乙醇中的甲醇快速检验方法

首先是硬件配置的问题，选用什么样的色谱仪，配什么样的色谱柱和检测器。

我推荐使用混合的固定液，毛细填充的均可，这要看你具体手边有什么了，FID的检测器完全可以胜任

其次，利用甲醇和乙醇沸点不同，可以使用程序升温或者是恒温来做，这个实验几次就OK了，需要的话可以外标来做个曲线。

我目前手边有的毛细管柱30米，内涂SE-54，在汽化温度180、柱箱程序70以10度每分升至120完全可以分离，FID检测器温度200,。

为调整能源消费结构，开发石油替代资源，减少汽车尾气排放，改善大气环境质量，促进农业生产、消费的良性循环和可持续发展，经国务院同意，2000年4月，原国家计委开始筹划车用乙醇汽油的推广使用工作。

推广使用车用乙醇汽油是落实科学发展观，进一步调整能源消费结构，改善生态环境质量，促进农业产业化，实现经济社会可持续发展的一项战略性举措，具有重要的战略意义。

定性：

测试剂为浓硫酸和间苯二酚溶液（5克／升）。检测时将一小段表面被氧化的细铜丝投入约6毫升含甲醇的试样中，间隔一段时间，将此溶液缓缓倒入浓硫酸之中，会出现分层现象，再滴加间苯二酚溶液2滴，在和浓硫酸的分界面之间会出现玫瑰红色，这就证明有甲醇存在

每种液体在固定的温度下都有固定的折光率，这是液体物质的特征常数之一。当乙醇（或甲醇）溶于水中，其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇（或甲醇）水溶液有不同的折光率，通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇（或甲醇）的含量。这也是美国AOAC标准方法。

当然还有，比如色谱法也应该行。

一、气相色谱法〔1、2〕

(一)原理

空气中甲醇吸附在硅胶采样管上，用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。

(二)仪器

(1)采样管 用长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg硅胶，中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。

(2)空气采样器 流量范围为0.2～1.0L/min，流量稳定。使用

时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。

(3)微量注射器 10μl，体积刻度应校正。

(4)具塞比色管 5ml。

(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。

(三)试剂

(1)硅胶 40～60目，需活化处理后使用。活化处理方法：将硅胶倒入(1＋1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止，倾出水后，将沥干的硅胶在90～100℃温度下干燥，再于200℃温度下活化3h，冷后装管。

(2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。

(3)甲醇 色谱纯。

(4)色谱担体 GDX－102(60目～80目)。

(5)标准溶液 于25ml容量瓶中，放入10ml水，准确称量。加入5滴甲醇，再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度，计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时，用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。

(四)采样

采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上，以0.2L/min的流量，采气5L。采样后，将管的两端套上塑料帽，记录采样时的温度和大气压力。

(五)分析步骤

1.测试条件

分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醇的最佳测试条件。

色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内装GDX－102(60～80目)

柱温：150℃。

检测室温度：180℃。

汽化室温度：180℃。

载气(N2)流量：65ml/min。

氢气流量：47ml/min。

空气流量：500ml/min。

2.绘制标准曲线和测定校正因子

在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。

(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0～20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液，另取水作为零浓度点，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得到各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度做三次，测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。

(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液，按气相色谱最佳测试条件进样测定，重复做三次，得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子：

式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；

cs——标准溶液浓度，μg/ml；

hs——标准溶液平均峰高，mm；

h0——试剂空白溶液平均峰高，mm。

3.样品测定

取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中，密塞后，轻微振摇20min。进行洗脱，然后各取1.0μl水洗脱液，按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醇的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。

在每批样品测定的同时，取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。

(六)计算

1.标准曲线法

式中c——空气中甲醇浓度，mg/m3；

h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值，mm；

h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值，mm；

Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/(ml·mm)；

E——由实验确定的平均洗脱效率；

V0——换算成标准状况下的采样体积，L。

2.单点校正法

式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。

其他符号同上式。

1、物理方法：一般情况下，分子量越大，其熔点、沸点、密度等越大。甲醇分子量小于乙醇。如甲醇沸点64.5℃，乙醇沸点：78.4 °C，测测沸点即可。

2、化学方法：

方法一：取两试管，分别装入适量待鉴别液，加入适量浓硫酸，两试管同时加热，迅速加热至170，收集产生气体，通入溴水中。能使其褪色的，是乙醇反应所产生的气体。

乙醇与浓硫酸发生消除反应，生成乙烯，乙烯与溴水反应，使溴水褪色；甲醇与浓硫酸反应，不产生能使溴水褪色的气体。

方法二：鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠 。

方法三：催化氧化之后，乙醇被氧化成乙酸，甲醇被氧化成甲酸 。

之后银镜或者菲林反应。

扩展资料:

甲醇是结构最为简单的饱和一元醇，CAS号为67-56-1或170082-17-4，分子量为32.04，沸点为64.7℃。因在干馏木材中首次发现，故又称“木醇”或“木精”。

是无色有酒精气味易挥发的液体。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.3～1g/kg可致死。用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。成品通常由一氧化碳与氢气反应制得。

制备方法

合成法

1.甲醇的生产，主要是合成法。

2.将合成后的粗甲醇，经预精馏脱除甲醚。（高压法最先实现工业合成的方法，但因其能耗大，加工复杂，材质要求苛刻，产品中副产物多，由ICI低压和中压法及Lurgi低压和中压法取代。

工业上合成甲醇几乎全部采用一氧化碳加压催化加氢的方法，工艺过程包括造气、合成净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序。）

3.将粗甲醇净化，净化过程包括精馏和化学处理。化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质，并调节pH值；精馏主要是脱除易挥发组分如二甲醚，以及难挥发的乙醇、高碳醇和水。粗馏后的纯度一般都可达到98%以上。

4.将工业甲醇用精馏的方法将含水量降到0.01%以下。再用次碘酸钠处理，可除去其中的丙酮。经精馏得纯品甲醇。

5.BV-Ⅲ级甲醇的制备主要采用精馏工艺。以工业甲醇为原料，经精馏、超净过滤、超净分装，得高纯甲醇产品。一般均以工业甲醇为原料，经常压蒸馏除去水分，控制塔顶64～65℃，过滤除去不溶物即可。

干馏法

最早是用木材干馏法生产甲醇，故甲醇也叫木醇。自然游离状态的甲醇非常的少，故这种方法既浪费木材，产品又含有丙酮等杂质，并且很难除去。因为这种方法不能满足需要，1924年以后，人们开始逐渐停止使用这个方法。

参考资料:百度百科-甲醇

2、乙醇甲醇需要检测苯是因为二者相辅相成的关系、只有在检测苯的前提下才可以提取乙醇甲醇。二者相辅相成的条件下共同合作才可以更好发展。

甲醇（Methanol，CH3OH）是结构最为简单的饱和一元醇，CAS号为67-56-1或170082-17-4，分子量为32.04，沸点为64.7℃。因在干馏木材中首次发现，故又称“木醇”或“木精”。是无色有特殊气味易挥发的液体。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.3～1g/kg可致死。用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。成品通常由一氧化碳与氢气反应制得。

甲醇分子由甲基和羟基组成的，具有醇所具有的化学性质。

甲醇可以与氟气、氧气等气体发生反应，在氧气中剧烈燃烧，发出淡蓝色火焰，生成水蒸气和二氧化碳。

2CH3OH+3O2=2CO2+4H2O

而且，甲醇还可以发生氨化反应（370℃～420℃）。

NH3+CH3OH→CH3NH2+H2O

NH3+2CH3OH→(CH3)2NH+2H2O

NH3+3CH3OH→(CH3)3N+3H2O

甲醇具有饱和一元醇的通性，由于只有一个碳原子，因此有其特有的反应。例如

① 与氯化钙形成结晶状物质四甲醇氯化钙，与氧化钡形成二甲醇氯化钡的分子化合物并溶解于甲醇中；类似的化合物有六甲醇氯化镁、二甲醇硫酸铜、一甲醇甲醇钾、四甲醇氯化铝、六甲醇氯化铝、十甲醇氯化铝等。

4CH3OH+CaCl2→CaCl2·4CH3OH

2CH3OH+BaO→2CH3OH·BaO

② 与其他醇不同，由于羟基与氢结合，氧化时生成的甲酸里的醛基，进一步氧化为羧基，生成碳酸，碳酸不稳定，一生成就分解为二氧化碳和水。

2CH3OH+O2→2HCHO+2H2O

2HCHO+O2→2HCOOH

2HCOOH+O2→2H2O+2CO2

③ 甲醇与氯、溴不易发生反应，但易与其水溶液作用，最初生成二氯甲醚，因水的作用转变成甲醛与氯化氢。

2CH3OH+2Cl2=(CH2Cl)2O+H2O+2HCl

(CH2Cl)2O+H2O=2HCHO+2HCl

④ 与碱石灰一起加热，产生氢气并生成甲酸钠。

CH3OH+NaOH→HCOONa+2H2

⑤ 与锌粉一起蒸馏，发生分解，生成一氧化碳和水。

取两试管，分别装入适量待鉴别液，加入适量浓硫酸，两试管同时用酒精灯加热，迅速加热至170℃收集产生气体，通入溴水中。能使其褪色的，是乙醇反应所产生的乙烯气体。

乙醇与浓硫酸反应，生成乙烯，乙烯与溴水反应，使溴水褪色；甲醇与浓硫酸反应，不能产生能使溴水褪色的气体，只能生成二甲醚。

希望我能帮助你解疑释惑。

（1）乙醇属伯醇，利用甲醇与金属钠反应比乙醇和金属钠反应速率快可以区别，因为乙醇和金属钠反应比水和金属钠要缓和得多，而甲醇和金属钠反应比乙醇和金属钠反应要快些。

（2）利用醇的脱水反应，控制好温度，使用浓硫酸作催化剂，乙醇能产生分子内脱水，而甲醇只能发生分子间脱水。

（3）如果是纯品，可用比重计测密度，根据密度不同可区别。用沸腾的方法不够安全，因为甲醇蒸汽很毒的，建议不用。

急救措施

皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。

食入：饮足量温水，催吐或用清水或 1%硫代硫酸钠溶液洗胃，就医。

甲醇中毒，通常可以用乙醇解毒法。其原理是，甲醇本身无毒，而代谢产物有毒，因此可以通过抑制代谢的方法来解毒。甲醇和乙醇在人体的代谢都是同一种酶，而这种酶和乙醇更具亲和力。

因此，甲醇中毒者，可以通过饮用烈性酒（酒精度通常在60度以上）的方式来缓解甲醇代谢，进而使之排出体外。而甲醇已经代谢产生的甲酸，可以通过服用小苏打（碳酸氢钠）的方式来中和。