空气检测时苯系物的组分有那些?浓度有哪些?标准曲线怎么做?
苯、甲苯、二甲苯
直接进样-气相色谱法标准曲线绘制:用微量注射器分别准确抽取1微升 苯、甲苯、二甲苯(20C时,其质量分别为0.8787mg,0.8669mg,0.8668mg),注入同一个100ml注射器中,于烘箱中30-40min加热使之完全挥发,混合均匀,用清洁空气配制成 苯、甲苯、二甲苯的混合标准气体。
分别取上述混合标准气体0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0ml,注入六个100ml注射器中用清洁空气稀释成标准系列 如下表
苯、甲苯、二甲苯标准系列(单位微克/ml)
管号 0 12 3 45
苯 0.00.044 0.088 0.22 0.44 0.88
甲苯 0.0 0.043 0.087 0.22 0.43 0.87
二甲苯 0.00.043 0.087 0.22 0.43 0.87
按照仪器工作条件,将其相色谱仪调至最佳状态,分别取1.0 ml进样测定,每个浓度重新测定3次。以保留时间定性,取峰高平均值,分别以 苯、甲苯、二甲苯的峰高对各自含量作图,绘制标准曲线
我们空检书上就是这样写的,希望对你有所帮助
苯和甲苯的饱和蒸气压是179.18kPa和74.53kPa。苯和甲苯的饱和度是100度,100度的蒸气压就是179.18kPa和74.53kPa。饱和蒸气压是指气液处于二相平衡,据相平衡条件,压强仅为温度的函数,该函数就是在过热液体词条图上的蒸气压曲线。所谓饱和蒸气压就是气液二相处于相平衡时的压强。过饱和蒸气压是指若某气体系统,其温度已达到气液二相平衡的温度,而压强大于饱和蒸气压,它还处于过冷气体状态,称该压强为该过冷气体的过饱和蒸气压。
极性柱,极性小的先出峰非极性住,极性大的先出峰。用纯的甲苯和萘分别进样,记录保留时间,比较就可以了。
待测组分由色谱柱流出的后通过检测器系统时所产生的响应信号和微分曲线称为色谱峰,或简称峰。
1、取样品液,溶于一百毫升容量瓶中。用移液管取10毫升,定容稀释到100毫升容量瓶(要不要稀释看具体样品浓度)。
2、配置一系列标准二甲苯浓度梯度溶液5份(比如0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mg/L视样品浓度度而定)在相同条件下测定吸光度,作标准曲线得线性方程。
3、测定未知样品吸光度,平行测定三次,带入线性方程,得浓度,按稀释关系换算后得样品浓度。
应选择最大吸收波长作为入射光波长
因为在最大吸收波长 处摩尔吸收系数值最大,有较高的灵敏度,同时在最大吸收波长处 吸光度变化不大,不会造成朗伯比尔定律的偏离,使测定有较高的准确度。
1.2本设计的目的和意义 通过本次课程设计,培养学生多方位、综合地分析考察工程问题并独立解决工程实际问题的能力。主要体现在以下几个方面:
(1)资料、文献、数据的查阅、收集、整理和分析能力。要科学、合理、有创新地完成一项工程设计,往往需要各种数据和相关资料。因此,资料、文献和数据的查找、收集是工程设计必不可少的基础工作。
(2)工程的设计计算能力和综合评价的能力。为了使设计合理要进行大量的工艺计算和设备设计计算。本设计包括塔板结构和附属设备的结构计算。
(3)工程设计表达能力。工程设计完成后,往往要交付他人实施或与他人交流,因此,在工程设计和完成过程中,都必须将设计理念、理想、设计过程和结果用文字、图纸和表格的形式表达出来。只有完整、流畅、正确地表达出来的工程设计的内容,才可能被他人理解、接受,顺利付诸实施。
通过本设计不仅可以进一步巩固学生所学的相关啊知识,提高学生学以致用的综合能力,尤其对精馏、流体力学等课程更加熟悉,同时还可以培养学生尊重科学、注重实践和学习严禁、作风踏实的品格。
第二章 设计计算 2.1确定设计方案 本设计任务是分离苯-甲苯混合物。对于二元混合物的分离,应采用连续精馏流程。设计中采用中间泡点进料,将苯和甲苯混合液经原料预热器加热至泡点后送入精馏塔。塔顶上升蒸汽采用全凝器冷凝后,一部分作为回流,其余为塔顶产品,经冷却器冷却后送至贮槽。该物系属易分离物系,最小回流比较小,故操作回流比取最小回流比的2倍。塔釜采用间接蒸汽加热,塔底产品冷却后送至储罐。
2.2精馏塔的物料衡算 1.原料及塔顶、塔底产品的摩尔分率
苯的摩尔质量 MA=78.11 kg/kmol
甲苯的摩尔质量 MA=92.13 kg/kmol
xF = =0.541
xD = =0.992
xW = =0.012
2.原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量
MF=0.541×78.11+(1-0.541)×92.13=84.55 kg/kmol
MD=0.992×78.11+(1-0.992)×92.13=78.22 kg/kmol
MW=0.012×78.11+(1-0.012)×92.13=91.96 kg/kmol
3.物料衡算
原料处理量 F= =131.41 kmol/h
总物料衡算 D+W=131.41
苯物料衡算 0.992D+0.012W=131.41×0.541
联立解得 D=70.93 kmol/h
W=60.48 kmol/h
2.3塔板数的确定 常压下苯-甲苯的气液平衡与温度关系
温度t
110.6
106.1
102.2
98.6
95.2
92.1
89.4
86.8
84.4
82.3
81.2
80.2
x(摩尔分数)
y
0
0
0.088
0.212
0.2
0.37
0.3
0.5
0.397
0.618
0.489
0.71
0.592
0.789
0.7
0.853
0.803
0.914
0.903
0.957
0.95
0.979
1.0
1.0
1.理论塔板数NT的求取
苯-甲苯属理想物系,可采用图解法求理论塔板数。
①由上表查得苯-甲苯物系的气液平衡数据,绘出下面x-y图
②求最小回流比及操作回流比。
采用作图法求最小回流比。在上图中对角线上,子点e(0.542,0.542)做垂线ef即为进料线(q线),该线于平衡线的交点坐标为
yq=0.756 xq=0.542
故最小回流比为
Rmin=1.103
取操作回流比为
R=2Rmin=2.206
③求精馏塔气、液相负荷
L=RD=156.47 kmol/h
V=(R+1)D=234.47 kmol/h
L′=L+F=289.94 kmol/h
V′=V=234.47 kmol/h
④求操作线方程
精馏段操作线方程为
y= x+ XD=0.667x+0.301
提馏段操作线方程为
y′= ’- Xw =1.237x’-0.003
5图解法求理论塔板层数
采用图解法求理论踏板层数,如上图所示。求解结果为
总理论塔板层数 NT=12.5
进料板位置 NF=6
2.实际塔板层数的求取
精馏段实际塔板层数 N精=6/0.56≈11
提留段实际塔板层数 N提=6.5/0.56≈12
2.4精馏塔工艺条件的计算 1.操作压力计算
塔顶操作压力 PD=101.3+4=105.3 kPa
每层塔板压降 ΔP=0.7 kPa
进料板压力 PF=112.3 kPa
精馏段平均压力 Pm=108.8 kPa
2.平均摩尔质量计算
塔顶平均摩尔质量计算
由xD=y1=0.992,查平衡曲线,得
x1=0.956
MVDm=0.992×78.11+(1-0.992)92.13=78.22 kg/kmol
MLDm=0.956×78.11+(1-0.956)92.13=79.66 kg/kmol
进料板平均摩尔质量计算
由图解理论板,得
yF=0.720
查平衡曲线,得
xF=0.497
MVFm=0.720×78.11+(1-0.720)92.13=82.04 kg/kmol
MLFm=0.497×78.11+(1-0.497)92.13=85.16 kg/kmol
精馏段平均摩尔质量
MVm=(78.22+82.04)/2=80.13 kg/kmol
MLm=(79.66+85.16)/2=82.41 kg/kmol
3.平均密度计算
(1)气相平均密度计算
由理想气体状态方程计算,即
рVm= =2.88 kg/m3
(2)液相平均密度的计算
液相平均密度计算依下式计算,即
1/рVm=∑ai/рi
塔顶液相平均密度的计算
由tD=82.1℃,查手册得
рA=812.7 kg/m3 рB=807.9 kg/m3
рLDm= =812.6kg/m3
进料板的平均密度计算
由tF=99.5℃,查手册得
рA=793.1 kg/m3 рB=790.8 kg/m3
进料板液相的质量分率
aA=0.456
рLFm= =791.8 kg/m3
精馏段液相平均密度为
рLm=(812.6+791.8)/2=802.2 kg/m3
2.5精馏塔塔体工艺尺寸计算 1.塔径的计算
精馏段的气、液相体积流率
Vs= =1.812 m3/s
Ls= =0.0045 m3/s
由 umax=C
=0.0413
取板间距HT=0.40 m,板上液层高度hL=0.06 m,则
HT-hL=0.40-0.06=0.34 m
查资料可得 C20=0.075
C= C20 =0.0753
Umax =0.0753 =1.254 m/s
取安全系数为0.7,则空塔气速为
u=0.7 umax=0.878 m/s
D= =1.66 m
按标准塔径圆整后为 D=1.5 m
塔截面积为
AT=2.16 ㎡
实际空塔气速为
u=0.839 m/s
2.精馏塔的有效高度计算
精馏段有效高度为
Z精=(N精—1)HT=4 m
提馏段有效高度为
Z提=(N提—1)HT=4.4 m
在进料板上开一人孔,其高度为0.8 m
故精馏塔的有效高度为
Z=Z精+Z提+0.8=9.2 m
2.6塔板主要工艺尺寸的计算 1.溢流装置的计算
因塔径D= 1.5m,可选用单溢流弓形降液管,采用凹形受液盘。各项计算如下:
(1)堰长lW
取 lW=0.66D=0.99 m
(2)溢流堰高度hW
由 hW=hL-hOW
选取平直堰,堰上液层高度hOW,近似的取E=1得
hOW= E =0.019 m
取板上清液层高度 hL=0.06 m
故 hW=0.06-0.019=0.041 m
(3)弓形降液管宽度Wd和截面积Af
由 lW/D=0.66 得
Af/AT=0.0722 Wd/D=0.124
故 Af=0.198 ㎡
Wd=0.186 m
验算液体在降液管中停留的时间
θ= =17.6 s>5 s
故降液管设计合理。
2.7筛板流体力学的验算 1.液面落差
对于筛板塔,液面落差很小,且塔径和液流量不是很大,故可忽略液面落差的影响。
2.液沫夹带
液沫夹带量eV计算,即
eV= ( ) =0.042 kg<0.1 kg
hf=2.5 =0.15 m
故在本设计中液沫夹带量eV在允许范围内。
3.漏液
对筛板塔,漏液点气速u0,min计算,即
u0,min=4.4
=6.0276 m/s
实际孔速
u0= Vs/A0=16.23 m/s>u0,min
稳定系数为
K=u0 /u0,min=2.692>1.5
故在本设计中无明显漏液。
第三章 设计结果汇总
序号 项目 数值
1 平均温度 ,℃ 90.8
2 平均压力Pm,kPa 108.8
3 气相流量Vs (m3/s) 0.872
4 液相流量Ls (m3/s) 0.0022
5 实际塔板数 23
6 有效段高度Z,m 9.2
7 塔径,m 1.0
8 板间距,m 0.4
9 溢流形式 单溢流
10 降液管形式 弓形
11 堰长,m 0.66
12 堰高,m 0.051
13 板上层液高度,m 0.06
14 堰上层液高度,m 0.009
15 空塔气速,m/s 1.111
16 液沫夹带eV,(kg液/kg气) 0.042
17 稳定系数 2.69
18 筛孔直径,m 0.005
19 孔中心距,m 0.015
20 筛孔直径,m 0.005
苯甲苯气液平衡组成与温度关系:苯:10度下苯的密度是0.887,11度下苯的密度是0.887g/mL,12度下苯的密度是0.886,13度下苯的密度是0.886,14度下苯的密度是0.884,15度下苯的密度是0.883。
考虑气液两相,P=2。体系里有气态的苯和甲苯以及溶液中的苯和甲苯4个组分,但同时有苯和甲苯各自的气液平衡,因此独立组分为C=4-2=2。固定压强为标准压强,外界影响因素只有温度一个。
根据相律,自由度F=C-P+1=2-2+1=1。
表示方法
若在某一温度、某一压力下气液两相达到平衡,则仅剩下一个自由度,即,气相组成或液相组成。气相组成与液相组成之间必然存在着固定的关系。即:气液平衡关系。平衡溶解度曲线或者数学关系式(亨利定律)便是反映这一气液平衡关系的方法。
平衡溶解度曲线:在一定条件下,溶解达到相平衡时,反映溶质组分在气相中浓度与液相中浓度的关系曲线。亨利定律:稀溶液范围内,溶解度曲线通常地近似为一直线。亨利定律就是描述溶质组分在互呈平衡的气相、液相中浓度关系的数学关系式。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括:
1、内标物在样品里混合不好;
2、内标物和样品组分之间发生反应,
3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。