苯制备对氨基苯甲醛

这个简单，我看过文献，直接使用硫氢化钠还原就可以了，硝基会自动氧化的，或者使用保险的方法，先用PCC加热回流，然后使用锌粉+盐酸还原

但是这个我的确是看过文献的，使用硫氢化钠+底物直接反映，没有什么问题，但是条件我倒是忘了，真是对不起，不过使用贝尔斯坦查一查也许就知道了

邻羟基苯甲醛

好像大虾的问题不明确吧。其结构是苯环上的碳邻位有一个—OH，一个—CHO.性质兼具苯酚和醛的特点。

为什么邻羟基苯甲醛的沸点低于对羟基苯甲醛，对羟基苯甲醛酸的熔点比邻羟基苯甲酸的高

沸点：气化是分子离开这个体系，需要克服分子之间的相互作用，这里主要是氢键。邻羟基苯甲醛的两个基团靠的很近，与对羟基苯甲醛相比，不易形成氢键，所以分子间作用比较弱，所以分子容易离开，也就是沸点低。

熔点：熔化则不是离开，而是在体系中自由移动，因此只需要破坏分子的晶体结构。对羟基苯甲醛从结构上看，要比邻羟基苯甲醛对称的多，整齐的多，所以对羟基苯甲醛晶体的排列更整齐，更密集，所以要破坏这个结构就需要更多的能量，也就是熔点更高。熔点和氢键没有特别大的关系，氢键主要影响沸点。

对羟基苯甲醛 邻羟基苯甲醛 谁的范德华力强

对羟基苯甲醛，邻羟基苯甲醛形成分子内氢键，而对羟基苯甲醛形成 分子间氢键。

范德华力强调的是分子间作用力。

怎样用4-羟基苯甲醛和溴合成3,5-二溴4-羟基苯甲醛

在碱性条件下直接溴化，然后再酸化。碱性条件下由于电离，氧原子诱导效应可以增加苯环电子密度，增加苯环活性。

羟基是邻对位定位基，醛基是间位定位基，产物是双定位产物，正是3,5-二溴4-羟基苯甲醛。

邻羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛进行水蒸气蒸馏

被蒸出的是邻羟基苯甲醛，因为邻羟基苯甲醛不溶于水（分子内氢键），而对羟基苯甲醛在水中有一定溶解度（13g/L），所以根据水蒸气蒸馏的原理（两种互不相溶的液体的蒸汽压可以叠加，故体系沸点降低，在低于两种液体沸点的一定温度两种液体可以一起被蒸出；而对羟基苯甲醛溶于水，使得蒸气压降低，沸点升高），被蒸出的是邻羟基苯甲醛，对羟基苯甲醛留在水溶液中。

间羟基苯甲醛的制作方法

3，4—二羟基苯甲醛不属于有机酸，有机酸需要有羧基﹙―COOH﹚.

对硝基甲苯制备2，4-二硝基-1-苯甲酸？

这个不知道你需不需要考虑实际问题，我就简单从理论上回答。

对硝基甲苯用浓硫酸和浓硝酸处理上一个硝基（记得控制温度），再用氧化剂氧化甲基就可以了（如酸性高锰酸钾）。

感觉差不多，实际可能产率较低，考虑到羧基是间位定位基，步骤反过来可能产率更低。

邻羟基苯甲醛与对羟基苯甲醛混合物的分离方法

水蒸气蒸馏，因为邻羟基苯甲醛有分子内氢键，可随水蒸气挥发

1.苯与CH3Cl经过傅克反应生成 甲苯

2. 甲苯与硝酸反应生成硝基甲苯

3. 硝基甲苯经高锰酸钾氧化生成硝基苯甲酸

4. 三氯化磷与硝基苯甲酸反应即生成硝基苯甲酰氯。

目录1 拼音2 英文参考3 前言4 1 范围5 2 规范性引用文件6 3 硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯的毛细管柱一气相色谱法 6.1 3.1 原理6.2 3.2 仪器6.3 3.3 试剂6.4 3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。 6.4.1 3.4.1 蒸气态样品采集6.4.2 3.4.2 气溶胶样品的采集 6.5 3.5 分析步骤6.6 3.6 计算6.7 3.7 说明 7 4 硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填充柱－气相色谱法 7.1 4.1 原理7.2 4.2 仪器7.3 4.3 试剂7.4 4.4 样品的采集、运输和保存7.5 4.5 分析步骤7.6 4.6 计算7.7 4.7 说明 8 5 硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯的盐酸萘乙二胺分光光度法 8.1 5.1 原理8.2 5.2 仪器8.3 5.3 试剂8.4 5.4 样品的采集、运输和保存8.5 5.5 分析步骤8.6 5.6 计算8.7 5.7 说明 1 拼音

GBZ/T 160.74—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng fāng xiāng zú xiāo jī huà hé wù

2 英文参考

Methods for determination of aromatic nitropounds in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.74—2004《工作场所空气有毒物质测定芳香族硝基化合物》（Methods for determination of aromatic nitropounds in the air of workplace）由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布，自2004年12月01日起实施，同时代替GB/T 16112—1995、GB/T 16113—1995、GB/T 16102—1995、WS/T 163—1999、GB/T 16115—1995。本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。

3 前言

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中芳香族硝基化合物[包括硝基苯（Nitrobenzene）、二硝基苯（Dinitrobenzene）、二硝基甲苯（Dintrotoluene）、三硝基甲苯（Trinitrotoluene）、一硝基氯苯（Chloronitrobenzene）、二硝基氯苯（Chlorodinitrobenzene）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。

本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16112—1995、GB/T 16113—1995、GB/T 16102—1995、WS/T 163—1999、GB/T 16115—1995。

本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、北京大学医学部、辽宁省疾病预防控制中心、广东省职业病防治院、兵器工业卫生研究所。

本标准主要起草人：闫慧芳、阮永逍、程玉琪、叶能权、夏宝清等。

工作场所空气有毒物质测定

芳香族硝基化合物

4 1 范围

本标准规定了监测工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的测定。

5 2 规范性引用文件

下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

6 3 硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯的毛细管柱一气相色谱法6.1 3.1 原理

空气中蒸气态硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯用硅胶管采集，气溶胶态用玻璃纤维滤纸采集，甲醇苯溶液解吸或洗脱后进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

6.2 3.2 仪器

3.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶，用于蒸气态的采样。

3.2.2 玻璃纤维滤纸，用于气溶胶态的采样。

3.2.3 采样夹，滤料直径40mm。

3.2.4 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。

3.2.5 空气采样器，流量0～500ml/min和0～10 L/min（防爆型）。

3.2.6 溶剂解吸瓶，5ml。

3.2.7 超声清洗器。

3.2.8 微量注射器，5μl。

3.2.9 气相色谱仪，电子捕获检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱：30m×0.53mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱；

柱温：初始100℃，保持6min，以20℃/mln程序升温至200℃，保持6min；

汽化室温度：250℃；

检测室温度：250℃；

载气（氮气）流量：10ml/min。

6.3 3.3 试剂

3.3.1 甲醇／苯溶液，5ml甲醇用苯稀释至100ml。

3.3.2 标准溶液：准确称取0.1000g待测物（色谱纯），溶于甲醇苯溶液，定量转移入10ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为10.0mg/ml标准贮备液。临用前，用甲醇苯溶液稀释成2.0μg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

6.4 3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。6.4.1 3.4.1 蒸气态样品采集

3.4.1.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以200ml/min流量采集15min空气样品。

3.4.1.2 长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min流量采集1～4h空气样品。

3.4.1.3 个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集1～4h空气样品。

3.4.1.4 样品空白：将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存7d。

6.4.2 3.4.2 气溶胶样品的采集

3.4.2.1 短时间采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的采样夹以3L/min流量采集15min空气样品。

3.4.2.2 长时间采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

3.4.2.3 个体采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

3.4.2.4 样品空白：将装好玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放人清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。

样品在室温下至少可保存7d。

6.5 3.5 分析步骤

3.5.1 样品处理：将前后段硅胶或滤纸分别放入溶剂解吸瓶中，各加入2.0ml甲醇苯溶液，于超声清洗器中超声30min，解吸液或洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲醇苯溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

3.5.2 标准曲线的绘制：用甲醇苯溶液稀释标准溶液成0、0.5、1.0、1.5和2.0μg/ml标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μl，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。由测得的峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

3.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液或洗脱液，测得峰高或峰面积值后由标准曲线得待测物的浓度（μg/ml）。

6.6 3.6 计算

3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

式中：

Vo——标准采样体积，L；

V——采样体积，L；

t——采样点的温度，℃；

P——采样点的大气压，kPa。

3.6.2 按式（2）计算空气中待测物的浓度：

式中：

C——空气中待测物的浓度，mg/m3；

c——测得解吸液或洗脱液中待测物的浓度（减去样品空白），μg/ml；

2——解吸液或洗脱液的体积，ml；

Vo——标准采样体积，L；

3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

6.7 3.7 说明

3.7.1 本法的检出限：硝基苯为5×103μg/ml，二硝基苯为4×102μg/ml，二硝基甲苯为3×102 μg/ml，三硝基甲苯为3×103 μg/ml。最低检出浓度：硝基苯为3.3×103 mg/m3、二硝基苯为2.7×102 mg/m3、二硝基甲苯为2×102 mg/m3、三硝基甲苯为2×103 mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围：硝基苯为5×103～2μg/ml，二硝基苯为4×102～2μg/ml，二硝基甲苯为3×102～2μg/ml，三硝基甲苯为3×103～2μg/ml。相对标准偏差分别为5.6%～7.0%。

3.7.2 本法的采样效率为99%。当空气中待测物以蒸气态和气溶胶态共存的情况下，应采用滤料和硅胶管串联采样，采样流量可用1L/min。

3.7.3 本法的解吸效率和洗脱效率为96%～98%。

3.7.4 当样品中仅有1～2个化合物时，可不用程序升温，在100～120℃柱温下测定硝基甲苯和硝基氯苯，在200℃柱温下测定二硝基甲苯、二硝基氯苯和三硝基甲苯。可以节省测定时间。

3.7.5 样品测定方法：先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。

7 4 硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填充柱－气相色谱法7.1 4.1 原理

空气中的硝基苯和二硝基苯用装有甲苯的冲击式吸收管采集，直接进样；三硝基甲苯用玻璃纤维滤纸采集，甲苯洗脱后进样；经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

7.2 4.2 仪器

4.2.1 冲击式吸收管。

4.2.2 玻璃纤维滤纸，用前于500℃高温炉中加热40min。

4.2.3 采样夹，滤料直径40mm。

4.2.4 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。

4.2.5 空气采样器，流量0～5 L/min（防爆型）。

4.2.6 具塞刻度试管，10ml。

4.2.7 微量注射器，10μl。

4.2.8 气相色谱仪，电子捕获检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱：2m×3mm,OV17:QF1:Chromosorb WAW DMCS2:1.5:100

柱温：190℃；

单独测定三硝基甲苯时，可使用210℃；

汽化室温度：250℃；

检测室温度：250℃；

载气（氮气）流量：50ml/min。

7.3 4.3 试剂

4.3.1 甲苯，优级纯。

4.3.2 OV17和QF1，色谱固定液。

4.3.3 Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60～80目。

4.3.4 标准溶液：在25ml容量瓶中，加入约10ml甲苯，准确称量后，加入一定量的硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯（色谱纯），再准确称量；溶解后，用甲苯稀释至刻度。由2次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用甲苯稀释成10.0μg/ml硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

7.4 4.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.1 短时间采样：

4.4.1.1 硝基苯和二硝基苯的采集：在采样点，将一只装有10.0ml甲苯的冲击式吸收管，以3.0L/min流量采集15min空气样品。

4.4.1.2 三硝基甲苯的采集：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的采样夹，以3.0L/min流量采集15min空气样品。

4.4.2 长时间采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的小塑料采样夹，以1.0L/min流量采集2～8h空气样品。

4.4.3 个体采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的小塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1.0L/min流量采集2～8h空气样品。

4.4.4 样品空白：将装有吸收液的冲击式吸收管或装有玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，立即封闭吸收管的进出气口；玻璃纤维滤纸采尘面朝里对折2次后，置具塞刻度试管中；置清洁容器中运输和保存。甲苯溶液采集的样品应尽快测定。滤纸样品在室温下可保存7d。

7.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理

4.5.1.1 冲击式吸收管：用吸收管内的吸收液洗涤进气管内壁3次，将吸收液倒入具塞刻度试管中，用少量甲苯洗涤吸收管3次，洗涤液也倒入具塞刻度试管中，加甲苯至10.0ml，摇匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲苯稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.5.1.2 玻璃纤维滤纸：向装有滤纸的具塞刻度试管中，加入10.0ml甲苯，不时轻轻振摇，洗脱30min，洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲苯稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.5.2 标准曲线的绘制：用甲苯稀释标准溶液为0.0、0.025、0.05、0.25和0.50μg/ml硝基苯标准系列，0.0、0.50、1.00、2.50和5.00μg/ml二硝基苯标准系列，0.0、0.10、0.20、0.50和2.0μg/ml三硝基甲苯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，取1.0μl进样，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次；以测得的峰高或峰面积均值对相应的硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液；测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（μg/ml）。

7.6 4.6 计算

4.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式（3）计算空气中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度：

式中：

C——空气中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度，mg/m3；

c——测得样品溶液中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（减去样品空白），μg/ml；

10——样品溶液体积，ml；

Vo——标准采样体积，L。

4.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

7.7 4.7 说明

4.7.1 本法的检出限：硝基苯为5×103μg/ml，二硝基苯为4×102 μg/ml，三硝基甲苯为3×103 μg/ml；最低检出浓度：硝基苯为1.1×103 mg/m3，二硝基苯为0.9×102 mg/m3，三硝基甲苯为0.67×103 mg/m3（以采集45L空气样品计）。测定范围：硝基苯为0.005～0.5μg/ml，二硝基苯为0.04～5μg/ml，三硝基甲苯为0.003～2μg/ml相对标准偏差：硝基苯为2.3%～11.2%，二硝基苯为1.3%～7.4%，三硝基甲苯为3.2%～7.9%。

4.7.2 若用氚源电子捕获检测器，检测室温度应为190～200℃。

4.7.3 二硝基苯有三种异构体，应根据现场存在何种异构体，配制标准溶液。

4.7.4 在常温下，硝基苯和二硝基苯主要以蒸气态存在，用本法采样有较好的采样效率。三硝基甲苯则主要以气溶胶态存在，用玻璃纤维滤纸采样，采样效率可达98%以上。若现场温度较高，三硝基甲苯会有一定量的蒸气态存在，用本法采样将不能采集蒸气态，造成结果偏低。这种情况下，应在采样夹后面串联一只溶剂解吸型硅胶管（100mg/50mg硅胶）；采样后用甲醇苯溶液解吸和测定。

8 5 硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯的盐酸萘乙二胺分光光度法8.1 5.1 原理

空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯用乙醇采集，在酸性溶液中，硝基被还原成氨基，经重氮化后，与盐酸萘乙二胺偶合生成紫色化合物，在560nm波长下测量吸光度，进行定量。

8.2 5.2 仪器

5.2.1 多孔玻板吸收管。

5.2.2 空气采样器，流量0～3 L/min。

5.2.3 具塞比色管，10ml，25ml。

5.2.4 分光光度计。

8.3 5.3 试剂

实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

5.3.1 盐酸，ρ201.18 g/ml。

5.3.2 吸收液：乙醇溶液（10%，用于硝基苯和二硝基甲苯采集），无水乙醇（用于一硝基氯苯和二硝基氯苯采集）。

5.3.3 盐酸溶液，2mol/L。

5.3.4 三氯化钛溶液，150g/L，置冰箱中保存。

5.3.5 溴化钾溶液，100g/L。

5.3.6 硫酸铜溶液，20g/L。

5.3.7 锌粉。

5.3.8 亚硝酸钠溶液，32g/L，临用前配制。

5.3.9 氨基磺酸铵溶液，20g/L，置冰箱中可保存7d。

5.3.10 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L，置冰箱中可保存7d。

5.3.11 标准溶液：

5.3.11.1 硝基苯标准溶液：于25ml容量瓶中，加10ml无水乙醇，准确称量后，加入2滴硝基苯（色谱纯），再准确称量；加无水乙醇至刻度。由2次称量之差计算溶液浓度，为标准贮备液。临用前，用乙醇溶液（10%）稀释成10.0μg/ml硝基苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.3.11.2 一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯标准溶液：准确称取0.1000g一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯（色谱纯），溶于无水乙醇，定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为1.0mg/ml标准贮备液；临用前，用乙醇溶液（1：1）稀释成10.0μg/ml一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

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8.4 5.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.1 硝基苯和二硝基甲苯的采集：用一只装有10.0ml 10%乙醇溶液的多孔玻板吸收管，以1L/min流量采集15min空气样品。

5.4.2 一硝基氯苯和二硝基氯苯的采集：用一只装有10.0ml无水乙醇的多孔玻板吸收管，以500ml/min流量采集15 min空气样品。

5.4.3 样品空白：将装有吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置于清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。

8.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次；吸收液倒入具塞比色管，用少量吸收液洗涤吸收管2～3次，洗涤液也倒入具塞比色管，加吸收液至10.0ml。混匀后，取5.0ml样品溶液置另一具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.5.2 标准曲线的绘制：

5.5.2.1 硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯：在7只10ml具塞比色管中，分别加入0.0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00ml标准溶液，各加10%乙醇溶液至5.0ml，配成0.0、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60和2.00μg/ml硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯标准系列。向各标准管加入0.4ml盐酸溶液和0.05ml三氯化钛溶液，摇匀。在50℃水浴中加热15min，取出放冷，加1ml溴化钾溶液和0.1ml亚硝酸钠溶液，摇匀。放置10min。加0.5ml氨基磺酸铵溶液，充分摇至无气泡发生为止，放置5min。加1ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至10.0ml，混匀，放置15min。在560nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

5.5.2.2 二硝基甲苯：在7只25ml具塞比色管中，分别加入0.0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00ml标准溶液，各加10%乙醇溶液至5.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0μg/ml二硝基甲苯标准系列。向各标准管加入0.2g锌粉，1滴硫酸铜溶液和3ml盐酸。待反应至无气泡产生后，过滤到另一具塞比色管中。用少量水洗涤比色管和漏斗3次。将比色管放入0～5℃水浴中1min，加入1.0ml亚硝酸钠溶液，摇匀。放置2min。加1.0ml氨基磺酸铵溶液，充分摇至无气泡发生为止，放置5min。加0.4ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至25ml，混匀，放置5min。在540nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对二硝基甲苯浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

5.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得吸光度值后，由标准曲线得硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度（μg/ml）。

8.6 5.6 计算

5.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式（4）计算空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度：

式中：

C——空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度，mg/m3；

10——吸收液的体积，ml；

c——测得样品溶液中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯浓度（减去样品空白），μg/ml；

Vo——标准采样体积，L。

5.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

8.7 5.7 说明

5.7.1 本法的检出限：硝基苯为0.1μg/ml，二硝基甲苯为0.5μg/ml，一硝基氯苯为0.2μg/ml，二硝基氯苯为0.4μg/ml。最低检出浓度（以采集15L空气样品计）：硝基苯为0.07mg/m3，二硝基甲苯为0.35 mg/m3，一硝基氯苯为0.13mg/m3，二硝基氯苯为0.33mg/m3。测定范围：硝基苯为0.1～2μg/ml、一硝基氯苯为0.2～2μg/ml，二硝基氯苯为0.4～2μg/ml，二硝基甲苯为0.5～6μg/ml相对标准偏差：硝基苯为2.0%～8.0%，二硝基甲苯为2.7%～6.4%，一硝基氯苯为2.2%～7.3%，二硝基氯苯为2.8%～13.6%。

5.7.2 采样效率：硝基苯为91%～96%，二硝基甲苯为99%，一硝基氯苯为87%～96%，二硝基氯苯为90%～96%。

5.7.3 反应溶液的酸度对本法有较大的影响，低则出现浑浊，高则显色所需时间长。过量的亚硝酸钠必须用氨基磺酸铵消除完全，否则，能与盐酸萘乙二胺生成黄色，影响测定。显色后应尽快测量吸光度。

1.由邻硝基甲苯还原而得。还原反应可利用铁粉作还原剂，也可在铜催化剂存在下于260-280℃进行加氢反应制得邻甲苯胺。工业品邻甲苯胺的含量（总氨基物含量）在99%以上，加氢还原法每吨产品消耗邻硝基甲苯1300kg、氢气940m3。

2.其制备方法是由邻硝基甲苯经催化加氢还原制得。由于加氢催化剂的不同，反应条件各异，如用铜催化剂，反应温度260℃，也可用镍催化剂。

精制方法：按照制造方法不同，含有间甲苯胺、对甲苯胺、硝基甲苯等杂质。特别是对甲苯胺含量较多，并含有微量的水分。精制方法和苯胺类似，但用蒸馏的方法难以将其他的甲苯胺分离。因此首先将粗制邻甲苯胺蒸馏两次，再溶解于四倍体积的乙醚中，加入等当量的草酸乙醚溶液。将生成的对甲苯胺草酸盐过滤除去，滤液蒸去乙醚后滤出生成的邻甲苯胺草酸盐。用含有草酸的水重结晶5次，再用碳酸钠溶液处理。游离出的邻甲苯胺用氯化钙干燥后减压蒸馏三次可得纯品。

3.取邻硝基甲苯在稀酸介质中用铁粉还原，然后分离。上述所得邻甲苯胺粗品加酸溶解成盐，再加氢氧化钠沉淀，即得纯品。

您好，三氟甲苯与硝酸硫酸反应如下：

以3-氟甲苯为原料,用三种不同硝化反应制备了5-氟-2-硝基甲苯。采用混酸硝化(在溶剂中,36.2ml浓硝酸、14.8ml浓硫酸、0℃～5℃、90g 3-氟甲苯),5-氟-2-硝基甲苯的选择性为59.8%68%的浓硝酸/多聚磷酸硝化(28.0ml 68%硝酸、0℃～5℃、35g多聚磷酸、16.5g 3-氟甲苯)5-氟-2-硝基甲苯的选择性为80.0%浓硝酸硝化(96.5ml浓硝酸、200g 3-氟甲苯、50℃～55℃、8小时、真空蒸馏)5-氟-2-硝基甲苯的选择性为79.9%,应用H-MR和IR对产品进行了表征。