测白酒的乙酸乙酯不用色谱仪可以用其它方法检测吗

乙醇、乙酸乙酯、正丙醇气相色谱仪的分析条件：

GC-9820气相色谱仪色谱柱：OV-1701（30m*0.53mm *3.0um ）

色谱条件：柱温：50℃汽化温度：250℃ 检测温度：280℃

色谱议重要酒质更重要（百年）御泉清香型白酒

2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇酯醛的含量，本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定，其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇，属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及属于醛类的乙醛、异戊醛，此外还有乙缩醛，总计13 种白酒主要香味组分，结果表示为mg/100mL 保留一位小数。

) R! h( q$ s. a4 ~2 原理" p% J6 ]' T7 p

采用专用于白酒主要香味组分分析的填充柱DNP ，混合柱根据白酒香味组分在气液两相中具有不同的分配系数，在流经DNP 混合柱时经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测而获得相应色谱峰信号，以标样保留时间定性内标法定量。3 F: Z V+ N* y7 p% h&S! {9 j<br/>3 试剂* Q# h2 E2 R% x" S<br/>3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或80/100 目<br/>- m/ v&d$ k$ kf+ ]3.2 邻苯二甲酸二壬酯简称DNP<br/>* t7 tz1 L/ p) d3 m3.6 醇、酯、醛标准溶液<br/>( q2 Q&C7 L( |0 `2 f8 _. {6 u以色谱纯试剂正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸、乙酯己酸、乙酯、乳酸乙酯、异戊醛、乙缩醛等12 种标样分别用60% 乙醇溶液配成体积比为2 %的标准样品溶液其确切浓度决定于各标准样品试剂的比重。<br/>&j( e! |/ X' B3.7 乙酸正丁酯内标溶液17.6g/L<br/> j' f|8 Y% ^: I% d' \以分析纯试剂乙酸正丁酯含量不低于99.0% 用60 %乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液浓度为17.6g/L。<br/>. e" {: W8 n* Z9 L8 A! E4 仪器1 G7 R/ T+ t/ E/ ?<br/>4.1 气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器2 E$ C6 ~8 N5 q. U( u* e- I4 t- l<br/>4.2 微量注样器10mL<br/>3 T8 _' D3 U&s! Z$ r7 }5 操作步骤! N6 U9 Q- j1 N3 C! n, i* q

5.1 色谱柱的制备

Z) U. b) S) W# S! y8 u称取15.0g 担体，（Chromosorb W ）另称取3.00gDNP 准确至1mg ，其量相当于担体重量的20 %及1.05g 吐温-80 准确至1mg 其量相当于担体重量的7%，于另一小烧杯中，量取和担体等体积的无水甲醇，先用少量甲醇依次将DNP 与吐温-80 溶解并转移至蒸发皿中，随后将剩余溶剂倒入搅匀，然后边搅拌边将担体慢慢倒入混匀，将蒸发皿置于50 水浴上不时翻动将溶剂蒸发待蒸发至干时移至90～95℃烘箱中烘干1h ，取出冷至室温后，将此填料装入内径2mm×2m 已洗净的色谱柱中通载气于115℃老化16h。0 k0 R. h* V% \7 i

5.2 色谱条件) c$ T7 k t$ a* \

做农残有时就用乙酸乙酯作溶剂！ 实际上酒厂的检测中很多就包含酯，检测方法就是气相色谱。

气相色谱仪可以检测哪些物质？

气相色谱仪能检测范围：

1、 石油和石油化工分析：油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。湿度传感器探头,, 不锈钢电热管PT100 传感器,, 铸铝加热器,加热圈 流体电磁阀

2、 环境分析：大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。

3、 食品分析：农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。

4、 药物和临床分析：雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。

5、 农药残留物分析：有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。

6、 精细化工分析：添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。

7、 聚合物分析：单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。

8、 合成工业：方法研究、质量监控、过程分析。

1、固形物：电子天平，烘箱；

2、甲醇：分光光度计或气相色谱仪；

3、酒精度：酒精计或蒸馏瓶、量筒、电炉

4、己酸乙酯（乙酸乙酯）：分析天平、气相色谱仪

5、氰化物：分光光度计

6、总酸：碱式滴定管

7、总酯：酸式滴定管

8、重金属：原子吸收设备

60%乙醇溶液。根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中，能够在乙醇峰前流出一个尖峰，其峰面积与甲醇含量具有线性关系，因此可用内标法予以定量分析。

仪器

SP-3420A型气相色谱仪(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)，配氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)；微量进样器，10µL。

试剂

无水甲醇。

60%乙醇溶液，应采用毛细管气相色谱法检验，确认所含甲醇低于1mg/L方可使用。

甲醇标准溶液，3.9g/L。以色谱纯试剂甲醇，用60%乙醇溶液准确配成体积比为0.5%的标样溶液，浓度为3.9g/L。

乙酸正丁酯内标溶液，17.6g/L。以分析纯试剂乙酸正丁酯（含量不低于99.0%），用60%乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液。浓度为17.6g/L。

操作步骤

色谱条件

按SP-34系列仪器使用手册调整载气、空气、氢气的流速等色谱条件，并通过试验选择最佳操作条件，使甲醇峰形成一个单一尖峰，内标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达到100%，色谱柱柱温以100℃为宜。

校正因子f值的测定

准确吸取1.00mL甲醇标准溶液（3.9g/L）于10mL容量瓶中，用60％乙醇稀释至刻度，加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液（17.6g/L），待色谱仪基线稳定后，用微量进样器进样1.0µL，记录甲醇色谱峰的保留时间及其峰面积。以其峰面积与内标峰面积之比，计算出甲醇的相对质量校正因子f值。

样品的测定

于10mL容量瓶中倒入酒样至刻度，准确加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液（17.6g/L），混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定甲醇峰的位置，并记录甲醇峰的峰面积与内标峰的面积。分析结果由BF-2002色谱工作站直接计算得出。

结果与讨论

实验表明，该方法操作简单具有很好的重复性，同一样品两次测定值之差，不超过5％。该气相色谱分析方法可同时实现白酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等组分的定性、定量分析

另：是不是有专门的白酒分析柱子 好像在哪里见过有专门的白酒分析柱子

毛细管，例如HP-5柱子，能不能进水，有争议。我是认为可以进少量水样的，也进过带水的样品。进过白酒样品，感觉问题不大，但分离效果不如极性柱和氰基交联柱好，只是高沸点的成分可能容易出峰。

白酒中的组分多为极性物质，最好用极性柱来分析。兰化所和大连化物所有这种白酒专用柱，分析酯类和醇类，分离效果很好的，价格比进口柱子还便宜。

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甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标，过量的甲醇会引起失明甚至死亡，杂醇油的含量影响了白酒的风味。因此，甲醇、杂醇油等组分是白酒分析中的重要指标，分析项目主要包括：正丙醇、异丁醇、异戊醇等。

参考标准

GB/T 10345-2007 白酒分析方法

DBS52/ 021-2016 食品安全地方标准 白酒中甲醇、高级醇类和酯类的同时测定 气相色谱法

GB10343-2002 食用酒精

GB/T 394.2-2008 酒精通用分析方法

分析原理

白酒经高温气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得的分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入 FID 检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性，利用峰面积，以外标（或内标）法定量。