用什么方法可以获得无水乙醇

绝对无水乙醇的制备

绝对乙醇：市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度，在许多反应中需要用纯度更高的绝对乙醇，经常需要自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。

[步骤]：

a.无水乙醇 （99.5%）的制备：在500ml圆底烧瓶中，放置200ml95%乙醇和50g生石灰，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验。下次实验时，拔去木塞，装上 回流冷凝管，其上端接一氯化钙，在水浴上回流加热2-3h，稍冷后取下冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器，其支管接一 氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。

b.绝对乙醇（99.95%）的制备： ①用金属镁制取。在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金属钠制取。装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。

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无水乙醇的制备篇一

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、2、

学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、实验装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的

1

沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。

四、实验仪器与药品

电热套、磨口玻璃仪器一套、95％乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜

五、实验步骤

1、回流加热除水

在50mL圆底烧瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置，冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。

2、蒸馏

回流毕，改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器，接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管，加热蒸馏。蒸馏完毕，称量计算产率。

3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。

4、测产品的折光率。（见折光率的测定）。

六、实验注意事项

1、实验所用仪器需彻底干燥；

2、所用氧化钙应为小颗粒状；

3、加热温度要适当，控制好回流速度；

4、干燥管中的棉花不要塞得太紧，干燥剂用粒状无水氯化钙。七、物理常数

无水乙醇的制备篇二

实验室制备方法：

一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度，然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流，使酒精中的水跟氧化钙反应，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分，然后再蒸馏，这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水，可以加入金属镁来处理，可得100%乙醇，也叫做绝对酒精，即是无水乙醇。

工业制备方法

在普通酒精中加入一定量的苯，再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾，蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ，这样可将水全部蒸出。继续升高温度，于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ，可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃，蒸出的是无水乙醇。

注：工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团，

能强烈吸水) 来制取无水酒精。化工111班司会芳5801111003

无水乙醇的制备篇三

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术，最基本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流操作。学会制备教学用无水乙醇的原理和方法；

2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法，同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识；

3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。

二、实验原理

为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙，以得到无水乙醇。为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙纯度可达99.5％，用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。

三、实验药品及仪器

（一）实验药品100ml、95％的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙；

（二）实验仪器250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。

四、实验步骤

1、前期准备将100ml 95％乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置；

2、回流将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管，装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温，保持微沸状态。

3、蒸馏回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器，收集馏分，一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止（成龟裂状）

称重(W2—W1) ×0.995

回收率＝100×0.955×0.804×100％

式中：W1——空接受器重，W2——接受器和蒸出的无水乙醇重，0.804——95.5％的工业乙醇的比重。

参考信息：回收率约为80～90％；

六、注意事项

1、必须在烧瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸；

2、蒸馏开始时，应使烧瓶内的物料缓慢加热，升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点（78℃），再收集馏出液；

3、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂；

4、实验装置要安装得快速、安全、美观；注意仪器装配顺序，注意铁架台安装步骤；出入水管的安装方法；

5、所用仪器彻底已干燥过，因此同学们实验前切勿用水清洗实验仪器，做完实验后要洗干净，以便下次实验使用；

6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上，勿先夹后加样；

7、氧化钙25克已经是过量的了，勿再加多，大约25克就行

8、铁夹口应朝上，安全，勿朝下；

9、先将胶管与玻璃仪器连接好后，再装或夹球形冷凝管，装置要安装在同一平面；

10、开始实验时先通水后通电，实验结束时先断电后断水，等冷却后再关水；

11、先称锥形瓶，实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量

12、连接时力矩要尽量小，因易刺伤手；连接胶管时沾水，拆卸胶管时不要太用劲，若不好拆卸可将胶管剪断。

无水乙醇的制备篇四

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称无水乙醇的制备

一、实验目的要求：

1、学习制备无水乙醇的原理和方法；熟练蒸馏和回流操作技术。

2、熟练蒸馏和回流操作技术。

二、实验重点与难点：

1、重点：制备无水乙醇的方法

2、难点：蒸馏和回流的操作

三、实验教学方法与手段：

陈述法，演示法

四、实验用品（主要仪器与试剂）：

1、仪器：圆底蒸馏烧瓶回流装置蒸馏装置锥形瓶

烧瓶

2、试剂：95%乙醇块状生石灰粒状NaOH

五、实验原理：

1、在一些要求较高的有机化学实验中，常常要使用无水试剂，如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性，难以保存，因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。

2、制备无水乙醇通常采用氧化钙法，该方法是利用95%乙醇为原料，加入干燥剂氧化钙进行回流，除去其中的水分，然后进行蒸馏，制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。

3、制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。

六、实验步骤：

1、回流除水：在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g，安装回流装置，加热回流40分钟。

2、蒸馏：回流结束后，稍冷，将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏，开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分，弃去，用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分，直至烧瓶中剩余很少的液体，结束蒸馏。

七、注意事项：

1、小心加入生石灰。

2、回流加热要用小火，防止迸溅。

3、试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。

八、思考题：

1蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题？2蒸馏与回流时，加入沸石的目的是什么？ 3 素烧瓷片能否代替沸石？

4 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办？

无水乙醇的制备篇五

无水乙醇的制备（4）

一、实验目的

学习无水乙醇的制备方法；

掌握蒸馏装置的操作步骤。

二、实验仪器和仪器

直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙

三、实验原理

通常工业用乙醇为95.5%的纯度，由于95.5%的乙醇和

4.5%的水形成恒沸物，因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇；

要把水除去，首先加入生石灰煮沸回流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氢氧化钙，然后将无水乙醇蒸出，得到无水乙醇。

四、实验步骤

搭建回流装置，顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇，加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管，搭建蒸馏装置，接收弯管接三角瓶，尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积，计算回收率。

预实验重复三次。

五、思考题

1、无水乙醚的制备方法？

2、无水乙腈的制备方法？

参考文献：

王清廉、沈凤嘉，《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社

1、两个干燥管不同；

2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置，结合了蒸馏装

置和回流装置；

3、乙醇比重计的用法；

4、讲义在17-18页上。

无水乙醇的制备篇六

1．了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。

2．熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。

二、实验原理

普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水和生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。

CaO+H2O→Ca(OH)2

三、主要试剂及物理性质

95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2

四、试剂用量规格

40mL 95%乙醇40mL，10g CaO，2g NaOH

五、仪器装置

仪器：电炉、圆底烧瓶（2个，100ml和50ml）、接受管、

￥

5.9

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制备无水乙醇（共13篇）

制备无水乙醇（共13篇）

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无水乙醇的制备篇一

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、2、

学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

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二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、实验装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的

1

沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。

1.1 概述

1.2 燃料乙醇的特性

1.3 燃料乙醇工业的发展

1.3.1 国外发展概况

1.3.2 国内发展概况

1.4 燃料乙醇技术展望

1.4.1 燃料乙醇生产技术

1.4.2 燃料乙醇应用技术

1.4.3 展望

参考文献

2 合成法生产乙醇

2.1 乙烯直接水合法

2.1.1 乙烯直接水合法的理论基础

2.1.2 乙烯直接水合法的催化剂

2.1.3 乙烯直接水合法的生产工艺

2.1.4 乙醇精制工艺

2.1.5 合成乙醇生产分析

2.2 乙烯间接水合法

2.2.1 乙烯气的吸收

2.2.2 吸收液的水解

2.2.3 乙醇的精馏

2.2.4 稀硫酸的处理

2.3 其他合成方法

2.3.1 乙醛加氢法

2.3.2 CO-H2合成乙醇

2.4 合成生产关键设备

参考文献

3 发酵法生产乙醇

3.1 原料种类和原料处理

3.1.1 淀粉质原料及原料处理

3.1.2 糖蜜原料和处理

3.1.3 纤维质原料和处理

3.2 乙醇的发酵

3.2.1 乙醇发酵常用的微生物

3.2.2 酒母的培养

3.2.3 乙醇的发酵工艺

3.3 乙醇的蒸馏

3.3.1 蒸馏原理

3.3.2 精馏原理

3.3.3 蒸馏与精馏工艺

3.3.4 蒸馏节能技术

参考文献

4 乙醇脱水

4.1 精馏脱水

4.1.1 恒(共)沸精馏

4.1.2 萃取精馏

4.2 吸附及离子交换技术

4.2.1 吸附技术

4.2.2 离子交换技术

4.3 膜分离技术

4.3.1 概述

4.3.2 膜分离过程的类型

4.3.3 膜及膜组件

4.3.4 膜分离在乙醇脱水中的应用

4.4 超临界流体萃取技术

4.4.1 超临界流体萃取技术的原理

4.4.2 超临界流体萃取技术的特点

4.4.3 超临界流体萃取技术在乙醇生产中的应用

参考文献

5 发酵清洁生产与综合利用

5.1 二氧化碳回收生产

5.1.1 乙醇发酵气体组成

5.1.2 二氧化碳回收生产工艺及质量标准

5.1.3 固体二氧化碳(干冰)生产

5.2 乙醇酵母回收利用

5.2.1 生产饲料酵母或面包酵母

5.2.2 生产核糖核酸与核苷酸

5.3 杂醇油及醛酯馏分回收利用

5.3.1 杂醇油的回收利用

5.3.2 醛酯馏分的回收利用

5.4 酒糟废液回收利用

5.4.1 酒糟废液处理概述

5.4.2 生物处理法

5.4.3 废液烧却法

5.4.4 回流法

5.5 酒糟饲料生产

5.5.1 淀粉原料的酒糟组成

5.5.2 利用酒糟生产饲料

5.5.3 利用酒糟生产饲料酵母

参考文献

6 燃料乙醇的储运

6.1 变性燃料乙醇调和及标准

6.1.1 变性燃料乙醇调和

6.1.2 《变性燃料乙醇》标准

6.2 燃料乙醇储运

6.2.1 储存系统

6.2.2 运输系统

6.2.3 储运损耗

6.3 储存设备

6.3.1 储罐容量的确定

6.3.2 储罐选型

6.4 运输系统设施

6.4.1 铁路运输设施

6.4.2 公路运输设施

6.5 燃料乙醇储运设备特殊附件

6.5.1 带干燥装置的呼吸阀系统

6.5.2 呼吸阀

参考文献

7 乙醇汽油混配

7.1 燃料清洁化发展总论

7.1.1 汽油燃料的清洁化发展

7.1.2 汽车代用燃料及其应用技术范围

7.1.3 醇类燃料及燃料乙醇应用意义

7.2 乙醇汽油的混合燃料特性及燃用方式

7.2.1 乙醇燃料特性

7.2.2 乙醇汽油混合燃料的特性

7.2.3 内燃机掺烧燃料乙醇的燃用方式

7.2.4 燃料乙醇燃用特点及改善措施

7.3 乙醇汽油的混配及加油

7.3.1 《车用乙醇汽油》标准

7.3.2 车用乙醇汽油调和组分油的生产及储运

7.3.3 乙醇汽油的混配

7.3.4 加油站乙醇汽油储存

7.3.5 乙醇汽油加油站

参考文献

8 乙醇汽油应用

8.1 乙醇汽油发动机的适应性

8.1.1 乙醇汽油标号的合理选用

8.1.2 汽油发动机的适应性调整与清洗

8.1.3 乙醇汽油使用问题的排除

8.2 乙醇汽油汽车发动机特性

8.2.1 汽车启动性能

8.2.2 汽车动力性能及燃油经济性

8.2.3 汽车排放性能

8.3 乙醇汽油安全消防与事故处理

8.3.1 乙醇汽油安全消防

8.3.2 乙醇汽油分层及中毒事故处理

参考文献

9 燃料乙醇发展前景

9.1 乙醇柴油

9.1.1 概述

9.1.2 调和特性

9.1.3 燃烧特性

9.1.4 发动机的耐久性

9.1.5 尾气排放

9.1.6 发展前景 <br <= span=>

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[7] 华丽. 大孔径CNTs功能化处理及NiB/CNTs合金催化性能研究[D]. 南昌大学, 2006 .

[8] 仪海霞. 碳纳米管球的制备及其应用研究[D]. 北京化工大学, 2007 .

中国重要会议论文全文数据库 共找到 2 条

[1] 李权龙,袁东星. 碳纳米管作为吸附剂在环境分析中的应用[A]. 第二届全国环境化学学术报告会论文集[C], 2004 .

[2] 徐雪梅,黄碧纯. 碳纳米管负载V_2O_5脱氮催化剂的研究[A]. 第五届全国环境催化与环境材料学术会议论文集[C], 2007 .

主要有以下两种：

（1）采用戊烷做恒沸剂进行恒沸精馏制备无水乙醇。

（2）采用连续精馏-渗透汽化技术进行制备无水乙醇。

如果选择（1）种生产方法，以戊烷作恒沸剂的恒沸精馏流程简单，与苯做恒沸剂相比，所需塔板数少，但是戊烷的沸点较低，需加压操作，常温下容易气化，因而对戊烷的损耗比较大。

如果选择（2）种生产方法，渗透汽化膜分离装置具有节能和高效的特点，并且在分离过程中降低精馏的能耗，但是分子筛膜组件造价成本较高，渗透时间较长，生产周期较长。

注意事项

不可以直接饮用医用或化工用乙醇。

无水乙醇浓度过高，杀菌作用反而下降，不要以无水乙醇直接进行消毒。

被大量血、脓、粪便污染的表面，不宜使用乙醇消毒。

使用消毒伤口时，会引起疼痛，伤口的深浅和个人体质不同，疼痛的程度也不同。

用于皮肤或器具消毒时，不要接触可以被乙醇溶解的物质，如某些醇溶性涂料等。

1．发酵法

发酵法制乙醇是在酿酒的基础上发展起来的，在相当长的历史时期内，曾是生产乙醇的唯一工业方法。发酵法的原料可以是含淀粉的农产品，如谷类、薯类或野生植物果实等；也可用制糖厂的废糖蜜；或者用含纤维素的木屑、植物茎秆等。这些物质经一定的预处理后，经水解（用废蜜糖作原料部经这一步）、发酵，即可制得乙醇。

发酵液中的质量分数约为6%~10%，并含有其他一些有机杂质，经精馏可得95%的工业乙醇。

2．乙烯水化法

乙烯直接水化法，就是在加热

、加压和有催化剂存在的条件下，是乙烯与水直接反应，生产乙醇：

CH2═CH2

+

H─OH→C2H5OH

（该反应分两步进行，第一步是与醋酸汞等汞盐在水-四氢呋喃溶液中生成有机汞化合物，而后用硼氢化钠还原）

。此法中的原料—乙烯可大量取自石油裂解气，成本低，产量大，这样能节约大量粮食，因此发展很快。

也就是"无水乙醇"!

1　合成路线设计

化合物（1）的合成文献〔3〕报道按起始原料可分为两大类：方法一，由2，3，4，5-四氟苯甲酸为原料，经酰氯化后与丙二酸二乙酯缩合、部分水解脱羧、与原甲酸三乙酯缩合、(S)-（+）-2-氨基丙醇置换、环合、水解后与4-甲基哌嗪缩合精制而得〔4，5〕；方法二，以2，3，4-三氟硝基苯为起始原料，先合成关键中间体(S)-7，8-二氟-3-甲基-3，4-二氢-2H-1，4-苯骈?嗪，再与乙氧亚甲基丙二酸二乙酯缩合、环合、水解、上甲基哌嗪精制而得〔6～8〕.方法二尽管与目前国内氧氟沙星的合成工艺近似，但关键中间体(S)-7，8-二氟-3-甲基-3，4-二氢-2H-1，4-苯骈?嗪的合成存在步骤长、收率低、光学纯化难度大等缺点，难以适合大量制备.方法一因国内已有2，3，4，5-四氟苯甲酸及(S)-（+）-2-氨基丙醇工业品供应，成为不对称合成左旋氧氟沙星较为理想的选择，故采用方法一作为试制路线，并对合成工艺进行优化和改进，以2，3，4，5-四氟苯甲酸为原料，经8步反应制得左旋氧氟沙星，总收率为39.2%，最终产物结构经元素分析，IR，1H-NMR，13C-NMR，DEPT，MS鉴定.合成路线见图1.

Fig.1　The synthesis route of levofloxacin

2　实验部分

熔点采用北京泰科仪器有限公司的XT-4双目显微熔点仪测定，温度未经校正.元素分析用美国PE-240C型元素分析仪.红外光谱仪为Nicolet 170SX型.热重分析用美国PE-7系列热重分析仪.核磁共振谱用Bruker AM 500 MHz核磁共振仪测定，d6-DMSO为溶剂，TMS为内标.质谱用VG-ZAB-HS GC-MSZ质谱仪测定.旋光度用WZZ-1自动指示旋光仪测定.

2.1　2，3，4，5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯（5）的合成

化合物（2）38.8 g（0.200 mol）、SOCl2 150 mL（2.05 mol）、DMF 0.4 mL依次加入到反应瓶中，搅拌加热回流5 h，常压蒸出过量的SOCl2，加甲苯40 mL再减压蒸干得化合物（3）.

于另一个反应瓶中依次加入镁粉5.0 g（0.206 mol）、无水乙醇50 mL、四氯化碳0.5 mL，加热引发反应后，搅拌下滴加丙二酸二乙酯32.8 g（0.206 mol）和无水甲苯60 mL的混合液，30 min加完后于60℃继续反应2 h，冷至-5℃后滴加化合物（3）的甲苯80 mL溶液，1 h加完后继续在0℃搅拌反应2 h，倾入浓盐酸90 mL和冰水90 mL的混合液中，分出有机相，水相用甲苯（50 mL×3）萃取，合并有机相，减压蒸出甲苯得橙黄色油状液体（4），在化合物（4）的反应瓶中加入水100 mL和对甲苯磺酸0.1 g（0.500 mmol），加热回流6 h，TLC检测原料点基本消失〔乙酸乙酯-甲醇（V∶V=4∶0.5）为展开剂〕，冷至室温，以二氯甲烷（50 mL×3）萃取，有机相用水洗至中性，无水硫酸钠干燥，减压蒸干得橙色液体（5）44.4 g，收率：84.0%（文献〔4〕收率：93%），化合物（5）不经纯化，直接用于下一步反应.

2.2　（S）-（-）-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸乙酯（8）的合成

在含有化合物（5）44.4 g（0.168 mol）的反应瓶中，加入醋酐82 mL（0.876 mol），原甲酸三乙酯66.6 mL（0.400 mol），搅拌加热回流4 h，并在反应中蒸出生成的乙酸乙酯，使反应完全，减压蒸干后加二氯甲烷450 mL溶解，于室温搅拌滴加（S）-（+）-2-氨基丙醇13.5 g（0.180 mol）和二氯甲烷50 mL的混合液，1 h滴完后继续搅拌反应2 h，回收二氯甲烷并减压蒸干得橙红色粘稠性油状物（7），在含化合物（7）的反应瓶中加入DMF 400 mL及无水K2CO3 46.4 g（0.336 mol），在120℃搅拌反应8 h，减压回收DMF后向反应瓶中加入冰水250 mL，搅拌析出固体，放置过夜，过滤，固体用水洗涤，以氯仿-乙醇（V∶V=3∶2）进行重结晶，烘干得化合物（8）34.0 g，收率：65.4%，mp 254～256℃（文献〔6〕mp 254～255℃）.

2.3　（S）-（-）-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸（9）的合成

按文献〔8〕操作，收率为：87%，mp＞300℃（文献〔8〕收率：88%，mp＞300℃）.

2.4　（S）-（-）-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈?嗪-6-羧酸（1）的合成

化合物（9）28.1 g（0.100 mol）、N-甲基哌嗪26 mL（0.230 mol）、DMSO 75 mL依次加入反应瓶中，130℃加热搅拌反应6 h，减压回收DMSO及过量的N-甲基哌嗪，残留物用95%乙醇重结晶，得淡黄色晶体（1）的半水合物30.3 g，收率：82%，（文献〔8〕收率：75.06%），mp 224～226℃，〔α〕24D=-76.7°（c=0.39，0.05 mol/L NaOH）〔文献〔7〕mp 225～227℃，〔α〕24D=-76.9°（c=0.385，0.05 mol/L NaOH）〕.TG分析：化合物（1）在35.466～82.453℃失重2.632%，相当于含0.5个结晶水（理论含0.5个结晶水值为2.430%）.元素分析，实测值（%）：C 58.29，H 5.72，N 11.16，F 5.07；理论值（%）：C 58.32，H 5.72，N 11.34，F 5.13.IR（KBr）cm-1：3267（—COOH），3081（ArH），2974～2802（RH），1724.3（—COOH，CO），1621（7—CO），1542～1453（Ar—CC—），1395.6～1315.4（C—H，C—N），1291.8～1241.0（C—O，C—F），1089.9（C—N），927.5（—OH），802（C—H）.1H-NMR（DMSO-d6）δ：15.22（1H，br s，—COOH），8.96（1H，s，5-H），7.56（1H，d，8-H），4.92（1H，d，3-H），4.58（1H，d，2βH），4.36（1H，d，2αH），3.26～3.36（4H，m，1，1′哌嗪环质子），2.44（4H，br s，2，2′哌嗪环质子），2.23（3H，s，N—CH3），1.45（3H，d，3-CH3）.13C-NMR（DMSO-d6）δ：176.27（7-C），165.95（-COOH），155.38（9-C），146.06（5-C），140.03（11-C），132.01（10-C），124.72（12-C），119.55（13-C)，106.55（6-C），103.21（8-C），68.01（2-C），55.25（哌嗪环2，2′-C），54.78（3-C），50.05（哌嗪环1，1′-C），46.01（N-CH3），17.88（3-CH3）.13C-NMR（DEPT）δ：146.06（5-C），103.21（8-C），54.78（3-C）为CH碳原子；δ：68.01（2-C），55.25（哌嗪环2，2′-C），50.05（哌嗪环1，1′-C）为CH2碳原子；δ：46.01（N—CH3），17.88（3-CH3）为CH3碳原子.EI MS m/z：361（M+）.

3　讨论

文献〔4〕报道化合物（5）的合成以化合物（2）为原料经酰氯化后与丙二酸单一酯在丁基锂作用下，于-55℃低温下缩合，水解精制而得，收率为93%，但该合成方法成本高，反应条件苛刻，本文在参考文献〔9，10〕类似物合成方法基础上，由（2）经酰氯化后与乙氧基镁丙二酸二乙酯缩合，用0.1%对甲苯磺酸部分水解脱羧制得，收率为84%.由（5）制备（9）时，本实验在（5）与原甲酸三乙酯和醋酐反应时，将生成的乙酸乙酯蒸出使反应完全，并以无水K2CO3和DMF替代文献〔5〕中的50%NaH和DMSO，以冰醋酸和盐酸替代KOH进行水解，四步反应收率为56.9%（文献〔5〕收率：23.5%），以DMSO替代吡啶为溶剂进行缩N-甲基哌嗪反应，收率为82%（文献〔8〕收率为75.06%），以2，3，4，5-四氟苯甲酸计，总收率为39.2%，本研究对左旋氟沙星的工业化生产有一定的参考价值.

绝对乙醇（99.95%）的制备，在250ml的圆底烧瓶中加入0.6g干燥纯净的用金属镁，10ml的95%乙醇，回流，加干燥管。待微沸时立刻加入碘粒（不要震荡），待作用完毕后，加沸石回流一小时，蒸馏就可以了。