制备乙酸乙酯的仪器?
如果是高中化学实验的话,下面的装置就可以了。
需要的仪器有铁架台,酒精灯,试管。如果是工业制备的话,一般采用直接酯化法。流程一般为将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。高中化学就不需要掌握它的仪器了。
实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤:
1、按照实验要求装配实验器具
2、向大试管内装入碎瓷片
3、向大试管内加入3ml无水乙醇
4、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸
5、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)
7、点燃酒精灯,加热试管到沸腾
8、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
扩展资料
乙酸乙酯又称醋酸乙酯,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,是一种用途广泛的精细化工产品。具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂
乙酸乙酯对空气敏感,吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml);能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶;能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。
参考资料:百度百科-乙酸乙酯
而实验采取了加热蒸馏取蒸汽(内含乙酸乙酯)的产物获取/提纯方式. 因为乙酸乙酯以蒸汽的形式离开反应体系,为了收集产物,则必须采用冷凝器将其液化从而便于收集.
题主的问题实际上并不确切,某实验中某个仪器发挥什么作用更加需要给出仪器连接图和实验方案才能完全确定.本例中如果实验手册把冷凝管架在烧瓶上充作回流装置首先回流15-20分钟,然后再用来冷凝反应产物,那么冷凝器就会有两个作用了.
2,三口瓶置带温控装置的加热套内,中接搅拌,两旁分别接温控探头和具分水器的冷凝管,加热保持回流1小时即可
仪器:恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。
药品:冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。
实验步骤
1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3 mL浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等。加料约70 min。这时保持反应物温度120-125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止
2、纯化
将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸,直到无CO2气体溢出为止;之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液(洗涤碳酸钠溶液),饱和CaCl2溶液(洗涤醇,CaCl2可与醇生成络合物)洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水K2CO3干燥30 min。
实验原理
在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。在实验室中也可以采用分水器来完成。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。
导气管不宜伸入饱和na2co3溶液中的原因:防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
就这么多了,制取乙酸乙酯是重要实验。
回答完毕
方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O
(可逆反应、加热、浓硫酸催化剂)
乙酸过量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物 ;
乙酸和乙酸乙酯不共沸,过量乙酸不影响产物的蒸馏。
(2)催化剂,脱水剂
(3)此时CH3COOC2H5更纯净,含有较少杂志(如C2H5OH)
(4)饱和Na2CO3溶液洗涤酯的目的:吸收CH3COOH,溶解C2H5OH,降低CH3COOC2H5溶解度
用饱和CaCl2溶液洗涤酯的目的溶解C2H5OH(生成Ca(C2H5OH)6Cl2),降低CH3COOC2H5溶解度)
(5)Na2CO3与CaCl2两种饱和溶液生成CaCO3沉淀
(6)保持气压平衡,使CH3COOC2H5顺利进入锥形瓶