碘苯二乙酸干失检测方法

在磁力搅拌下滴加入36g40%的过氧乙酸-乙酸溶液，需30-40min，加完，继续搅拌20min，得一均匀黄色溶液，然后置于冰浴中放置1h，过滤。用冷水20ml*3洗涤，空气干燥30min后，置于装有氯化钙的真空干燥器中放置过夜，得产品。要得到更纯的产品可用乙酸重结晶。zhaoxiongxn(站内联系TA)大量制备的时候一定要小心，我们这实验室一女生在后面抽滤的时候突然爆炸了，直接把脸炸得血肉模糊。所以，这东西还是买吧，又不贵。emmore(站内联系TA)Originally posted by zhaoxiongxn at 2011-04-25 00:05:07:大量制备的时候一定要小心，我们这实验室一女生在后面抽滤的时候突然爆炸了，直接把脸炸得血肉模糊。所以，这东西还是买吧，又不贵。 谢谢zhongfengming(站内联系TA)那些只是文献资料，能做吗，我刚做了，没点点危险，关键是要自己动手做。但我就是没液相的检测方法，只能测碘苯，醋酸碘苯却测不了，就只有做mp，那位有液相的检测方法啊weiweizoe(站内联系TA)不知道你要用多少呢 还是要制备这个过程 反正这个不贵 我是直接买的 买了100个才两三百zhongfengming(站内联系TA)我有产品名称 二乙酸碘苯碘苯二乙酸二乙酰氧基碘苯二乙酸亚碘酰苯醋酸碘苯分子结构分子式 C10H11IO4分子量 322.10

平常测定一般要求在90%左右就可以得出满意结果 一个化合物的纯度大概可以从以下几个方面来判断

1.放大镜或显微镜下化合物的形态和色泽愈均匀 当然纯度愈高2.从重结晶前后化合物的熔点和溶距也可推断化合物的纯度 前后相差大 说明还要重结晶处理

3.TLC也可以判断化合物的纯度

A 有对照品时 至少需要3种不同极性展开系统展开

在展开过程易分解的化合物 应当采用双向展开来确证 4。当然 如果有条件 可以采用HPLC-MS或GC-MS，一目了然！！！！！我将自己的心得分述如下

1.展开溶剂的选择 不只是至少需要3种不同极性展开系统展开 我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统 如录仿\甲醇，环已烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分别展开来确定组分是否为单一斑点 这样做的好处是很明显的 通过组份间的各种差别将组分分开 有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点 因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别 不足以在TLC区分 而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统 就有可能分开 这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的

2.对于一种溶剂系统正如wxw0825所言 至少需要3种不同极性展开系统展开 一种极性展开系统将目标组分的Rf推至0.5另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8

0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质

3.显色方法 光展开是不够的 还要用各种显色方法 一般一定要使用通用型显色剂 如10%硫酸 碘 因为每种显色剂（不论是通用型显色剂 还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候）再根据组分可能含有混杂组份的情况 选用专属显色剂 只有在多个显色剂下均为单一斑点 这时才能下结论样品为薄层纯

二.通过熔程 判断纯度 原理很简单 纯化合物 熔程很短 1，2度。混合物熔点下降 熔程变长

三，基于HPLC的纯度鉴定 对于HPLC因为常用的系统较少 加之其分离效果好 我们一般不要求选择三种分子间作用力不同极性的溶剂系统 只要求选这三种不同极性的溶剂系统 使目标峰在不同的保留时间出峰 若均为单一峰型 可下结论样品为HPLC纯 当然这里也存在检测器选择的问题

使用色谱分析仪。

异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类（甲苯、二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用...

多功能的氧化和乙酸化试剂；在TEMPO氧化橙花醇为橙花醛的反应中，按化学计量的氧化剂；在铑催化烯烃与氨基磺酸酯吖丙啶化反应中的氧化剂；用于在室温下钯催化吲哚的2-芳基化；用于合成种类繁多的杂环化合物试剂；vic-乙二醇裂解剂，羟基化以及许多氧化反应的试剂；用于制备热不稳定物质亚碘酰苯

最近重新研读了分子克隆第三版，有一个有趣的小发现，好像过去没听人说过。一般测核酸浓度都是用260nm的光吸收值来决定，同时用260/280的比值来判断有无蛋白质污染。理想的比值是1.8~2.0左右。分子克隆第三版专门提到这种判断核酸纯度的办法是不可靠的。原因在于蛋白质在260nm的消光系数比核酸小很多，即使有相当多的蛋白质污染，这个比值还是接近于理想的比值。另外，260/280比值尤其不能用于评判寡聚核甘酸的纯度，因为嘌呤的消光系数比嘧啶大好多，寡聚核甘酸嘌呤嘧啶组成很可能不平均，所以很可能出现很纯的样品260/280比值却比较小的情况。 

你所说的‘消光系数‘，是否就是吸光值的意思？如果你用连续波长测过核酸的吸光度时，就会发现，OD260,恰好是核酸吸光值最大的时候，从200-750,是一条曲线，260时是波峰，而280时，刚好是曲线下降到一半左右时的吸光值。而恰好280又是蛋白质的最佳吸收值。如果纯的核酸，那曲线就是标准的，260/280就是1.8-2.0之间，如果混有蛋白质，多肽，酚之类的杂质，那280时的吸收峰就变高了，曲线随之发生变形，而260时的吸收峰不变。就如你所说的“原因在 于蛋白质在260nm的消光系数比核酸小很多”，因此260的吸收峰几乎不变。但280时却不一样。这时相反，核酸的消化系数比蛋白质小的多，因此，一旦有污染，280上升很快。因此260/280在有污染的情况下就会变小。所以，用260/280的方法，还是比较可靠的。当然更可靠的，就是用200-750的波长，连续扫描。直接观察核酸的整条曲线，那比光靠260,280两个吸收值，肯定要准确很多。其实平时在我们检测时，我们也会检测230,320,两个值。至于这两值的作用，我稍后再说。其实有230,260,280,320,这四个点。基本上也能确定下这条曲线的该一段的形状了。

A 260 / A 280 的比值，用于评估样品的纯度，因为蛋白的吸收峰是 280 nm。纯净的样品，比值大于 1.8（DNA）或者 2.0（RNA）。如果比值低于 1.8 或者2.0，表示存在蛋白质或者酚类物质的影响。A 230 表示样品中存在一些污染物，如碳水化合物，多肽，苯酚等，较纯净的核酸 A 260 / A 230 的比值大于 2.0。A 320 检测溶液的混浊度和其他干扰因子。纯样品，A 320 一般是 0。（320差不多也就是那条曲线刚下降到0的时候）。所以，当我们检测260/280后，如果比值在1.8-2.0之间时，我们可以说其纯度可以，那OD260的值就有效。否则，OD260的值判为无效。你说的嘌噙与嘧啶的吸光值，确实没错。但一般情况下，我们测的都是基因组、tRNA，mRNA、cDNA，所以其CG含量都比较均匀。都适用于这种方法。然而，在测某些CG含量明显不均匀的情况下，比如人工合成的寡核苷酸、引物，在CG含量过大或者过小的情况下，我们就不能用260/280的方法了。不过一般自已合成的引物，都能保证纯度的，买来的引物，或者托公司合成的寡核苷酸，也不需要我们用OD值方法重新测一下。因为产品包装上写着多少个OD，序列长度，都非常详细，纯度也是有保证的。

当OD 260/ OD280值=1.8说明所提的DNA质粒的纯度比较高，所含的RNA或蛋白质污染很少，当 OD 260/ OD280值>1.8，说明有RNA污染，当OD 260/ OD280值<1.8时,说明所提的DNA中有蛋白质或者是抽提时用的苯酚未除净，楼主所体的质粒DNA的260/280在2.0左右，说明有一定的RNA污染，在提质粒DNA中，一般是在提完质粒后，加入TE溶液时加入一定量的RNA酶。抽提1.5ml大肠杆菌过夜菌液时，最后加入20ul的TE溶液时加入1.5ul浓度为10mg/ml的RNA酶，一般就可以完全去除质粒中所含的RNA污染

有关RNA的吸光度说明如下：260nm、320nm、230nm、280nm下的吸光度分别代表了核酸、背景（溶液浑浊度)、盐浓度和蛋白质等有机物的吸光度值。OD260/OD280（R）体现了RNA中的蛋白质等有机物的污染程度，质量较好的RNA的R值应在1.8～2.0之间，当R<1.8时，溶液中的蛋白质等有机物的污染比较明显；当R>2.2时，说明RNA已经被水解成了单核苷酸。在对核酸进行吸光度检测时，需要注意稀释液应使用TEBuffer。

现在市场上的聚碘、优碘等碘制剂产品以其无残留、无强烈刺激性、消毒调水等综合复合性作用明显等正越来越受到渔民朋友的喜爱，这些产品主要通过表面活性剂增效剂的作用切断水中有害藻类、细菌、真菌的水平传播途径，去除水产品体表污物及鳃部黏液，改善由于有害藻类、老化藻类、细菌等引起的水质恶化，提高水体透明度，增强水产品体质和活力，增加食欲，促鱼生长，保产保丰。

具体来讲，碘制剂产品主要用途：一是用于水生动物、寄生虫性高发池塘的消毒、杀虫；二是用于水质恶化池塘的水质调节，优化藻相及微生物比例；三是池塘养殖及育保室工具的日常清洗。

碘制剂产品使用方法：可用水稀释300-500倍，全池均匀泼洒，常规用量每亩控制在于120-150毫升，严重是可加到每亩200毫升。

碘制剂产品使用使用时要注意事项：一防缺氧，最好在晴天使用；二是使用时不要用金属容器盛装，防发生化学反应，降低药效；三是高温季节用量酌情减少，冷水性鱼类慎用。

希望对您有所帮助 望采纳

基本信息：

中文名称

二苄基

N,N-二异丙基亚磷酰胺

中文别名

二苯基N,N'-二异丙基亚磷酰胺二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺二苄基二二异丙基膦氨二苄基-N,N-二异丙基亚磷酰胺二异丙基胺基亚磷酸二苄酯二苄基二异丙基胺基膦二苄基二异丙基胺基膦

英文名称

DIBENZYL

DIISOPROPYLPHOSPHORAMIDITE

英文别名

Dibenzyloxy(diisopropylamino)phosphineN-bis(phenylmethoxy)phosphanyl-N-propan-2-ylpropan-2-amineDibenzyl

N,N-DiisopropylphosphoramiditeDibenzyl

diisopropylphosphoramidite

CAS号

108549-23-1

上游原料

CAS号

中文名称

921-26-6

二异丙基磷光体amidous二氯化物

100-51-6

苯甲醇

108-18-9

二异丙胺

501-53-1

氯甲酸苄酯

34637-22-4

3-(苄氧羰基氨基)-1-丙醇

下游产品

CAS号

名称

26690-80-2

N-Boc-乙醇胺

108549-23-1

二苄基

N,N-二异丙基亚磷酰胺

1003-67-4

4-甲基吡啶氧化物

3240-34-4

碘苯二乙酸

108-68-9

间-5-二甲苯酚

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/84656