乙酸叔丁酯的制备

色谱柱的选择

1．填充柱法

现在在白酒厂应用最为广泛的一种分析方法，它采用的就是由内蒙轻工所研究成功的DNP柱。这种方法已被列入国标中，用于控制浓香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒温操作，对仪器要求相对较低，稳定性较好，容易操作，一般用于常规检测和生产质量控制中。

它采用直接进样，一次进样能分析出醇、醛、酯等十几种组分，分析所用时间一般在三十五分钟左右（浓香型酒）。

缺点是：不能检测出白酒中有机酸的含量

2． 细管法

（1）大口径毛细管柱

上世纪90年代，由兰州化工研究所推出的大口径毛细柱分析方法。由于其一次直接进样能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十几种组分的，分析时间短，而且采用柱头注样，恒温操作，对仪器要求相对较低，缺点是此柱乙酸乙酯和正丙醇，乙缩醛与正丁醇比较难分离，而且如果分析到己酸所需要的时间就比较长，所以一般只分析到己酸乙酯。

(2)细口径毛细管

1991年由国家食品检测中心胡国栋等高级工程师开发的用交联毛细管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味组分的技术在各大白酒厂和白酒行业得到了广泛的应用。它直接一次进样，可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十几种组分，尤其是酸类，可分析包括己酸在内的八种酸，解决了困扰白酒行业几十年的不能直接进样分析酸类的历史。现在随着毛细管柱技术的不断发展，用毛细管柱直接一次进样，已能分析到高级脂肪酸，细口径毛细管法对仪器的要求较高，仪器必须带毛细管分流系统，程序升温，稳定性好。

仅供参考。

下午好，酯化反应中有机酸的-COOH和醇羟基主链越简单（主链烷基越长极性越小），反应位阻越小，进而自由基结合所需要的能量也越少所以生成乙酸甲酯要乙酸叔丁酯容易请酌情参考。甲基是最简单的烷基活性最高。

乙酸叔丁酯：

分子式：C6H12O2；

结构简式：CH3COOC(CH3)3

结构式：

希望对你有帮助

中文名称

2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二叔丁酯

中文别名

2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸二叔丁酯2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸叔丁酯1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸二叔丁酯

英文名称

Di-tert-butyl

2,6-dimethyl-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate

英文别名

ditert-butyl

2,6-dimethyl-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate

CAS号

55536-71-5

合成路线：

1.通过甲醛和乙酰乙酸叔丁酯合成2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二叔丁酯，收率约97%；

2.通过乙酰乙酸叔丁酯和乌洛托品合成2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二叔丁酯

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/161716

TBAB 四丁基溴化铵

TBAC四丁基氯化铵

都是季铵盐，因为既有亲水的离子基团，又有憎水的有机烃类基团，所以在有机溶剂和水中都有一定的溶解度，常用作两相反应的催化剂，以及表面活性剂等。太大的区别没有，主要是溶解性及催化性能的不同。对不同的反应影响不同。还有一个就是价格不同，TBAB最为常见，也最便宜，后两者都较贵。

乙酰乙酸叔丁酯为无色无嗅透明液体，微溶于水，溶于二甲苯；分子量158.195；熔点(℃)-38；沸点(℃)190；相对密度(水＝1)0.97；闪点(℃)76。乙酰乙酸叔丁酯可现有技术主要有如下几种路线：1)是采用酯交换法进行合成，采用乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料在回流状态下与叔丁醇进行酯交换反应，得到成品乙酰乙酸叔丁酯；2)是Claisen酯缩合路线，先将叔丁醇制备成醇钠，然后再进行酯缩合得到，乙酰乙酸叔丁酯；3)是采用双乙烯酮与叔丁醇进行酯化反应，目前有文献报道的最高收率为87％。

制备[1]

在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的1000ml的烧瓶中，加入370g(5.0mol)的叔丁醇和0.79g(0.1％)的三乙烯二胺，常温滴加420g(5.0mol)双乙烯酮，反应过程中反应温度控制在100℃，滴加结束，控制温度在110℃保温4小时，结束反应。粗酯经过负压精馏，得到成品乙酰乙酸叔丁酯744g，收率94.1％，含量99.0％。

应用[1]

乙酰乙酸叔丁酯可用作医药、农药、颜料的原料，作为有机合成中间体，主要用做乙酰乙酰化剂。在涂料工业中，用于高固化涂料的乙酰乙酰化聚酯及其他具有羟基的树脂制造时的非催化剂法，使乙酰乙酰基置换树脂中的羟基，其效果可使树脂粘度降低，溶解性增加，玻璃转变点降低，增加交联性，提高与金属的粘结性，提高耐腐蚀性，提高柔韧性。