浓盐酸在阿司匹林的合成的作用
应该是加入浓硫酸
浓硫酸起催化作用.阿司匹林学名乙酰水杨酸,是由水杨酸和乙酸酐合成的,而水杨酸形成分子内氢键,会阻碍酚羟基酰化作用,水杨酸与酸酐直接作用需加热至150~160摄氏度,才能生成乙酰水杨酸,如果加入浓硫酸(或磷酸)则可破坏氢键,使酰化作用在较低温度下即可进行,同时大大减少副产物!
加酸催化 一般用硫酸 保存中颜色加深是因为阿司匹林遇湿气会水解 水解产物salicylic acid 较易氧化 在空气中逐渐变成淡黄色 红棕色甚至棕色 反应的制备是以salicylic acid 为原料 在硫酸催化下经醋酸乙酰化制得反应中可能有未反应的salicylic acid 可用于铁盐反应看是否产生紫堇色鉴定
| (1)水浴加热可以控制温度,需要的玻璃仪器有酒精灯、烧杯、温度计等,故答案为:水浴,酒精灯、烧杯、温度计; (2)洗涤晶体,除去表面的杂质,用冷水,目的是减小阿司匹林的溶解, 故答案为:洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿司匹林因溶解而引起的损耗; (3)将阿司匹林转化为钠盐,钠盐溶于水,通过过滤而分离杂质;加入盐酸的目的是将钠盐酸化,重新转化为阿司匹林, 故答案为:使阿司匹林转化为可溶性盐,而与不溶性的物质相互分离;将阿司匹林的可溶性盐重新转化为阿司匹林; (4)水杨酸属于酚类,通过FeCl 3 溶液的显色反应可以检验,方法是向水中加入少量产品,然后滴加FeCl 3 溶液,若有紫色出现,产品中有水杨酸,若无紫色出现,说明产品中不含水杨酸, 故答案为:向水中加入少量产品,然后滴加FeCl 3 溶液,若有紫色出现,产品中有水杨酸,若无紫色出现,说明产品中不含水杨酸; (5)由2.0g水杨酸、5mL乙酸酐可以得出,乙酸酐过量,所以以水杨酸来计算,算出2.0g水杨酸能够产生阿司匹林的质量: 水杨酸~阿司匹林 138 180 2.0 m m=2.6g,所以阿司匹林的产率为
故答案为:0.73或73%. |
碳酸氢钠和盐酸会剧烈反应,形成大量的二氧化碳气体,造成物料产生大量的泡沫,很容易导致冲料。同时,形成大量的氯化钠,影响产品纯度。将过量的碳酸氢钠固体过滤掉,可以减少冲料的可能性,同时减少氯化钠杂质。
检验纯度。
(1)饱和NaHCO溶液溶解乙酰水杨酸,不溶解水杨酸聚合物,以此提纯乙酰水杨酸。
(2)加入盐酸要滴加,加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。
阿司匹林〔Aspirin,2-(乙酰氧基)苯甲酸,又名乙酰水杨酸〕是一种白色结晶或结晶性粉末,无臭或微带醋酸臭,微溶于水,易溶于乙醇,可溶于乙醚、氯仿,水溶液呈酸性。本品为水杨酸的衍生物,经近百年的临床应用,证明对缓解轻度或中度疼痛,如牙痛、头痛、神经痛、肌肉酸痛及痛经效果较好,亦用于感冒、流感等发热疾病的退热,治疗风湿痛等。近年来发现阿司匹林对血小板聚集有抑制作用,能阻止血栓形成,临床上用于预防短暂脑缺血发作、心肌梗死、人工心脏瓣膜和静脉瘘或其他手术后血栓的形成。
实验原理
水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
(阿司匹林)
水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物。
实验用品
仪器:三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
药品:水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
实验装置图
图4-3-2减压过滤装置
实验步骤
(1) 酰化
实验装置:普通回流装置
加料量:
水杨酸:4g
乙酸酐(新蒸馏): 10mL
浓硫酸:7滴
反应温度 :75~80℃
水浴温度 :80~85℃
反应时间 :20min
(2) 结晶、抽滤
实验装置:减压过滤装置
试剂用量:
蒸 馏 水:100mL
冰-水浴冷却
放置20min
(3) 初步提纯
实验装置; 减压过滤装置
试剂用量:
饱和碳酸钠溶液:50mL
盐酸溶液:30mL
结晶析出:冰-水浴冷却
(4) 重结晶
实验装置; 普通回流装置
减压过滤装置
试剂用量: 95%乙醇
适量水
(5) 称量、计算收率
注意事项
(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水。
(2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成。
(3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失。
(4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物。
阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135℃,微溶于水(37℃时,1g/100gH20)。
早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜。水杨酸可与乙酸
酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效。近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视。
本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应,制取阿司匹林。
阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。
于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品
将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水(每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水),安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解。拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却。结晶析出完全后抽滤。
将结晶小心转移至洁净的表面皿上,晾干后称量,并计算收率。
我昨天做的药物合成就是这个实验,效果非常好。
浓硫酸是催化剂
将粗品放在150ml烧杯中 加入饱和碳酸氢钠水溶液125ML 搅拌至没有CO2放出 滤去副产物(聚乙酰水杨酸)。另取一150ml杯,放入17.5ml浓盐酸和50ml水 将滤液缓慢多次的倒入烧杯中,同时不断搅拌。阿司匹林析出,冰浴冷却 抽滤得第二步粗品。
将粗品放入25ml烧杯中 加少量的乙酸乙酯(不超过15ml 在蒸气浴上不断加入至固体溶解,冷却至室温,冰浴冷却 得精品 抽滤之 实验完成。
slooloo为你解答
固体碳酸钠、固体氢氧化钾、硫酸氢钠 碘单质也不错 但这些我都没坐过