无水乙醇国家标准 GB/T678-2008

乙醇含量： 优级=99.8分析纯=99.7化学纯=99.5

密度(20C): 0.789-0.791 0.789-0.791 0789-0.791

蒸发残留物： 0.0005%0.0010.001

水分：0.2% 0.3% 0.5%

酸度（H+/mmol/100gr.)0.02 0.04 0.1

碱度（OH-/mmol/100gr.)0.005 0.01 0.03

无水乙醇中甲醇的限度是≤0.2%。

医药用无水乙醇不同于工业用无水乙醇,也不同于化学试剂无水乙醇(化学纯或分析纯等),医药用无水乙醇必须符合医药用无水乙醇的质控要求,除乙醇的含量≥99.5%外,还要严格限制杂质含量的限度,例如水≤0.5%、甲醇≤0.2%、酯类≤10ppm

绝对无水乙醇的制备

绝对乙醇：市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度，在许多反应中需要用纯度更高的绝对乙醇，经常需要自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。

[步骤]：

a.无水乙醇 （99.5%）的制备：在500ml圆底烧瓶中，放置200ml95%乙醇和50g生石灰，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验。下次实验时，拔去木塞，装上 回流冷凝管，其上端接一氯化钙，在水浴上回流加热2-3h，稍冷后取下冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器，其支管接一 氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。

b.绝对乙醇（99.95%）的制备： ①用金属镁制取。在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金属钠制取。装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。

2017年1月9日，国家卫生计生委和食品药品监管总局联合发布关于《食品安全国家标准鲜畜、禽产品》等127项食品安全国家标准的公告，《食品安全国家标准食用酒精》正式发布。当时，根据食品安全国家标准整合工作方案的要求，《食品安全国家标准食用酒精》被列为“通过制定、修订标准技术内容形成食品安全国家标准”中。《食品安全国家标准食用酒精》是我国第一次制订食用酒精的食品安全国家标准，该食品安全国家标准由中国食品发酵工业研究院、中国酒业协会酒精分会负责制订。该标准的制订和实施，将进一步规范和提升我国食用酒精的质量和食品安全水平。

标准再一次明确了食用酒精的定义：以谷物、薯类、糖蜜或其他可食用农作物为主要原料，经发酵、蒸馏精制而成的，供食品工业使用的含水酒精。标准明确，该标准代替GB10343—2008《食用酒精》中的部分指标，GB10343—2008《食用酒精》中涉及到该标准的指标以该标准为准。这些指标是食用酒精产品食品安全方面的准入指标，同时也是食用酒精质量水平的重要指标。这几个指标分别是：酒精度≥95.0，醛/≤30，甲醇/≤150，这三个指标和现行的GB10343-2008《食用酒精》普通级理化要求指标一致。氰化物 /≤5，也和GB10343-2008《食用酒精》理化要求指标一致。污染物限量方面，铅/指标为 1.0，比GB10343-2008《食用酒精》理化要求指标≤1 mg/L要更加严格。

GB/T 14305-1993 化学试剂 环己烷GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志GB/T 15347-1994 化学试剂 抗坏血酸GB/T 15895-1995 化学试剂 1，2-二氯乙烷GB/T 15896-1995 化学试剂 甲酸GB/T 15897-1995 化学试剂 碳酸钙GB/T 15898-1995 化学试剂

无水乙醇要用棕色瓶子装。因为酒精是液体，易挥发易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸的危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。见光虽然不会分解，但是强光照射的话指不定发生什么危险的事情。

通常工业用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。 [color=red]②[/color] [color=red]用金属钠制取。[/color] 装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。 [b] [color=red]检验乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支干燥试管，加入制得的绝对乙醇1 mL，随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分，则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。[/color] [/b]