日本最大人造钻石

仪器:荧光分光光度计,刻度吸管,容量瓶

试剂:0.1μg/ml硫酸奎宁(仪器室),

100μg/ml硫酸奎宁标准溶液,

硫酸奎宁待测液

0.05mol/l稀硫酸溶液

•2.实验步骤:

1.标准溶液的制备:

精密吸取硫酸奎宁标液(100μg/ml,0.05 mol/L硫酸溶解)1.0、2.0、3.0、4.0及5.0ml分别置于50ml容量瓶中,用0.05mol/L硫酸稀释至刻线,摇匀,制得对照品的标准系列溶液,并计算浓度.

2.待测试样溶液的制备:

吸取硫酸奎宁待测液1.0ml,于50ml容量瓶中,用0.05mol/L硫酸稀释至刻线,摇匀,得待测试样溶液.

3.测定:

(1)用0.1ug/ml的硫酸奎宁测定激发光谱和发射光谱:

开机—打开光谱扫描工作站--方法建立—调零--激发光谱的测定—发射光谱的测定—打印结果

(2)校正曲线法测定试样溶液的浓度:

打开浓度测定工作站--方法建立--校正曲线的测定--试样溶液的测定—打印结果--关机

注意事项：溶液配制过程中需应当规范操作各种容量仪器，防止误差；样品测定时，应该按照从低浓度到浓度的顺序，尽可能的减少测量误差；仪器校正后制作标准曲线的参数应该和测定样品时保持一致。

把涂有不同荧光物质的材料作成花束形状，安装在阴极射线管内。涂有荧光物质的一面朝向阴极射线管的阴极。管内真空度≤10－2帕。将两极接上直流高压后，管内就产生阴极射线，在射线作用下，不同的发光物质会发出不同颜色的荧光。射线管用毕应放于避光处，以减缓荧光面衰老。

通常物体被加热到500℃以上时就开始发出暗红色的光，温度进一步升高，物体就开始发光了，如白炽灯的灯丝温度为2000℃以上。自然界中还有一种发光现象，它不象白炽灯发光那样，发光时要产生热。这种发光并不发热，如荧光、磷光与生物发光。

人们都知道，紫外线是肉眼看不见的光，若用一束紫外线照射酸性的硫酸奎宁溶液，你就能看到原来不发光的溶液发出了蓝光，这种光就叫做荧光。通常的日光灯也是利用荧光道理做成的：在日光灯管壁上涂有一层能激发白光的荧光粉，管内是低压水银蒸汽，当管子两端被加上六、七百伏高压（镇流器产生）时，水银蒸汽被电离，产生2237Å的紫外线，这紫外线照射在荧光粉上就能发出柔和的白光来了。用手摸一下白炽灯灯泡与日光灯的管壁，你就会感觉到，白炽灯泡烫手，而日光灯管却一点也不烫。所以日光灯也叫荧光灯。

荧光的特点是当入射光照射时，荧光产生，而入射光一停止照射，荧光也几乎同时停止发射。

自然界中还有一种固体，平时它不发光，但当它们受到紫外线的照射时，就能发出一种暗绿色的光。入射光停止照射时，这种物质仍能持续发光，有的甚至能持续发光几个小时，这种光就称之为磷光。人们利用磷光的这种特性做成了夜光表、夜光指示器及坑道、山洞的夜光指示灯，给人们的生活和工作带来很大放便。

荧光和磷光都必须在外界光线照射下才能产生，它们不象普通光线那样产生热效应，所以又称之为冷光。冷光的另一特性是它们的颜色与入射光波长无关，只与发光的物质种类有关。如日光照射叶绿素的醇溶液时，会激发出红色荧光，照射铀玻璃则呈绿色荧光，照射奎宁溶液时能产生蓝色荧光。另外有些生物体，甚至人体也能发出荧光或磷光来。

人类认识磷光已很久，在古代，磷光被笼罩上了一层神秘的色彩(如严寒干燥又晴朗无风的冬夜，在坟堆间偶然漂浮的小亮点，被人们认为是鬼火)。有的宝石在暗处会发光，如1603年，鲍络纳(Bologna)的一个鞋匠发现当地一种石头(含硫酸钡)经阳光照射被移到暗处后，会继续发光。当时关于磷光的记载中描述：鲍络纳石经阳光照射，须孕育一段时间后才产生光。经过几个世纪后，人们才弄清楚这一现象的发光原理与发光过程。1845年，Herschel报道硫酸奎宁溶液经日光照射后发射出强烈的光。

GB/T 7702.7—1997 煤质颗粒炭碘值测试（标） 华民共家标准 煤质颗粒性炭试验 GB/T 7702.7—1997 碘吸附值测定 代替GB/T7702.7-87 Standard test method for granular activated carbon from coal —Determination of iodine number 1 范围 本标准规定煤质颗粒性炭碘吸附值测定所需仪器试剂、试制备、测定步骤及测定结处理等内容 本标准适用于煤质颗粒性炭碘吸附值测定适用于其性炭碘吸附值测定 2 引用标准 列标准所包含条文通本标准引用构本标准条文本标准版所示版本均效所标准都修订使用本标准各应探讨使用列标准新版本能性 GB/T—88 化试剂 滴定析（容量析）用标准溶液制备 GB/T—88 化试剂 试验所用制剂及制品制备 GB/T7702.1—1997 煤质颗粒性炭试验 水测定 3提要 规定条件定量试与碘液充振荡吸附用滴定测定溶液残留碘量求每克试吸附碘毫克数测定三等吸附点绘制吸附等温线取剩余碘浓度[c(1/2I2)=0.02mol/L]每克试吸附碘量表示 4 试剂溶液 4.1 试剂 4.1.1 碘：GB/T675-93析纯 4.1.2 碘化钾：GB/T1272-88析纯 4.1.3 硫代硫酸钠：GB/T637-88析纯 4.1.4 溶性淀粉：HGB3095-59指示剂 4.1.5 三级水：GB6682-92 4.1.6 盐酸：GB622-89析纯 4.1.7 碳酸钠：GB639-86析纯 4.2 溶液及其配制 4.2.1 碘标准液：c(1/2I2)= 0.100mol/L按GB601配制标定调节碘浓度（0.100±0.001）mol/L范围内. 4.2.2 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）= 0.100mol/L按GB601配制标定 4.2.3 淀粉指示液：10g/L按GB603配制 4.2.4 盐酸溶液：5%按GB603配制 5 仪器、装置 5.1 平：量0.0001g. 5.2 电热恒温干燥箱:0～300℃ 5.3 振荡器：频率约240/min振幅约36㎜ 5.4 试验筛：Φ200×50/0.071-孔GB6003-85 5.5 干燥器：内装氯化钙或变色硅胶 5.6 移液管：2.0、10.0、50.0、100.0mL 5.7 锥形烧瓶：带磨口玻璃塞250mL 5.8 容量瓶：1000.0mL 5.9 滴定管 5.10离机：4000r/min 6 试及其制备 所送品用四取试约10g试磨细90%能通0.071nm筛孔程度,（150±5）℃烘干2h置于干燥器内冷却至室温 7 测定步骤 7.1 称取同质量三份制备试精确至0.0004g 7.2 试别放入容量250mL干燥磨口锥形瓶用移液管取10.0mL盐酸（4.2.4）加入每锥形瓶塞玻璃塞摇使性炭浸润拔塞加热至沸微沸30s除干扰硫冷却至室温 7.3 用移液管取100.0mL碘标准溶液依加入述各锥形瓶（碘标准溶液使用前现标定）立即塞玻璃塞置于振荡器振荡15min用离机离 7.4 各取50.0mL澄清液别放入250mL锥形瓶用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定溶液呈淡黄色加入2mL淀粉指标液并继续滴定至蓝色消失止别记消耗硫代硫酸钠标准溶液体积 7.5 重复7.1至7.4步骤再做份试 8 测定结处理 8.1 试使用剂量计算 试使用剂量按式（1）计算： 126.90[V1×c1-(V1+V3)×c] m= ………………（1） E 式：m—试使用剂量g V1—加入碘标准溶液体积mL； c1—碘标准溶液浓度mol/L； V3—加入盐酸（4.2.4）体积mL； C—碘吸附值mg/g 8.2 澄清液浓度按式（2）计算： c2·V2 c= …………………（2） V 式：c—同式（1）； c2—硫代硫酸钠标准溶液浓度mol/L； V2—消耗硫代硫酸钠标准溶液体积mL； V—澄清液体积mL 性炭任何吸附质吸附能力与吸附质溶液浓度关获剩余碘浓度0.02 mol/L碘吸附值澄清液浓度应0.008~0.040.0 mol/L范围内；否则应调整试质量m 8.3 碘吸附值计算 8.3.1 吸附碘量按式（3）计算： X=126.90×V1×c1－ [（V1+V3）/V]×126.90×c 2×V2…………………（3） 式： X—吸附碘量mg； V1—同式（1）； c1—同式（1）； V3—同式（1）； V—同式（2）； c 2—同式（2）； V2—同式（2） 8.3.2 碘吸附值按式（4）计算： X E= …………………（4） m 式：E—同式（1）； X—同式（3）； m—同式（1） 8.4 绘制吸附等温线 按三份试结数坐标绘E（纵坐标）c（横坐标）直线用水二乘计算三点与直线拟合值 Loge=alogc+b 式：E—同式（1）； a—拟合直线斜率； b—拟合直线斜率； c—同式（1） 8.5 结取值 根据吸附等温线取剩余碘浓度c=0.02mol/LE值终碘吸附值拟合归系数应于0.995,试验结效 两份试各测定结算术平均值表示精确至整数位 9 试验报告 按GB/T7702.1—1997第7章规定执行

磷光产生于分子三线态的辐射跃迁.由于单线态到三线态跃迁的自旋禁阻特性，磷光寿命较长，容易遭受动态猝灭，一般在77K的低温下才能观察到.70年代以后，人们在室温下的某些固体支持体上或有序介质中也观察到了磷光发射.此后，这种室温磷光技术作为选择性的和灵敏性的分析方法或探针工具在许多领域得到广泛的应用.

通常物体被加热到500℃以上时就开始发出暗红色的光，温度进一步升高，物体就开始发光了，如白炽灯的灯丝温度为2000℃以上。自然界中还有一种发光现象，它不像白炽灯发光那样，发光时要产生热。这种发光并不发热，如荧光、磷光与生物发光。

人们都知道，紫外线是肉眼看不见的光，若用一束紫外线照射酸性的硫酸奎宁溶液，你就能看到原来不发光的溶液发出了蓝光，这种光就叫做荧光。通常的日光灯也是利用荧光道理做成的：在日光灯管壁上涂有一层能激发白光的荧光粉，管内是低压水银蒸汽，当管子两端被加上600~700伏高压（镇流器产生）时，水银蒸汽被电离，产生紫外线，这紫外线照射在荧光粉上就能发出柔和的白光来了。用手摸一下白炽灯灯泡与日光灯的管壁，你就会感觉到，白炽灯泡烫手，而日光灯管却一点也不烫。所以日光灯也叫荧光灯。

荧光的特点是当入射光照射时，荧光产生，而入射光一停止照射，荧光也几乎同时停止发射。

自然界中还有一种固体，平时它不发光，但当它们受到紫外线的照射时，就能发出一种暗绿色的光。入射光停止照射时，这种物质仍能持续发光，有的甚至能持续发光几个小时，这种光就称之为磷光。人们利用磷光的这种特性做成了夜光表、夜光指示器及坑道、山洞的夜光指示灯，给人们的生活和工作带来很大方便。

荧光和磷光都必须在外界光线照射下才能产生，它们不像普通光线那样产生热效应，所以又称为冷光。冷光的另一特性是它们的颜色与入射光波长无关，只与发光的物质种类有关。如日光照射叶绿素的醇溶液时，会激发出红色荧光，照射铀玻璃则呈绿色荧光，照射奎宁溶液时能产生蓝色荧光。另外有些生物体，甚至人体也能发出荧光或磷光来。