简述测定灰分的具体步骤
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
(一) 原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
1.灰化容器——坩埚
坩埚材质有多种:
① 素烧瓷
② 铂
③ 石英
④ 铁
⑤ 镍等
2. 取样量
根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为 10 ~100 mg 。
通常:
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取 1~2 g 。
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3~5 g 。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5~10g 。
水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3.
灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 ~ 600℃,谷类的饲料达 600℃以上。
温度太高,将引起K、Na、CL等元素的挥发损失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将炭粒包藏起来,使其无温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快,防急剧升温时局部产生大量气体,而使微粒飞失爆燃。
法氧化。
4. 灰化时间
一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重为止。两次结果相差<0.5 mg。对于已做过多次测定的样品,可根据经验限定时间。
总的时间一般为 2 ~ 5 h。
这是我们做灼烧残渣的方法,和灰分基本一个意思,方法也一样
1、 仪器与用具:高温电阻炉,电炉,干燥器,瓷坩埚
2、 试 剂: 硫酸
3、 操作方法:
3.1、 坩埚恒重:
将瓷坩埚置于高温电阻炉内,开启高温电阻炉设定温度为700-800℃,待达到设定温度并稳定后保温灼烧1小时,取出置于干燥器内冷却至室温,精密称定.再重复上述操作继续灼烧半小时,冷却至室温,精密称定.两次称定偏差小于0.3mg及为恒重,将瓷坩埚放入干燥器内待用.
3.2 操作方法:
3.2.1取本品适量,置于已灼烧至恒重的瓷坩埚中,精密称定,在电炉上缓慢加热至样品完全炭化,放冷至室温,加硫酸0.5—1ml湿润样品,置电炉上加热至硫酸蒸汽除尽后,置于700-800℃的高温电阻炉中灼烧至恒重,精密称定,计算结果.
3.2.2 计算公式:
样品的灼烧残渣%=(M1-M2)×100/(M1-M0)
M0——瓷坩埚质量(g)
M1——瓷坩埚及灼烧前样品质量(g)
M2——瓷坩埚及灼烧后样品残渣质量(g)
灰分的测定方法:在空气中使有机物灼烧灰化,在灼烧过程中,有机物中的碳、氢、氮等物质与氧结合成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物而挥发,而无机化合物以硫酸盐、磷酸盐碳酸盐以及氯化物的形式残留下来,这些残留的无色或灰白色氧化物即为灰分。通过称样与残留物之间重量的比值即可计算食品中的总灰分。
检测润滑油的理化性能,每一类润滑油脂都有其共同的一般理化性能,以表明该产品的内在质量,粘度、闪点、倾点、凝点、氧化性、抗水性、抗泡或空气释放性等等。
一般常用的添加剂有:粘度指数改进剂,倾点下降剂,抗氧化剂,清净分散剂,摩擦缓和剂,油性剂,极压添加剂,抗泡沫剂,金属钝化剂,乳化剂,防腐蚀剂,防锈剂,破乳化剂,抗氧抗腐剂等。
扩展资料:
矿物基础油的化学成分包括高沸点、高分子量烃类和非烃类混合物。其组成一般为烷烃(直链、支链、多支链)、环烷烃(单环、双环、多环)、芳烃(单环芳烃、多环芳烃)、环烷基芳烃以及含氧、含氮、含硫有机化合物和胶质、沥青质等非烃类化合物。
生物基础油(植物油)正越来越受欢迎,它可以生物降解而迅速的降低环境污染。合成润滑油具有低温性能优异,润滑性能好和使用寿命长等特点,可适用于高负荷、高转速、高真空、高能辐射和强氧化介质等环境。
参考资料来源:百度百科-润滑油
碳酸钙烧后灰分为淡黄色体积减小明显。
滑石粉烧后灰分微微发暗发黄
硫酸钡的烧后灰分和烧前是没有任何变化的
当然滑石粉也有烧后白的,越烧越白。这时最好借鉴一下化学鉴别方法,能够更准确的鉴别物质成分。
希望能够给您有所帮助。