测白酒的乙酸乙酯不用色谱仪可以用其它方法检测吗
气相色谱仪在白酒行业的应用与方法现在在白酒行业使用的气相色谱仪中所选择的检测器多为氢火焰检测器,因此在这里我主要讲述一下白酒行业常用分析柱和分析方法。一.色谱柱的选择1.填充柱法现在在白酒厂应用最为广泛的一种分析方法,它采用的就是由内蒙轻工所研究成功的DNP柱。这种方法已被列进国标中,用于控制浓香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒温操纵,对仪器要求相对较低,稳定性较好,轻易操纵,一般用于常规检测和生产质量控制中。它采用直接进样,一次进样能分析出醇、醛、酯等十几种组分(见图1),分析所用时间一般在三十五分钟左右(浓香型酒)。缺点是:不能检测出白酒中有机酸的含量2.细管法(1)大口径毛细管柱上世纪90年代,由兰州化工研究所推出的大口径毛细柱分析方法。由于其一次直接进样能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十几种组分的,分析时间短,而且采用柱头注样,恒温操纵,对仪器要求相对较低,因此在白酒行业得到了很好的应用。缺点是此柱乙酸乙酯和正丙醇,乙缩醛与正丁醇比较...
1、可燃气体是不能检测的。
2、乙酸乙酯属于低毒的,可以用有毒气体的检测仪进行检测。
乙酸乙酯是无色透明液体,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,能吸水分,使其缓慢水解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。
试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备,实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定
按GB
9722之规定测定,其中:4.1.1
试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:
8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
1、固形物:电子天平,烘箱;
2、甲醇:分光光度计或气相色谱仪;
3、酒精度:酒精计或蒸馏瓶、量筒、电炉
4、己酸乙酯(乙酸乙酯):分析天平、气相色谱仪
5、氰化物:分光光度计
6、总酸:碱式滴定管
7、总酯:酸式滴定管
8、重金属:原子吸收设备
如果是高中化学实验的话,下面的装置就可以了。
需要的仪器有铁架台,酒精灯,试管。如果是工业制备的话,一般采用直接酯化法。流程一般为将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。高中化学就不需要掌握它的仪器了。
首先用已知样品确定其保留时间, 然后作标样的校正因子。
然后打入你的产品,与对应的保留时间比较,并计算其积分面积,乘以校正因子,就可以确定是否是你的产物和对应的纯度。
| 1、分液漏斗、冷凝管2、有利于反应向有进行,使平衡向生成物方向移动;沸石(碎瓷片)3、打开上口塞子,旋转活塞使下层液体流出,至分界面时关闭活塞(上层液体应从上口倒出)4、C 2 H 5 OH+2H 2 SO 4 →2C+2SO 2 ↑+5H 2 O5、大量乙醇来不及反应而被蒸出;造成反应混合物温度降低,导致反应速率减慢,从而影响产率。 |
| 试题分析:】1、仪器a、b的名称分别为分液漏斗、冷凝管;2、实验步骤?加入过量的乙醇的目的是有利于反应向有进行,使平衡向生成物方向移动;为了防止暴沸还要加入沸石(碎瓷片);3、打开上口塞子,旋转活塞使下层液体流出,至分界面时关闭活塞(上层液体应从上口倒出)4、C 2 H 5 OH+2H 2 SO 4 →2C+2SO 2 ↑+5H 2 O;5、大量乙醇来不及反应而被蒸出;造成反应混合物温度降低,导致反应速率减慢,从而影响产率。 |