无水乙醇制备回流装置搭建过程
制备无水乙醇（共13篇）
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无水乙醇的制备篇一
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、2、
学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的
1
沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。
四、实验仪器与药品
电热套、磨口玻璃仪器一套、95％乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜
五、实验步骤
1、回流加热除水
在50mL圆底烧瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置，冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。
2、蒸馏
回流毕，改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器，接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管，加热蒸馏。蒸馏完毕，称量计算产率。
3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。
4、测产品的折光率。（见折光率的测定）。
六、实验注意事项
1、实验所用仪器需彻底干燥；
2、所用氧化钙应为小颗粒状；
3、加热温度要适当，控制好回流速度；
4、干燥管中的棉花不要塞得太紧，干燥剂用粒状无水氯化钙。七、物理常数
无水乙醇的制备篇二
实验室制备方法：
一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度，然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流，使酒精中的水跟氧化钙反应，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分，然后再蒸馏，这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水，可以加入金属镁来处理，可得100%乙醇，也叫做绝对酒精，即是无水乙醇。
工业制备方法
在普通酒精中加入一定量的苯，再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾，蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ，这样可将水全部蒸出。继续升高温度，于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ，可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃，蒸出的是无水乙醇。
注：工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团，
能强烈吸水) 来制取无水酒精。化工111班司会芳5801111003
无水乙醇的制备篇三
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术，最基本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流操作。学会制备教学用无水乙醇的原理和方法；
2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法，同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识；
3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。
二、实验原理
为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙，以得到无水乙醇。为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙纯度可达99.5％，用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。
三、实验药品及仪器
（一）实验药品100ml、95％的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙；
（二）实验仪器250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。
四、实验步骤
1、前期准备将100ml 95％乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置；
2、回流将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管，装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温，保持微沸状态。
3、蒸馏回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器，收集馏分，一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止（成龟裂状）
称重(W2—W1) ×0.995
回收率＝100×0.955×0.804×100％
式中：W1——空接受器重，W2——接受器和蒸出的无水乙醇重，0.804——95.5％的工业乙醇的比重。
参考信息：回收率约为80～90％；
六、注意事项
1、必须在烧瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸；
2、蒸馏开始时，应使烧瓶内的物料缓慢加热，升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点（78℃），再收集馏出液；
3、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂；
4、实验装置要安装得快速、安全、美观；注意仪器装配顺序，注意铁架台安装步骤；出入水管的安装方法；
5、所用仪器彻底已干燥过，因此同学们实验前切勿用水清洗实验仪器，做完实验后要洗干净，以便下次实验使用；
6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上，勿先夹后加样；
7、氧化钙25克已经是过量的了，勿再加多，大约25克就行
8、铁夹口应朝上，安全，勿朝下；
9、先将胶管与玻璃仪器连接好后，再装或夹球形冷凝管，装置要安装在同一平面；
10、开始实验时先通水后通电，实验结束时先断电后断水，等冷却后再关水；
11、先称锥形瓶，实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量
12、连接时力矩要尽量小，因易刺伤手；连接胶管时沾水，拆卸胶管时不要太用劲，若不好拆卸可将胶管剪断。
无水乙醇的制备篇四
化学与化工学院实验课程教案模板
（试行）
实验名称无水乙醇的制备
一、实验目的要求：
1、学习制备无水乙醇的原理和方法；熟练蒸馏和回流操作技术。
2、熟练蒸馏和回流操作技术。
二、实验重点与难点：
1、重点：制备无水乙醇的方法
2、难点：蒸馏和回流的操作
三、实验教学方法与手段：
陈述法，演示法
四、实验用品（主要仪器与试剂）：
1、仪器：圆底蒸馏烧瓶回流装置蒸馏装置锥形瓶
烧瓶
2、试剂：95%乙醇块状生石灰粒状NaOH
五、实验原理：
1、在一些要求较高的有机化学实验中，常常要使用无水试剂，如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性，难以保存，因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。
2、制备无水乙醇通常采用氧化钙法，该方法是利用95%乙醇为原料，加入干燥剂氧化钙进行回流，除去其中的水分，然后进行蒸馏，制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。
3、制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。
六、实验步骤：
1、回流除水：在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g，安装回流装置，加热回流40分钟。
2、蒸馏：回流结束后，稍冷，将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏，开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分，弃去，用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分，直至烧瓶中剩余很少的液体，结束蒸馏。
七、注意事项：
1、小心加入生石灰。
2、回流加热要用小火，防止迸溅。
3、试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。
八、思考题：
1蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题？2蒸馏与回流时，加入沸石的目的是什么？ 3 素烧瓷片能否代替沸石？
4 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办？
无水乙醇的制备篇五
无水乙醇的制备（4）
一、实验目的
学习无水乙醇的制备方法；
掌握蒸馏装置的操作步骤。
二、实验仪器和仪器
直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙
三、实验原理
通常工业用乙醇为95.5%的纯度，由于95.5%的乙醇和
4.5%的水形成恒沸物，因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇；
要把水除去，首先加入生石灰煮沸回流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氢氧化钙，然后将无水乙醇蒸出，得到无水乙醇。
四、实验步骤
搭建回流装置，顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇，加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管，搭建蒸馏装置，接收弯管接三角瓶，尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积，计算回收率。
预实验重复三次。
五、思考题
1、无水乙醚的制备方法？
2、无水乙腈的制备方法？
参考文献：
王清廉、沈凤嘉，《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社
1、两个干燥管不同；
2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置，结合了蒸馏装
置和回流装置；
3、乙醇比重计的用法；
4、讲义在17-18页上。
无水乙醇的制备篇六
1．了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。
2．熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理
普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水和生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。
CaO+H2O→Ca(OH)2
三、主要试剂及物理性质
95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2
四、试剂用量规格
40mL 95%乙醇40mL，10g CaO，2g NaOH
五、仪器装置
仪器：电炉、圆底烧瓶（2个，100ml和50ml）、接受管、
￥
5.9
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制备无水乙醇（共13篇）
制备无水乙醇（共13篇）
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无水乙醇的制备篇一
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、2、
学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
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二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的
1
沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。
酒精蒸馏塔的主要作用是把酒精从成熟醪中分离出来。
在生产中是采用加热蒸馏的办法，把各种不同沸点、比重、挥发性的物质从不同的设备中分离出来，从而得到较高纯度的酒精。为发酵成熟醪通过预热后，进入酒精蒸馏塔中的上部，塔底不断均匀地通入加热蒸气，这时由于加热的作用就可将成熟醪中液态酒精转变为酒精气体，同时其它低沸点和挥发性的杂质，都成为气态，和酒精一同进入排醛塔中(也可直接进入精馏塔)，塔底将蒸馏后的废糟排出塔外。
粗酒精馏塔运行正常时，塔顶温度不得低于93℃，但也不能过高，过高的顶温对分离无利，且耗蒸气量大。一般控制在95—96℃。温度过低，醒中的酒精没有完全蒸发出来，逃酒率明显增大。纯酒精的沸点是78.3℃，但混有水等成分的混合液体的沸点远远不止78.3℃，所以，粗馏塔底温控制不应低于105℃，一般在105℃—109℃之间。成熟醪进入粗馏塔前必须进行预热，减小温差，有利于粗馏塔稳定运行。一般应将醪预热温度控制在60—70℃之间，有些生产单位由于设备性能的影响，一般偏低5—10℃。
精酒精馏塔的工作原理是酒精通过以上两塔蒸馏后，酒精浓度还需要进一步提高，杂质还需进一步排除，精馏塔的蒸馏目的就是通过加热蒸发、冷凝、回流，上除头级杂质，中提杂醇油，下排尾级杂质，获得符合质量标准的成品酒精。
1. 操作 5.1.1 检查设备、仪表、阀门是否正常。 5.1.2 将待回收乙醇从回收乙醇接收罐中抽至高位计量槽。 5.1.3 打开视镜灯。 5.1.
2. 特殊情况的处理 5.2.1 塔顶温度超过 80?,浓度?90%(20?)后再出料如全回流仍不能使塔顶已 达 80?,出料乙醇?
当然酒精精馏塔的种类还有很多。根据生产条件不通。所采用的设备也就不通~
我懂的也不多。我们单位的是催化精馏塔。污水汽提塔是采用拉西环填料。减压塔是不锈钢波纹填料。
精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。
蒸气由塔底进入，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向蒸气中转移，蒸气中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移，蒸气愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集，达到组分分离的目的。由塔顶上升的蒸气进入冷凝器，冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中，其余的部分则作为馏出液取出。塔底流出的液体，其中的一部分送入再沸器，热蒸发后，蒸气返回塔中，另一部分液体作为釜残液取出。
精馏原理 (Principle of Rectify) 蒸馏的基本原理是将液体混合物部分气化,利用其中各组份挥发度不同（相对挥发度，α）的特性，实现分离目的的单元操作。蒸馏按照其操作方法可分为：简单蒸馏、闪蒸、精馏和特殊精馏等。
第 1 页
该实验的目的，主要通过乙醇-水（非均相恒沸精馏）制备无水乙醇，从而：
（1）通过实验加深对恒沸精馏过程的理解；
（2）熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法；
（3） 能够对精馏过程做全塔物料衡算。
二、实验原理
在常压下，用常规精馏方法分离乙醇–水溶液，最高只能得到浓度为95.57％（wt％）的乙醇。 这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃，与乙醇沸点78.30℃十分接近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。而浓度95％左右的乙醇常称工业乙醇。为此，在乙醇-水体系中加入第三种物质该物质称为恒沸剂。
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制备无水乙醇时，可将95.fi肠乙醇与生石灰(Ca0)共热、蒸得ss.s}o乙醇，再用镁处
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74.E肠，乙醉15.5肠，水7.4肠)，然后蒸出苯和乙醇的二元共沸物(沸点8}.25}，乙醇
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(c)工艺条件
①温度。最佳温度在于乙醇生成速率达到最大值，温度太低:乙烯转化率受催化剂活
性限制而偏低，温度太高，反应受平衡限制。、
②压力。增加压力，使乙醇生成速度增加，但也会加速聚合物的生成，因而压力的增
加有一定的限度.
③乙烯与水的比例。乙烯与水的克分子比值高有利于乙烯的转化。
④空速，体积空速增加，乙醉的产率也增加，但相对来说循环操作费用也有所增
加。
⑥原料乙烯浓度，乙烯浓度越高，对反应越有利.常用聚合级纯度的乙烯作原料，但
从经济性考虑亦可采用8} }乙烯作原料。
以上节选自《有机化工原料第二卷》。
如果想得到PDF版的，请于bronchoxu@gmail.com联系。
文档编号：4897505研发日期：2013/1/9
技术分类：物理化学装置的制造及其应用技术
电脑版网页：酒精两塔蒸馏装置的制作方法
专利名称：酒精两塔蒸馏装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种酒精两塔蒸馏装置。
背景技术：
现有的酒精两塔蒸馏装置，其结构为醪塔再沸器(即换热器)的壳程的气相接口、液相接口分别通过气体酒精回流管路、液体酒精排出管路与蒸馏精塔的塔顶气相出口、塔中上部液相回流接口相接，液体酒精排出管路中按靠近醪塔再沸器的先后顺序依次设有精塔回流罐、精塔回流泵、液位自动控制阀，精塔回流罐上安装一台远传液位计，远传液位计的输出端与液位自动控制阀的输入 端相接(即远传液位计的输出信号控制液位自动控制阀)；醪塔再沸器的管程的液相进口、液相出口分别通过第一醪液管路、第二醪液管路与醪塔的塔釜底部的液相出口、塔釜中部的液相进口相接，第一醪液管路中设有醪塔循环泵。所述醪塔再沸器的具体换热过程如下醪塔再沸器中的两种换热介质分别是从醪塔的塔釜底部流出的醪液(俗称粗酒，为冷介质)、从蒸馏精塔的塔顶回流的气体酒精(为热介质)，醪塔再沸器的管程内充满醪液，没有相变过程，与醪塔再沸器内的换热列管的换热面全接触，醪塔再沸器的壳程内充满从蒸馏精塔的塔顶回流的气体酒精，醪液、气体酒精之间通过醪塔再沸器内的换热列管进行换热，气体酒精在所述壳程内发生相变，其潜热通过醪塔再沸器内的换热列管传递给换热列管内的醪液，气体酒精被冷凝成液体酒精。众所周知，换热器是将热流体的部分热量传递给冷流体，使流体温度达到工艺流程规定指标的热量交换设备，又称热交换器。它是化工、石油、动力、食品及其它许多工业部门的通用设备，在生产中占有重要地位。在正常生产使用过程中，换热器的换热量是通过安装在管道上的阀门调节物料流量大小来控制的。根据传热计算公式Q = KS Δ t式中Q为总换热量；K为导热系数；S 为换热面积；At---为冷、热介质的平均温度差。一般地，在换热器制造完成后，K值、S值基本保持不变；在工艺不变的情况下，At值保持不变。
