乙酸铵和甲酸反应
不互溶。乙酸铵和甲酸反应是不互溶的,乙酸铵显中性.乙酸铵又称醋酸铵,是一种有机化合物,结构简式为CH3COONH4,分子量为77.083。乙酸铵是一种有乙酸气味的白色三角晶体,可作为分析试剂和肉类防腐剂。乙酸铵水溶液pH在7左右,显中性。其具有吸水性,易潮解。甲酸是一种有机物,化学式为HCOOH,分子量46.03,俗名蚁酸,是最简单的羧酸。无色而有刺激性气味的液体。
0.1%甲酸(含5mmol的甲酸铵)是配制的步骤如下。
1、称取0.1972g加入500ml的纯净水,加乙酸调PH值到4.5左右。
2、乙酸铵水溶液pH在7左右,显中性。其具有吸水性,易潮解,乙酸铵需要干燥保存,取用时应在干燥的环境中进行。
作为缓冲液,必须考虑的是离子强度、pH和缓冲能力。比如一般调酸性缓冲液(质谱分析化合物正离子模式多,且反相色谱多用酸性流动相),为甲酸溶液、乙酸溶液、甲酸铵-甲酸溶液、乙酸铵-乙酸溶液,虽然文献中常可见使用甲酸或乙酸作为缓冲液,但是由于其离子强度与pH呈正相关,所以在确定的pH值条件下无法进行离子强度的变化的调整,所以在建立色谱条件时并不方便。而甲酸铵-甲酸溶液、乙酸铵-乙酸溶液可以在确定的离子强度条件下调节不同的pH值,或者在相同pH值上调节不同离子强度,所以优化起来更方便。
当然,在pH为3.5-5时,相同浓度的乙酸铵-乙酸溶液比甲酸铵-甲酸溶液缓冲能力强,但其很难调到pH3.5以下,而甲酸铵-甲酸溶液在pH3-3.5缓冲能力不错。另,甲酸溶液和乙酸溶液可能更合适一些极值的pH条件,并可加入可挥发的强酸来达到那些极值条件并具备一定的缓冲能力。
4.为什么要抽干净小球泡中的空气?若系统中有少量空气,对实验结果有什么影响? 答:如果不抽干净小泡内的空气,则测得的分解压为实际分解压和空气分压之和。 若系统中有少量空气,则导致分解压测定值偏大。
5.如何判断氨基甲酸铵分解反应已经达到平衡?没有平衡就测数据,将有何影响? 答:在确保恒温槽温度恒定的前提下,经由缓冲瓶活塞缓慢放气至等压计两侧液面等高并能够保持,则氨基甲酸铵分解反应业已达到平衡。 没有达到平衡就测数据,则会导致分解压测定值与实际分解压值产生偏差:如果按照温度逐渐升高的顺序测定各个温度下的分解压值,随着分解反应逐渐接近平衡,系统内的压力逐渐变大,未达到反应平衡就测数据会导致分解压测定值偏小;如果按照温度逐渐降低的顺序测定各个温度下的分解压值,随着分解反应逐渐接近平衡,系统内的压力逐渐变小,未达到反应平衡就测数据会导致分解压测定值偏大。
6.根据哪些原则选用等压计中的密封液?
答:要求密封液:1)高沸点或低饱和蒸气压,以免密封液的挥发导致压力读数误差;2)粘度较高,以免在放气稍快时,空气就倒灌进入装试样小泡内;3)密度较低,降低因为等压计两侧液面等高判断误差导致的压力读数误差;4)稳定,不会和通过气体发生反应。
7.当将空气放入缓冲瓶时,若放入空气过多,则会出现什么现象?怎么解决? 答:若缓冲瓶内放入空气过多,导致等压计和空气接触一侧液面偏低,则需要重新抽真空至等压计和空气接触一侧液面较高,随后再缓慢放气至等压计两侧液面
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等高。
若缓冲瓶内放入空气过多、过快并有空气倒灌进入装试样小泡内,则需要重新抽干净小泡内的所有气体组分。
8.将测量值与文献值比较,分析引起误差的主要原因。
答:本实验的主要误差原因包括:1)压差计未预先置零;2)装试样小泡内抽气不干净;3)恒温槽控温不准,或未达到控制温度就开始测压;4)恒温槽达到了控制温度但分解反应尚未达到平衡就开始测压;5)等压计两侧液面等高判断误差;6)压差计、大气压力计误差等。
其它相关问题:
1.需测定氨基甲酸铵分解反应在40℃下的平衡常数,最合理的实验操作顺序是: ( B )。
A.调节恒温槽→系统检漏→脱气→压差计置零→放入空气到等压计相平后10分钟不变;
B.压差计置零→系统检漏→脱气→调节恒温槽→放入空气到等压计相平后10分钟不变;
C.调节恒温槽→压差计置零→系统检漏→脱气→放入空气到等压计相平; D.调节恒温槽→脱气→压差计置零→系统检漏→放入空气到等压计相平。 2.以等压法测氨基甲酸铵分解反应分解压力的实验中,在298K时,若测得的分解压比文献值大,分析引起误差的原因,哪一点是正确的:( B、C ) A.恒温水浴的实际温度低于298K;B.等压计使用了低沸点液体; C.氨基甲酸铵吸潮;D.平衡时间不够。
3.真空系统需要捡漏,合理的操作是:( B )。
A.接通真空泵→至最高真空度→切断真空泵→观察压差计读数;
B.接通真空泵→至实验所需要的真空度→切断真空泵→观察压差计读数; C.接通真空泵→至任意大小的真空度→切断真空泵→观察压差计读数; D.接通真空泵→至最高真空度→观察压差计读数。 4.使用机械真空泵能获得:( B )
A.粗真空 ; B.低真空; C.高真空; D. 极高真空。
5.福廷式气压计读书需纬度校正是因为不同纬度重力加速度不同。( √ ) 6.在分解反应平衡常数测定实验中,下列误差分析错误的是:( B C? ) A.由于恒温槽显示温度偏高,使得分解压偏小;
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B.因为样品受潮,使得分解压偏小;
C.用水银作等压计的液体,结果使得分解压偏小; D.样品室中的空气未抽净,导致分解压偏大。
7.氨基甲酸铵分解反应的实验装置中采用等压计,其中封闭液的选择对实验结果颇有影响,为减少封闭液选择不当所产生的实验误差及提高实验测定的灵敏度,选择下列条件的封闭液错误的是: ( A ) A.低沸点;B.低密度; C.低蒸气压;D.低吸收。
8.如果要测定CaCO3分解反应平衡常数,与测定NH2COONH4分解反应的装置相比,需要改进: ( B )
A.真空泵;B.恒温装置; C.测压仪器;D.等压计。
七、电导的测定及其应用
1.如何定性解释电解质的摩尔电导率随浓度增加而降低?
答.电解质的摩尔电导率随浓度增加而降低:对于强电解质,随溶液浓度增加,单位体积中的离子数目增多,离子之间的间隔距离缩短,离子之间的相互作用增大,离子电迁移速率变慢,因此摩尔电导率降低;对于弱电解质,随溶液浓度增大也会导致离子电迁移速率变慢而引起摩尔电导率降低,但更主要的是因为弱电解质浓度增大时电离度降低,实际参与导电的离子数目减少,结果摩尔电导率降低。
2.为什么要用高频交流信号测定电解质溶液的电导?交流电桥平衡的条件是什么?
答.若不采用高频交流信号而采用低频交流信号甚至直流信号,则电导池就相当于电解池,电导池电极表面发生电解反应并导致溶液浓度改变,电导读数产生误差。
惠斯顿电桥平衡的条件为电桥中D、C两点电势相等,实验中连接在D、C两点之间的示波器呈现水平线(灵敏度调至最高)。若将电导池近似看作为纯电容器,则满足: R1/Rx=R2/R3
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但实际上电导池并非纯电阻器(有容抗),在给定R2、R3的值并调整R1的值至电桥平衡的过程中,并不能将示波器中显示的信号调至完全为水平线。此时只要将示波器中显示的信号调至振幅最小,即可近视认为已经达到电桥平衡。 3.电解质溶液的电导率与哪些因素有关?
答.电解质溶液电导率的影响因素包括:1)电解质溶液溶质、溶剂的种类;2)电解质溶液的浓度;3)温度。
4.为什么要测定电导池常数?如何得到该常数?
答.通过惠斯顿电桥可以测得电导读数。本实验中要测定不同浓度KCl溶液的摩尔电导率值,需要相应浓度KCl溶液在实验温度下的电导率值。电导率值由下式计算: Κ=G·Kcell
式中Kcell即为电导池常数。因此由实验测定电导值G计算电导率Κ并进而计算溶液摩尔电导率Λm需要知道所用电导池的电导池常数Kcell的值。
电导池常数可以由生产厂家标注值获取。或用该电导池通过惠斯顿电桥测定一定浓度KCl溶液在相应温度下的电导值,查文献得到KCl溶液在相应浓度、温度下的电导率值,即可计算得到该电导池在相应温度下的电导池常数值: Kcell =Κ/G
5.测定电导时为什么要恒温?实验中测定电导池常数和溶液电导时,温度是否要一致?
答:电解质溶液的摩尔电导率值与温度有关,因此需要在恒温条件下进行实验。 电导池为将金属片(常为铂片)固定在玻璃支架中制备得到。一定温度下,金属片的间隔距离l和面积A具有恒定值,因此电导池常数( Kcell =l/A )恒定。随温度改变,由于热胀冷缩,l和A发生改变并导致电导池常数Kcell改变,因此实验中测定电导池常数和溶液电导时,温度应该一致。
1、测定空气中氧气的含量 (1)常用仪器及药品:集气瓶、燃烧匙、橡胶 塞、弹簧夹、乳胶管、玻璃导管、烧杯、红磷.(2)实验步骤:①检查装置气密性;②集气瓶内装入少量的水,再把剩余的容积分成五等份,并用橡皮筋做上记号;③点燃燃烧匙内的红磷,立即伸入瓶中,并把塞子塞紧;④红磷燃烧停止,瓶内温度降低,白烟消失后打开弹簧夹.(3)实现现象:①黄焰,白烟,放热;②打开弹簧夹,烧杯中的水进入集气瓶,水的体积约等于集气瓶中原空气体积的1/5.注意(不能用木炭、硫磺、铁丝等代替) 若测得水面上升小于1/5体积的原因可能是:①红磷不足,氧气没有全部消耗完②装置漏气③没有冷却到室温就打开弹簧夹.若测得水面上升大于1/5体积的原因可能是:①弹簧夹没夹紧 ②燃烧着的红磷深入瓶中速度过慢.