水蒸气和二氯乙烷反应

你好，

方程式是：HO-CH2CH2-Cl+NaOH→Δ→HO-CH2CH2-OH+NaCl

希望对你有所帮助！

不懂请追问！

望采纳！

需要看什么条件了，如果直接将1,2-二氯乙烷能和水放进烧瓶里肯定是不反应的。如果在强碱条件下可以部分或完全水解。部分水解又可生成2-氯乙醇，2-氯乙醇在一定条件下又可生成环氧乙烷（邻位效应）。总之都是需要看条件的，条件不同，反应的产物自然也不同。

S2Cl2的物理性质： 金黄色液体，有恶臭，密度 1.677g/mL，熔点-76 ℃，沸点138℃。

S2Cl2的化学性质：有毒，易与水作用。

S2Cl2与水反应的化学方程式：7S2Cl2+18H2O==3H2SO4+3SO2+8H2S+14HCl

我说一下我自己的想法哈，我认为这个问题应该受到鎓离子稳定程度、亲核试剂亲核能力和浓度这三个方面的应先。首先，从鎓离子的角度来说，溴的是较为稳定的，所以对于溴的鎓离子来说，亲核试剂的亲核性就比较重要，而溴离子亲核性强于氯，所以溴的产物很多。而对于氯鎓离子，氯鎓离子的稳定性是差很多的，因此那个体系内可能水和氯离子反应的常数差别不大，而从浓度上看水的浓度远高于氯离子（这个体系内不是外加氯离子，而是一个鎓离子就对应一个氯离子），因此还是水进攻产物为主，如果提高溶液内氯离子浓度，氯的产物比例肯定会上升，至于比例能到多少这就不是这种完全定性的东西能说清楚的了。

当然以上都是我自己的分析，可能还有我没有考虑到的因素，可以再讨论哈，另外我觉得这几个实验不论是浓度还是反应的其它条件都没有明说，具体产物的比例也没有标明，想要详细的讨论是很困难的。

您想问的是2-氯乙醇和碘化氢的反应生成什么吧。生成溴乙烷和水。

2-氯乙醇和碘化氢的反应方程式：C2H5OH+HI=C2H5I+H2O。所以最后会生成溴乙烷和水。

碘化氢，是一种无机化合物，化学式HI，在常态下是一种有刺激性气味的无色气体。碘化氢在空气中不可燃，但遇潮湿空气会发烟，易溶于水并可溶于乙醇，其水溶液呈酸性，称氢碘酸。

二氯乙醇和叠氮化钠可以放在一起。

叠氮化钠亦称“三氮化钠”，化学式NaN3，分子量65.01，白色六方系晶体，无味，无臭，纯品无吸湿性。剧毒。相对密度1.846。

不溶于乙醚，微溶于乙醇(25℃ 时0.3)，溶于液氨(0℃时50.7)和水(0℃时 39、10℃时40.16、100℃时55)。虽然无可燃性，但有爆炸性。

较其他叠氮化物稳定，在真空中加热不爆炸，可逐渐分解为金属钠及氮气，是高纯度金属钠的实验室制造方法之一 ，也是高纯度N2实验室制造方法之一。与酸反应产生氢叠氮酸(HN3)，反应化学式如下：2NaN3+H2SO4→Na2SO4+2HN3，氢叠氮酸为低沸点(37℃)无色液体，可与水随意混溶，有难闻的臭气味，其毒性及爆炸性很强。

叠氮化钠能和大多数的碱土金属、一价或多价的重金属的盐类、氢氧化物反应，而生成叠氮化物。特别是铜、铅、银、黄铜、青铜等反应，而生成爆炸性大的重金属叠氮化物。与活性有机卤化物反应，生成不稳定的有机叠氮化物。

希望我能帮助你解疑释惑。

种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法与流程

文档序号：15228680发布日期：2018-08-21 19:05阅读：2818来源：国知局

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本发明属于水处理技术领域，特别是涉及一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法。

背景技术：

2-氯乙醇是无色或淡黄色液体，微具醚香味；分子量为80.52；蒸汽压为1.33kpa/30.3℃；闪点为60℃；熔点为-63℃；沸点为129℃；溶于水、酸、乙醚；相对密度(水＝1)为1.20；相对密度(空气＝1)为2.78；是重要的有机溶剂和有机合成原料，常用于制造乙二醇、环氧乙烷，及医药、染料、农药的合成等。

2-氯乙醇与硫化钠反应可得硫代二甘醇，是纺织品的印染溶剂，亦是还原染料，聚亚基二氯的增塑剂。2-氯乙醇可合成二氯乙基缩甲醛，是生产聚硫弹性体的原料之一。2-氯乙醇与乙炔反应可生成氯乙基乙烯基醚，是生成聚丙烯酸性体的原料。在医药工业中，2-氯乙醇用于磷酸哌嗪、呋喃唑酮、四咪唑、驱蛔灵和普鲁卡因等的生产，在农药生产中用作杀虫剂1059的原料。由2-氯乙醇经氨化、氯化可得2-氯乙胺盐酸盐，这是一种药物中间体，用于制造驱虫净。

2-氯乙醇有毒，对人体眼、上呼吸道具刺激性，其蒸气比空气重，能与水互溶，由于医药、染料、农药等领域生产用水量大，产生大量含2-氯乙醇的废水，直接排放对环境、人体健康有巨大危害，因此，需要对废水进行处理。

水中2-氯乙醇含量的测定对其处理工艺设计至关重要，目前，见诸报道的测定水中2-氯乙醇的检测方法均为气相色谱法。例如中国专利申请cn201410512679.2公开了一种快速检测明胶中的2-氯乙醇的方法，通过使用聚乙二醇2000填充色谱柱db-wax检测2-氯乙醇，可缩短操作时间。其它一些气相色谱法检测2-氯乙醇主要区别在于所选用的仪器型号、柱子类型不同。

然而，单纯的气相色谱法检测2-氯乙醇仍然存在响应值低，灵敏度不够高的缺点。因此，本发明基于现有技术的缺陷，开发出一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，该方法采用顶空气相色谱-质谱联用，能够有效的提高响应值，缩短检测时间，提高检测灵敏度。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，使用毛细管色谱柱，响应值大，检测时间短，灵敏度高。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，包括如下步骤：

1)样品溶液的配制：在顶空瓶中加入水样和氯化钠密封；

2)标样溶液的配制：在顶空瓶中加入不同浓度的2-氯乙醇和氯化钠密封；

3)绘制标准曲线：采用顶空气相色谱-质谱联用对步骤2)配制的标样溶液进行分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；

4)对样品溶液进行检测：采用顶空气相色谱-质谱联用对样品溶液进行分析，得到峰面积，将峰面积代入标准曲线的回归方程中，得到水中2-氯乙醇的浓度。

进一步地，所述步骤2)中的2-氯乙醇溶液浓度分别为1mg/l、5mg/l、10mg/l、50mg/l、100mg/l、500mg/l。

进一步地，所述顶空气相色谱-质谱联用中顶空进样器的平衡温度为60～90℃，平衡时间为30～40min；进样一次，每次进样量1ml；定量环/压力控制阀温度为80～110℃；传输线温度为120～160℃。

进一步地，所述顶空气相色谱-质谱联用中气相色谱中色谱条件为：进样口温度200℃，柱温40℃，保持3min，再以10℃/min升至200℃，保持1min，以20:1的分流比进样；载气为高纯氦气；柱流量1ml/min。

进一步地，所述顶空气相色谱-质谱联用中质谱条件为：电离方式ei，离子源温度230℃；四级杆温度150℃；辅助接口温度280℃；电子轰击电压70ev；sim和扫描模式检测扫描；sim模式定量离子为31，定性离子为43、49、80。

进一步地，氯化钠的用量为每个样品3～4g，准确量取并加入10ml标准溶液或样品后，振摇片刻，使氯化钠充分溶解。在顶空瓶中添加氯化钠可提高2-氯乙醇在顶空相中的浓度以提高实验灵敏度。

作为上述技术方案的优选，色谱柱选择db-5ms型毛细管色谱柱或其他等效色谱柱。

作为上述技术方案的优选，色谱柱为db-5ms毛细管色谱柱时，平衡温度为80℃，平衡时间为40min，定量环/压力控制阀温度为100℃；传输线温度为150℃。

作为上述技术方案的优选，氯化钠的用量为每个样品4g，标准溶液或样品体积为10ml。

作为上述技术方案的优选，检测步骤后还包括加标验证实验：在待测样品中加入2-氯乙醇，重复步骤4)进行检测，测定2-氯乙醇的含量，算出加标回收率，以确定实验的精确可靠性。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

(1)本发明所述的2-氯乙醇含量的检测方法较为灵敏，检出限低，为0.45mg/l；

(2)本发明所述的2-氯乙醇含量的检测方法抗干扰能力强，质谱可以用sim模式对2-氯乙醇进行检测，专属性好；

(3)本发明所述的2-氯乙醇含量的检测方法适用范围广，可用于检测复杂待测物中的2-氯乙醇的含量。

附图说明

图1水中2-氯乙醇的sim总离子流图；

图2水中2-氯乙醇的scan总离子流图；

图3水中2-氯乙醇测定在保留时间为2.740min的质谱图；

图4水中2-氯乙醇测定的工作曲线图；

图5对位酯废水在保留时间为2.740min的质谱图。

具体实施方式

以下具体实施例是对本发明提供的方法与技术方案的进一步说明，但不应理解成对本发明的限制。

在以下实施例中，顶空气相色谱-质谱联用中色谱条件为：进样口温度200℃，柱温40℃，保持3min，再以10℃/min升至200℃，保持1min，以20:1的分流比进样；载气为高纯氦气；柱流量1ml/min。

电离方式ei，离子源温度230℃；四级杆温度150℃；辅助接口温度280℃；电子轰击电压70ev；sim和扫描模式检测扫描。

氯化钠的用量为每个样品4g每个样品。

实施例1本实施例说明检出范围及检出限

标准曲线的测定：

每个顶空瓶中称取4g氯化钠。

称取0.9950g2-氯乙醇，用去离子水稀释定容至100ml，摇匀，制得浓度为9950mg/l的标准储备液，然后取10ml储备液用去离子水稀释定容至100ml，制得995.0mg/l的标准使用液，然后用去离子水分别稀释1000、200、100、20、10、2倍，得到浓度为0.995mg/l、4.975mg/l、9.95mg/l、49.75mg/l、99.75mg/l、497.5mg/l的标准溶液，分别准确取样10ml于含氯化钠的顶空瓶中，振摇片刻，使氯化钠充分溶解。

检测各浓度标准样品，得水中2-氯乙醇的sim总离子流图，见图1；水中2-氯乙醇的scan总离子流图，见图2；2.740min的质谱图，见图3；如图可知，2-氯乙醇的保留时间为2.740min。

2-氯乙醇的定量离子31的峰面积，以样品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合得到浓度与峰面积对应的标准曲线(见附图4)，线性方程为y＝14467x-6590.4，r2＝1。

检出限确定采用噪声法，3倍噪声对应的检出限浓度为0.45mg/l。

实施例2本实施例说明2-氯乙醇含量测定的准确性

标准曲线测定与实施例1相同。

将995.0mg/l的标准使用液稀释50倍，得到实际浓度为19.9mg/l的校正溶液，分别取4个样品，各准确量取10ml水样至含有4g氯化钠的顶空瓶中，振摇片刻后进行分析，得到定量离子31的峰面积分别为281309、281294、281300、281289，将平均值281298代入上述标准曲线中，得2-氯乙醇浓度为19.8997mg/l，计算得实际回收率为100.0％，说明本发明方法准确可靠。

实施例3本实施例说明对位酯生产废水中2-氯乙醇含量的测定

标准曲线测定与实施例1相同。

首先，对位酯生产废水用去离子水稀释1000倍，准确量取10ml水样至含有4g氯化钠的顶空瓶中，振摇片刻后进行分析。得到样品在2.740min处质谱图如图5，可知，2.740min左右的峰为2-氯乙醇的峰。

定量离子31的峰面积为342854，带入上述标准曲线得到样品中2-氯乙醇浓度为24.15mg/l，乘以样品的稀释倍数，可得原水样中2-氯乙醇浓度为24150mg/l。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。

完