甲苯萃取物质后,苯溶液里含有少量水分,可以用蒸馏技术去掉水分吗?温度应该在多少度?需要加沸石保护吗
虽然原理上能通过分馏去除水,但苯的沸点比水低,先蒸出来的是苯。而苯的量远远水,所以实际上这不是好的方法。是否可以考虑用不与被萃取物质发生反应的物质来除去少量水份,如加入生石灰、无水氯化钙等。
整个过程不是很清楚 我猜测应该是为了测茶叶中硒的浓度,先用甲苯萃取茶水中的硒(个人认为需要滴加某种试剂,和硒反应生成有色的物质),静置后甲苯和水层分层,甲苯层在上面,然后取上层甲苯溶液,用分光光度计测其透光度
测量pH值用的试纸在化工商店可以买到。
试验时应选取几种不同pH值的生物碱溶液,同时试验对比,得到理想效果。
如果效果还不太理想,进一步改进方法是加入“破乳剂”,调整萃取剂表面性能。
祝你好运!
补充回答:
这是皂化现象,调整pH值,能改善效果,这很重要!!
你说的现象是乳化。
乳化是液-液界面现象,两种不相溶的液体,如油与水,在容器中分成两层,密度小的油在上层,密度大的水在下层。若加入适当的表面活性剂在强烈的搅拌下,油被分散在水中,形成乳状液,该过程叫乳化。
皂化反应是碱催化下的酯水解反应,尤指油脂的水解。
没有好的解决方法,我以前作小试最头疼的就是乳化,没有彻底解决的办法。理论上减少搅拌强度和静置时间可以降低乳化几率。但是不切合实际需要。
甲苯相对于水的密度(水为1)为:0.866,氯仿相对于水的密度(水为1)为:1.50,所以氯仿更容易分层。但是氯仿的沸点低(沸点61.7℃),容易曝气,比较危险。
我建议你用二氯乙烷或类似的溶剂(要考虑极性),我经常用二氯乙烷萃取。
出现乳化现象,可以先把下层一部分液体分出,快到乳化层的时候停下,过滤后再次静置分层。或直接过滤后,再次静置,就很好分层了。
正如楼上所说可以加点盐,具体原理:在萃取时,在水溶液中加入一些电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”,以降低有机物质和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常常可以提高萃取效果。
现象:分成2层,上层橙红色(有机层),下层无色(水层)
希望对您的学习有帮助
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这种现象不是“乳化”,而是皂化,就是甲苯被生物碱制成“肥皂”了!“皂角”混入甲苯中发生的混浊现象看起来很像乳化现象。
主要问题在于你的pH值不合适,酸性下萃取会改善。大部分人都会忽略这一点,这很重要!pH 试纸应该经常拿在研究人员的手里啦!!
祝你成功!
穿孔萃取法测试木板的甲醛就是通过水与甲苯交换,把甲醛从甲苯中提取到水中。
好了,言归正传。
一般来说,如果方法中没有指明温度,则用常温下的水去洗;如果写的是热水,则用60℃以上的水去洗。通常洗3次就可以了。
我想,方法的目的要么是根据待测物在甲苯和水中的溶解性差别大,通过水洗把待测物转移到水中,然后测试水;要么就是用水出去甲苯提取液中的干扰物,三次足够了。
或者,将甲苯提取液和水一起放在超声水浴中,超声30分钟,取出静置分层就可以了。
方法提要
煤样用丙酮在18~22℃下萃取,可溶部分经离心并蒸除溶剂后,干燥至质量恒定。从干燥后残留物的质量,计算丙酮可溶物(树脂物质)的含量。在测定过程中由于丙酮的萃取选择性需要严格控制温度,因此丙酮温度、测定开始和结束的室温相差不应超过0.5℃,而且应控制在18~22℃范围。
仪器
电动离心机转速3000r/min。
玻璃锥形离心管容量10mL,配有橡胶塞。
蒸发皿口径60mm,高约20mm。
水银温度计分度0.1℃,校正后使用。
试剂
丙酮。
锡箔或铝箔。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)粒度0.1mm的苯(甲苯)萃取物样放入离心管中。记下此时丙酮和实验室温度(读准至0.1℃)。往离心管中加7mL丙酮,用外包铝箔的橡胶塞将管口塞紧,用手剧烈摇动2min。为尽可能减小溶剂在振荡时的受热程度,摇动时必须戴上橡皮手套,并用食指和中指握住离心管上端,用拇指压紧橡胶塞。摇动频率约为90次/min,离心管底部的试样必须与丙酮充分混合。
打开橡胶塞,将粘附在塞子和离心管壁上的试样用1mL左右的丙酮冲洗入离心管内。然后将离心管放入离心机中离心2~3min,此时管内溶液应澄清,如浑浊,应再离心一次。将离心管内澄清的溶液倾倒在预先在105℃下干燥至质量恒定的蒸发皿中,将蒸发皿放在水浴上蒸干溶剂。蒸发时,应控制较低的蒸发速度,否则丙酮可溶物会爬到皿的边缘外部,影响测定结果的准确度。也可用红外灯加热蒸发溶剂。
离心管内残留物用丙酮重复萃取至少4次,直至萃取液无色为止,如上所述将溶剂蒸除。记下此时的室温(读准至0.1℃)。
将蒸发皿放在100~105℃的电热干燥箱中干燥1~2h,再移入干燥器中冷却30min后称量(精确至0.0001g)。再进行检查性干燥30min,称量直至恒量。
苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Ac20)为苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量,%m为萃取物试样的质量,gm1为丙酮可溶物的质量,gK为系数,K=100+2.5×(20-t)。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:t1为萃取开始时的丙酮温度,℃t2为测定开始时的室温,℃t3为测定结束时的室温,℃。
取重复测定结果的算术平均值,修约到小数点后一位。