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在用钼酸铵分光光度法测定水中总磷的时候,在显色后为什么会出现蓝色悬浊液,过滤后颜色没有了

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2023-01-25 12:46:13

在用钼酸铵分光光度法测定水中总磷的时候,在显色后为什么会出现蓝色悬浊液,过滤后颜色没有了?

最佳答案
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2026-05-01 13:53:05

反应机理:利用强氧化剂过硫酸钾加热消解水样,将水样中各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原成蓝色络合物,用分光光度计比色测定。

所以悬浊液可能是因为消解不够彻底或含有其他杂质

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2026-05-01 13:53:05

)滤液的消解:将样品用过硫酸钾方法消解,吸取10ml的滤液(确保水样中的磷含量不会超过30ug)于50ml具塞刻度管中,加入5%的过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出去,将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅内中加热,待锅内压力达1.1kg/cm2(相当于温度为120℃)时,保持此压力1h后停止加热,待压力表示降至零后,取出冷却,试剂空白和标准系列也经同样的消解操作。若之前用酸保存水样则在消解前应用NaOH调节pH,在水样中加两滴酚酞,用NaOH调节,当水样出现微粉色时在滴一滴稀酸,调至无色即可。(2)将消解的滤液用钼锑抗分光光度法比色测定。制作标准系列曲线:取7支25ml的比色管,分别加0ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml的浓度为2ug /ml 的磷标准使用液,用水定容至25ml,分别加1ml的抗坏血酸,混匀,30s后加入2ml钼酸铵,显色15min,以试剂空白为参比在700nm波长处测定吸光度。根据浓度与吸光度的值作标准曲线。(3)样品测定:取5ml样品于25ml的比色管中,用水定容至25ml, 加1ml的抗坏血酸,混匀,30s后加入2ml钼酸铵,显色15min,以试剂空白为参比在700nm波长处测定吸光度,根据吸光度值利用标准曲线求出样品浓度。

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2026-05-01 13:53:05
1 钼酸铵溶液的配制:称取6.00克钼酸铵(分析纯)溶于约500ml水中,加入0.2克酒石酸锑钾(分析纯)及83ml浓硫酸,冷却后稀释至1000ml混匀储存于棕色瓶中备用。你重新配置,变蓝的原因可能是有磷酸根污染或其他氧化剂污染。

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2026-05-01 13:53:05
先要搞清楚钼蓝比色法测定磷所使用的每一个试剂的作用,你才能知道为什么一个用酒石酸锑钾而一个用硝酸铋。钼酸氨的作用是与磷酸生成磷钼酸铵,抗坏血酸或者有些资料用氯化亚锡作用是使磷钼酸铵还原生成蓝色的钼蓝;而酒石酸锑钾中的锑离子可以使磷钼酸铵在室温下较容易被还原性不强的还原剂较快还原,也就是说是个催化剂,同理使用硝酸铋主要是要用它的铋离子,也是个催化作用。