如何用化学方法鉴定苯,甲苯,苯酚和苯胺?
1.向混合物中加入适量的碳酸氢钠溶液,搅拌,待放出气体后分层,下层为苯甲酸钠溶液,向苯甲酸钠溶液中加入盐酸游离出苯甲酸固体,过滤
2.向上层有机相中加入适量氢氧化钠溶液,搅拌,充分反应后,分层,下层为苯酚钠溶液,向苯酚钠溶液中通入CO2,苯酚沉淀游离出来,过滤
3.相上层的有机相中加入适量盐酸,搅拌,充分反应后,分层,下层为苯胺盐酸盐,上层为甲苯,分液
向苯胺盐酸盐溶液中加入氢氧化钠溶液,分层,上层为游离出来的苯胺,分液
首先加入nahco3溶液
其中有气体生成的是苯甲酸:再加入fecl3,其中苯酚会有紫色显出:再加入nano2/hcl溶液,进行加热后有气体放出的为苯胺,最后的剩下为甲苯。
2.加NaOH溶液,苯酚进入到水相,苯胺、甲苯在有机相,分液得苯酚钠,加点HCl再分液得苯酚。
3.加HCl溶液,苯胺就成为溶于水的铵盐了,甲苯在有机相,分液之后加NaOH溶液苯胺又重新游离出来你就成功了。
2、第1步中的油层A中加入NaOH溶液,苯酚变为苯酚钠,苯甲酸变为苯甲酸钠进入水层(称为B),油层中只剩下甲苯。分液可得到甲苯;
3、第2步中的水层B中通入二氧化碳,苯酚钠变为苯酚游离出来,过滤可得到苯酚;
4、第3步的滤液中加入盐酸,苯甲酸钠变回为苯甲酸沉淀出来,过滤可得到苯甲酸。
苯胺,甲苯,间二甲苯和氯苯都在对位和邻位,其中间二甲苯由于体积效应只能生成对位产物。
苯甲酸和硝基苯生成间位产物。
注意:位置的确定是根据定位规则确定的,属于大学内容
碱水洗,然后水层加酸用有机溶剂萃取,抽干得苯甲酸
碱水洗得有机层应该是甲苯和苯胺,两者无水硫酸钠除水,然后蒸馏
问题补充:分离与鉴别区别还是很大的吧?
除了酸碱法外,没其他方法了吗?
这样清除的比较彻底,还有一种方法,就是直接蒸干,苯甲酸极性很大,很高的温度才能成液态,甲苯苯胺基本上一百多度九成气态了
懂了么
实验 甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定
一、 实验目的
1. 了解混合物分离的一般程序。
2. 掌握萃取分离的原理及实验技术。
3. 掌握蒸馏法、重结晶法的原理及实验技术。
4. 熟悉红外光谱仪的操作、谱图解析及鉴定有机物结构的一般方法。
二、 实验原理
本实验是利用混合物中各组分化学性质及溶解性的差异进行分离,利用红外光谱法进行结构鉴定。
三、 分离程序
图1 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分离程序
四、 主要仪器及试剂
1. FTIR-4000傅里叶变换红外光谱仪1台 2. 恒温烘箱1台
3. pH试纸 4. 100mL分液漏斗2个
5. 孔漏斗架1个 6. 50mL、100mL烧杯各2个
7. 10mL移液管2个 8. 玻璃棒1个
9. 直径5cm漏斗1个 10. 2mol/L、4mol/L HCl各保存于250mL滴瓶中
11. 5% NaOH保存于250mL滴瓶中 12. 1mol/L NaHCO3保存于250mL滴瓶中
13. 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物 14. 红外灯干燥箱1台
15. 蒸馏装置1套 16. 旋转式蒸发器1台
17. 滤纸 18.干燥器1个
19. 25ml蒸馏瓶3个
五、 实验步骤
1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中,加入2mol/L HCl至pH=3,充分摇动,此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5~8))min,静置,分离水层和醚层。
2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10,充分摇动,此时苯胺游离出来,再加入10mL乙醚萃取 (5~8) min,静置,分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层,将乙醚挥发除去,剩余物即为苯胺,采用KBr涂片法测其红外光谱,解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照,鉴定其结构。
3. 将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HCl,再用1mol/L NaHCO3调至pH 8~9,并适当过量,使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠,加入10 mL乙醚,萃取 (5~8) min,分离乙醚层和水层。
4. 将乙醚层常压蒸馏,截取甲苯馏分,用KBr涂片法,测其红外光谱。
5. 水层用4mol/L HCl酸化至pH2~3,此时苯甲酸钠转变为苯甲酸,过滤得苯甲酸粗品,用水重结晶得苯甲酸纯品,于110℃恒温烘箱干燥2h,用固体压片法,测定红外光谱,鉴定其结构。
六、 数据处理
对测得的红外光谱进行解析,推出分子结构,并与标准谱图对照确定之。
苯胺和乙酰苯胺中N上孤对电子与苯环共轭,故活化苯环;由于乙酰基的吸电子影响,苯胺比乙酰苯胺活泼.
甲基的活化能力较弱,而硝基由于吸电子诱导效应和吸电子共轭效应(N上没有孤对电子,只有N=O双键是吸电子的),钝化苯环.
所以苯胺>乙酰苯胺>甲苯>硝基苯