乙酸正丁酯的制备实验

1、先加碳酸钠溶液，则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。

2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具备都能沉淀在水中，而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离出来。

3、在250mL的三口烧瓶上，中口装上分水器，分水器上口装上回流冷凝管．三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL，正丁醇51.3mL。催化剂5.5mL及沸石少许。仪器装好后，通入冷却水，加热回流反应。

4、在回流反应过程中，在分水器中不断有水滴生成，要不断分出生成的水，以免流回反应器影响反应的进行。到分水器中无水滴出现，反应液温度恒定不再上升，停止加热，整个反应过程约lh左右。

5、稍冷后放净分水器中的水，去掉分水器，改为蒸馏装置，收集125.127℃的馏分，即为产物。

物质的酸碱

可以根据

从理论上进行计算。本实验要求准确测定一种

的

，并与理论值进行比较。

大多数

是固体弱酸，如果易溶于水，且有Ka≥10-7，即可在水溶液中用NaOH

进行

。反应产物为

。由于

发生在弱减性范围内，故常选用

为

，

至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH

的浓度和

时用的毫升数，计算该

的

。

二、主要试剂

⒈

NaOH溶液：0.1mol/L

⒉

：0.5%乙醇溶液。

⒊

(KHC8H4O4)

。100~125℃干燥备用。

不宜过高，否则脱水而成为

。

⒋

有机酸试样。

三、分析步骤

⒈

0.1mol/L

NaOH溶液的标定。准确称取0.4～0.6g

三份，分别放入250mL

中，加20～30mL热水溶解后，加入5滴0.5%

，用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点，平行标定三份。计算NaOH

的量浓度。

⒉

测定有机酸的摩尔质量。准确称取1.5～1.7g有机酸试样一份置于小

中，加水溶解后，定量转入250mL

中，用水稀释至刻度，摇匀。用25.00mL

平行吸取三份试液于250mL

中，加酚酞指示剂5滴。用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟不褪色即为终点。计算此有机酸摩尔质量的平均结果和测定结果的

。并将结果与理论值比较。计算分析结果的

和

。四、思考题

⒈

本实验为什么要用酚酞作指示剂？

⒉

的干燥条件是什么？

⒊

如何配制不含CO2的NaOH溶液？

2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具有都能溶解在水中，而乙酸正丁酯是难溶解在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离（上层为乙酸正丁酯）

3、为了得到比较纯净的乙酸正丁酯，则可以加氧化钙，然后蒸馏。这个时候还可以避免少量的水被蒸馏出来。