乙酸丁酯的制备是什么?
乙酸丁酯的制备各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。
再将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因:防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段:
先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
先加碳酸钠溶液,则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物,具备都能沉淀在水中,而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物,因此可以用分液的方法分离出来。
乙酸正丁酯的制备实验
1、先加碳酸钠溶液,则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。
2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物,具备都能沉淀在水中,而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物,因此可以用分液的方法分离出来(上层为乙酸正丁酯)。
3、为了获得比较洁净的乙酸正丁酯,则可以加氧化钙,然后提纯。这个时候还可以防止少量的水被提纯出来。
乙酸正丁酯乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯。无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水;与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小,但对眼鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉。乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。
(1) 减压蒸馏法
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤,加入无水氯化钙干燥后蒸馏,当干燥要求严格时,可加入五氧化二磷干燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次,再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
1—水浴2—1000 ml克莱森烧瓶3—毛细管4—温度计0~ 100℃5—球形冷凝管6—接受器7—加热圈8—接调压变压器9—接真空泵
a、b—两通活塞c—三通活塞
将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中,联结蒸馏装置,打开活塞a、b、c,启动真空泵抽出系统内的空气,当系统内压力达到7998Pa时,接通恒温水浴电源,温度控制在60~70℃,蒸馏速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,关闭活塞a,使活塞 c接通大气,卸下接受瓶,弃去首段馏出液,装好并接通c,使接受瓶与泵接通,蒸馏继续进行,当蒸出300~350ml馏出液时停止蒸馏,此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定,应以蒸馏速度为准。
(2) 乙酸丁酯的回收
将使用过乙酸丁酯废液,在分液漏斗中水洗几次,然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色,再用水洗几次,再按(1)蒸馏提纯。
参见百度百科:http://baike.baidu.com/link?url=ACIdVUfhqi_598ac7eqUUg-SvSh4QXz-rv16gt30v0VCKMLfcReUDyOq9CFsG66FFZXh9Jf-n-uzUqRGYn2zuq
铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂
1.2 固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】
将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水
溶液,在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶
液进行预凝胶。将上述两种溶液混合后,在搅拌下注
入乙醇介质中,形成微球凝胶,分离出的凝胶经老化酸
洗后,用水洗至无硫酸根,然后在室温下凉干,再于
120℃下干燥24小时,最后在180~C活化6小时。
1.3 产品合成方法
在干燥的50ml圆底烧瓶中,加入一定量的催化
剂,加入一定比例的冰乙酸和正丁醇,并加入几粒沸石
(固载化杂多酸作催化剂时可以不加),装上分水器、回
流冷凝管,加热回流一定时间。反应完后,将装置改为
蒸馏装置,将瓶中产物蒸出,待馏出液温度达到130~C
即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步)。将馏出
液倒入分液漏斗中,用10%NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈
中性,分出水层。酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤
一次,分出酯层,用无水 干燥,蒸馏收集124—
126℃馏分,得无色透明具有梨香味的液体产物。称
重、计算产率,并测其折光率。
1.4 产品分析
按上述方法合成的产品为五色透明的液体,具有
特殊水果香味,折光率 =1.3940,比重 =0.8807,
沸点bp=126.1℃,红外光谱数据在1732cmI1(强)区域
有一个C=0伸缩振动吸收峰,在13(X)--1050区域有两
个C—O伸缩振动吸收峰,均与文献值符合,证明产品
是乙酸正丁酯。