乙酸正丁酯的实验现象及记录
乙酸正丁酯制备的实验现象为变黑。
乙酸正丁酯产率低一般是因为在有机反应的过程中出现了副反应,反应的温度高了,浓H2SO4使正丁醇脱水碳化,制备中异常现象会变黑。
正丁醇的分子取代了生成醚,分子内消并生成烯。乙酸正丁酯简称乙酸丁酯,是一种无色透明、有果香气味的液体,它能与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。
本实验采用乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化下制备乙酸正丁酶。由于酷化反应可逆,可利用分水器将生成的水不断从反应体系中移走,或者加入过量的某一反应物,促使平衡向右移动,以提高反应的转化率。
反应式如下:CH3COOH +CH3CH2CH2CH2OHz-CH3COOCH2CH2CH2CH+H2O。
本实验回流反应和最后蒸馏出产品的操作所使用的仪器均须干燥,包括取试剂的量筒。蒸前,粗产物必须干燥完全,否则由于丁醇、水和乙酸丁酶间形成二元或三元恒沸物,导致蒸馏时前馏分多,影响产率。
本实验利用恒沸混合物除去酷化反应生成的水,合水的恒沸混合物冷凝为液体时,分为两层,上层为合水量较少的酷和醇,下层主要是水。
CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH + 1%的硫酸 = 乙酸正丁酯 + H2O
按上述反应方程式, 将乙酸和正丁醇 (1:1.1mol: mol) 和 1%的硫酸混合, 在加等体积的环己烷加热回流, 用水分离器分水(Dean-Stark装置), 一直到反应完成。 用稀K2CO2溶液洗涤, 到pH值为8-9, 再饱和盐水洗涤, 干燥, 除去溶剂。 产物蒸馏, 就得到你要的产物。
圆底烧瓶(或三口瓶)是需要干燥的
此实验注意事项:
1、 注意回流分水装置的安装。
2、 乙酸正丁酯的制备与乙酸乙酯的制备在原理、操作上有何不同?
3、 在实验过程中,那些玻璃仪器需要干燥
精制的过程事实上就是除去未反应的酸和醇还有水的过程啦!
2Cu2S +10 NO3-+14 H + = 4Cu + +2 NO3-5 NO +5 NO2 +2 SO42-+7 H2O
一看的化学方程式。的用量为0.2mol的硫化铜,1.4摩尔的硝酸是必需的。小于1.6mol。一个错误的
B代表由A公知的,剩余的用量为0.2mol硝酸。 B错
?看的离子方程式。的比例应为1:5,C错误
D的化学方程式,正确。
如果你不知道如何装饰方程可以要求
| I(1)醇在一定条件下能发生分子内或分子间脱水生成醚或烯烃,所以该条件下,正丁醇能发生分子间脱水形成醚CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 ,也能形成分子内脱水生成正丁烯CH 2 =CHCH 2 CH 3 . 故答案为:CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 或CH 2 =CHCH 2 CH 3 ; (2)实验发现温度过高,乙酸正丁酯的产率反而降低,是由于乙酸、正丁醇都易挥发,使产率降低,或因温度过高可能发生副反应使产率降低,如正丁醇在140℃,在浓硫酸催化下发生分子间脱水形成醚CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 , 故答案为:乙酸、正丁醇都易挥发,温度过高可能使乙酸、正丁醇大量挥发使产率降低,温度过高可能发生副反应使产率降低; Ⅱ(1)制备乙酸正丁酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸正丁酯,主要是利用了乙酸正丁酯难溶于饱和碳酸钠,正丁醇与水混溶,乙酸能被碳酸钠吸收,易于除去杂质, 故答案为:溶解正丁醇;中和乙酸;降低乙酸正丁酯的溶解度,便于分层析出; (2)①蒸馏烧瓶能将液体变成蒸气,把蒸汽引出,再经过冷凝管,冷凝管是双层玻璃管,它能使蒸气,冷却后就变成纯度较高的乙酸正丁酯, 故答案为:蒸馏烧瓶、冷凝管; ②乙酸正丁酯的沸点为126.1℃,所以蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在126.1℃左右, 故答案为:126.1℃; Ⅲ.正丁醇的质量=0.8 g/mL×18.5mL=14.8g;冰醋酸的质量=1.045g/mL×15.4mL=16.093g; 先根据方程式判断哪种物质过量,以不足量的为标准进行计算. 理论上14.8g正丁醇完全反应生成酯的质量为xg,需乙酸的质量是yg. 乙酸和正丁醇的反应方程式为CH 3 COOH+CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH
60g 74g 116g 18g yg 14.8g xg
所以x=23.2 y=12g<16.093g 所以乙酸过量,乙酸正丁酯的产率=
故答案为:60%. |
(2)酯化反应的本质为酸脱羟基,醇脱氢,乙酸与丁醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸丁酯和水,该反应为可逆反应,化学方程式为:CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O,
故答案为:CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O;
(3)减少生成物的浓度,平衡向正反应方向移动,使用分水器分离出水,有利于平衡向正反应方向移动,提高反应产率,
故答案为:使用分水器分离出水,使平衡正向移动,提高反应产率;
(4)制备乙酸丁酯时常用饱和碳酸钠溶液,目的是中和挥发出来的乙酸,使之转化为乙酸钠溶于水中,便于闻乙酸丁酯的香味,溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸丁酯在水中的溶解度,便于分层得到酯,
故答案为:除去产品中含有的乙酸等杂质;
(5)分液操作时,使用的漏斗是分液漏斗,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,以免两种液体相互污染,
故答案为:C;
(6)若从118℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有醋酸和正丁醇,会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇,因此会导致产率偏高,
故答案为:高;会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇;
(7)正丁醇的质量=0.8 g/mL×18.5mL=14.8g;冰醋酸的质量=1.045g/mL×13.4mL=14.003g;
理论上14.8g正丁醇完全反应生成酯的质量为xg,需乙酸的质量是yg.
乙酸和正丁醇的反应方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
60g 74g 116g 18g
yg 14.8g xg
所以x=23.2 y=12g<14.003g 所以乙酸过量,乙酸正丁酯的产率=
| 15.1g |
| 23.2g |
故答案为:65%.
制备乙酸正丁酯,得到的粗产品用氯化钙干燥剂进行干燥。
氯化钙、氯化钾和氯化钠等无机盐可以溶于乙酸甲酯、乙酸乙酯及乙酸丁酯中,乙酸正丁酯中如果含有痕迹量的水分,无水氯化钙吸水后会微溶于它,所以常见的一元酸酯不推荐使用无水氯化钙来干燥。
物理吸附
干燥剂适用于防止仪器,仪表,电器设备,药品,食品,纺织品及其他各种包装物品受潮,在海运途中干燥剂也有广泛的应用,因为货物在运输过程中常因温度大而受潮变质,用干燥剂可有效的去湿防潮,使货物的质量得到保障。
1、干燥剂用于瓶装药品、食品的防潮。保证内容物品的干燥,防止各种杂霉菌的生长。
2、干燥剂可作为一般包装干燥剂使用,用于防潮。
故答案为:圆底烧瓶,沸石;
(2)酯化反应是可逆反应,分离生成物会促进反应正向进行,所以分离出酯化反应生成的水,提高反应产率,
故答案为:及时分离出产物水,使化学平衡向生成物的方向移动,提高酯的产率;
(3)在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中.反应达到终点后,分水器中的水层不再增加时,反应结束;
故答案为:分水器中的水层不再增加时;
(4)酯不溶于水在水溶液中分层静置后减小分液,酯在上层,水在下层,依据“上吐下泻”分离,步骤2中从分液漏斗中得到酯的操作是,打开分液漏斗活塞,让水层从分液漏斗下口流出,酯层从上口倒出;饱和碳酸钠溶液中和乙酸发生反应生成醋酸钠水和二氧化碳,反应的离子方程式为:2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+CO2↑+H2O;
故答案为:打开分液漏斗活塞.让水层从分液漏斗下口流出,酯层从上口倒出;2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+CO2↑+H2O;