工业硫酸检测标准
工业硫酸国家标准主要包括两方面:一是工业硫酸的技术要求；二是工业硫酸的检验方法。
法律依据：
《中华人民共和国标准化法》
第二条本法所称标准（含标准样品），是指农业、工业、服务业以及社会事业等领域需要统一的技术要求。
标准包括国家标准、行业标准、地方标准和团体标准、企业标准。国家标准分为强制性标准、推荐性标准，行业标准、地方标准是推荐性标准。
强制性标准必须执行。国家鼓励采用推荐性标准。
第三条标准化工作的任务是制定标准、组织实施标准以及对标准的制定、实施进行监督。
县级以上人民政府应当将标准化工作纳入本级国民经济和社会发展规划，将标准化工作经费纳入本级预算。
《中华人民共和国国家标准:工业硫磺(GB/T 2449-2006)》的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业硫和硫酸标准化技术归口单位归口。本标准由南化集团研究院负责起草。
前言
1范围
2规范性引用文件
3要求
4采样
5试验方法
6检验规则
7安全
8标志、包装、运输和贮存
附录A（资料性附录）200℃时残渣的质量分数的测定
A.1原理
A.2仪器
A.3分析步骤
A.4结果计算
附录B（资料性附录）氯化物的质量分数的测定
B.1原理
B.2试剂
B.3仪器
B.4分析步骤
B.5结果计算
附录C（资料性附录）硒的质量分数的测定
C.1原理
C.2试剂
C.3仪器
C.4分析步骤
C.5结果计算
工业浓硫酸无色透明，是一种油状的液体，硫酸的密度比水的密度大，溶于水是放出大量的热；有强烈的腐蚀性和脱水性。
除此之外，发烟硫酸是无色或棕色油状稠厚的发烟液体（棕色是因为其中含有少量铁离子），具有强烈刺激性臭味，吸水性很强，与水可以任何比例混合，并放出大量稀释热。所以进行稀释浓硫酸的操作时，应将浓硫酸沿容器壁慢慢注入水中，并不断用玻璃棒搅拌。
扩展资料
硫酸产品的硫酸含量、杂质含量、透明度等指标均满足GB/T534-2002优等品的要求，但是色度指标却出现多次超标，即出现发黑、发绿、发红等色度超标现象。
1、硫酸发黑
发黑的硫酸进入酸库大罐后，使大罐硫酸呈现灰褐色或黑色，对硫酸的质量造成很大影响。在干吸循环酸发黑期间，发现稀酸呈墨黑色；对二吸塔出口尾气进行取样检测，发现尾气中存在黑色油雾颗粒。
因此可以确认，重油燃烧时产生的黑色污染不能在净化工序完全得到去除，部分进入干吸工序后使干吸循环酸发黑。
2、硫酸发绿
管程内腐蚀形成的酸泥中含有大量Fe、Cr、Mn 等金属离子，随着烟气进入二吸塔后，使二吸循环酸中Fe、Cr、Mn 达到一定的含量即出现绿色现象。
3、硫酸发红
在干吸工序及干吸地下槽，硫酸均为无色清亮，但进入酸库地下槽或大罐以后经常发现颜色发红现象；采样后放置约10~15d后，发红硫酸变为无色透明，并形成白色沉淀。
参考资料来源：百度百科-工业硫酸
本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。符合一级标准的工业 硫酸，可用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。
2 引用标准
GB 534 工业硫酸
GB 603 制剂及制品的制备方法
GB 601 标准溶液的制备方法
3 取样方法及有关安全注意事项
3.1 取样方法
3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同 一取样点应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样 量不得少于500 mL。
3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也 不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。
3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴 标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人 等。
3.2 安全注意事项
由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 全，操作或取样时必须遵守如下规定。
3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 急水源。
3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时， 禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。
4 硫酸含量的测定
4.1 方法提要
本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。
4.2 试剂
4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 601—77《标准溶液制备方法》 配制和标定。
4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。
4.3 分析步骤
4.3.1 取10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。
4.3.2 取待测试液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。
4.4 计算及允许差
4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算：
(1)
式中c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
——12硫酸的摩尔质量， =49 g/mol；
m——试样质量，g；
V——滴定时所取待试液的体积，mL；
500——待测试液的总体积，mL。
4.4.2 允许差
硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。
5 灼烧残渣的测定
5.1 方法提要
灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发 至干，在800±20℃下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。
5.2 仪器
5.2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60～100 mL。
5.2.2 高温炉。
5.2.3 干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。
5.2.4 砂浴或电热板。
5.3 分析步骤
5.3.1 将蒸发皿(5.2.1)置于800±20℃的高温炉(5.2.2)中灼烧15min，放在干燥器 (5.2.3)冷却至室温，称量其质量(称准至0.1mg)。
5.3.2 在蒸发皿中加入15～25 mL试样(约25～40 g)，称量其质量(称准至0.1 mg)。
5.3.3 在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上，小心地加热，使硫酸蒸发 至干，移入高温炉(5.2.2)内，在800±20℃灼烧15min，放入干燥器中冷却至室 温，称量其质量(称准至0.1mg)。
5.4 计算及允许差
5.4.1 灼烧残渣含量x(以质量百分数表示)，按(2)式计算：
(2)
式中 m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；
m1——蒸发皿的质量，g；
m——试样的质量，g。
5.4.2 允许差
试样平行测定的允许相对偏差如下：
残渣含量，% 允许相对偏差，%
0.02～0.1 10
<0.02 20
6 铁含量的测定
6.1 方法提要
铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁 的测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺 将试样中的铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)在pH为4～5的条件下，铁(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生 成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。
6.2 仪器
分光光度计。
6.3 试剂
6.3.1 0.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中，加入盐酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL，用蒸馏水稀释至100mL。
6.3.2 1%盐酸羟胺溶液。
6.3.3 pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。
6.3.4 c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。
6.3.5 铁贮备溶液(1mL含1mgFe)：称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准 至0.1mg)，放入400mL烧杯中，用除盐水润湿，加20～30mL盐酸溶液(1+1)， 在电炉上徐徐加热(防止反应过于剧烈，造成溅损)，待铁丝或铁粉完全溶解后，加 过硫酸铵0.1～0.2g，煮沸3min，冷却至室温，移入1L容量瓶，用除盐水稀释至 刻度。
6.3.6 铁工作溶液(1mL含0.01mgFe)：吸取铁贮备溶液(6.3.5)10.00mL，注入1L 容量瓶，用除盐水稀释至刻度，此溶液宜使用时配制。
6.3.7 硫酸溶液(1+1)。
6.4 分析步骤
6.4.1 绘制工作曲线
a.根据试样含铁量，按表1中的数据吸取铁工作溶液(6.3.6)，注入一组50 mL 容量瓶中，加除盐水至25mL左右。
表1 铁工作曲线的制作
b.加2.5mL盐酸羟胺溶液(6.3.2)，5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.3.3)，摇匀( 控制pH在3.8～4.2之间)，放置5min，加5mL邻菲罗啉溶液(6.3.1)，用除盐水稀 释至刻度。放置15min后于波长510nm下，用表1中规定的比色皿，以空白溶液 作参比，测定各显色液的吸光度。
c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量 作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度-铁含量的线性 回归方程。
6.4.2 试样的测定
a.吸取试样5～10mL(V1)，注入50mL烧杯中，在通风橱内将烧杯放在砂浴(或 电热板)上小心蒸发至干，冷却至室温，加2mL盐酸溶液(6.3.4)，25mL除盐水， 加热使其溶解，移入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度，摇匀。
b.吸取上述试液V2mL(含铁10～100μg)注入50mL容量瓶中，稀释至25mL 左右，按6.4.1条b.进行显色，并测定吸光度。
c.根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量(W)。
6.5 计算及允许偏差
6.5.1 试样的铁含量x(以质量百分数表示)按(3)式计算：
(3)
式中 W——试液铁含量，g；
V1——试样体积，mL；
V2——试液体积，mL；
ρ——试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出。
6.5.2 允许偏差
两份试液平行测定的允许偏差如下：
铁含量，% 允许相对偏差，%
0.005～0.03 10
<0.005 20
7 色度的测定
7.1 方法提要
利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进 行色度测定。
7.2 仪器
比色管：具磨口塞，50 mL比色管。
7.3 试剂
7.3.1 2%氨水(质/容)。
7.3.2 2%硫化钠溶液(质/容)。
7.3.3 1%明胶溶液(质/容)。
7.3.4 铅标准溶液(1mL含铅0.1mg)：称取乙酸铅0.1831g，用少量除盐水溶解， 移入1L容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度。
7.4 分析步骤
取50mL比色管两支，其中一支加试样25mL，另一支加10mL除盐水、3mL 明胶(7.3.3)、2～3滴氨水(7.3.1)、3mL硫化钠溶液(7.3.2)以及2mL铅标准溶液 (7.3.4)，用除盐水稀释至25mL。目视比较两比色管的色度，试样色度不得深于标 准色度为合格。
8 透明度的测定
8.1 方法提要
试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的 透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。
8.2 仪器
8.2.1 玻璃透视管：见图1。
8.2.2 方格色板：于40mm×30mm×3mm毛玻璃上，用黑色油漆绘制4mm×4mm 的小方格，见图2所示。
8.2.3 光源：于160mm×160mm×160mm木匣内装220V、60W灯泡一只。上 盖开口，紧密装上方格色格，色板与灯泡的距离为10mm。
8.3 分析步骤
把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓， 并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止，记录试液高度，透明度大 于50mm为合格。
附 录 A
一级工业硫酸的技术指标
(参 考 件)
一级工业硫酸应符合下列要求：
硫酸含量 >92.5%或98%
灼烧残渣 ＞0.03%
铁含量 <0.01%
透明度 >50 mm
色 度 <2.0 mg/LPt
摘自GB 534—82《工业硫酸》
先求出1ML工业硫酸当量浓度。硫酸当量浓度/氢氧化钠当量浓度=氢氧化钠体积/硫酸体积 。硫酸当量浓度=1乘34.8/1=34.8N
硫酸的克当量即1/2硫酸摩尔质量49.04克。
1毫升硫酸的重量=硫酸的克当量乘硫酸的当量浓度乘硫酸的体积（1ML）/1000=1.7066（克）
那么，1毫升硫酸的浓度（重量体积比g/L）是1.7066乘1000=1706.6g/L
解释：
将一定比例的三氧化硫和水混合可制得硫酸。硫酸是一种重要的化工原料，用途十分广泛，除用于化学工业外，还非常广泛应用于肥料、非碱性清洁剂、护肤品、油漆添加剂与炸药的制造等方面。
工业硫酸是一种油状的液体，一般看起来是无色透明状的，硫酸的密度比水的密度大，溶于水是放出大量的热；有强烈的腐蚀性和脱水性。
分子式: H2SO4
相对分子质量：98.08(按1985年国际原子量)
因此，生产硫酸需要办理安全生产许可证、危险化学品登记证；
销售硫酸需要办理安全经营许可证
此外，依据《危险化学品安全管理条例》（国务院591令），需要依据GHS标准制作MSDS和安全标签。如有疑问，可联系我。
