亚硝酰硫酸中杂质硝酸滴定方法

这么好的问题没人回答，可惜。

★硝酸根离子的检验

目的：认识检验硝酸根离子的方法。

用品：试管、试管架、试管夹、量筒。

硝酸钾、硫酸亚铁、浓硫酸。

原理：硝酸根离子有氧化性，在酸性溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子，而自己则还原为一氧化氮。一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物。它跟硫酸亚铁反应即生成深棕色的硫酸亚硝基铁：

3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++2H2O+NO

FeSO4+NO=Fe（NO）SO4

实验室里常利用这个反应检验硝酸根离子，称为棕色环试验。这种简单亚硝基化合物只存在于溶液内，加热时，一氧化氮即从溶液内完全逸出。

亚硝酸根离子也能发生类似的反应。要区别这两种酸根离子可以用浓磷酸，亚硝酸根离子能显现深棕色而硝酸根离子却不能。

准备和操作：往试管里注入3毫升1摩/升的硝酸钾溶液和3毫升1摩/升的硫酸亚铁溶液，振荡试管，混和均匀。斜持试管，沿试管壁慢慢注入浓硫酸3毫升，使密度较大的浓硫酸沉入试管的底部，跟硝酸钾和硫酸亚铁的混和溶液分成两层。稍待片刻，把试管慢慢竖直，不久，两层液体间就有一个棕色的环生成。

注意事项：硫酸亚铁必须是新制备的，硫酸必须是浓的。操作时不能把溶液冲浑。

其它实验方法：适用于固态的硝酸盐或相当浓的硝酸盐溶液。把少量的硝酸盐晶体或浓溶液置于试管内，然后加入少量浓硫酸（1∶1）。再向试管内加入一小块铜片。给试管加热，有红棕色气体产生，则证明含有硝酸根离子。

Cu+2NO3-+4H=Cu2++2NO2↑+2H2O

检验同时也是除去的方法！！

★亚硝酸根的检验

第一种方法：PH在1.7以下，亚硝酸盐和氨基苯黄酸反应生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺反应生成红色染料；

第二种方法：加强酸，如盐酸。

亚硝酸盐遇强酸生成不稳定的HNO2，随即分解为N2O3，使水溶液呈浅蓝色；N2O3又分解为NO和NO2，使气相出现NO2的红棕色

。

以硫黄或含硫矿石（如黄铁矿）为原料，在焚矿炉中燃烧成二氧化硫，除去尘埃，再和硝酸蒸气（氮的氧化物）相混，借助氮的氧化物的交替氧化作用和还原作用使二氧化硫氧化成三氧化硫，最后被水（或稀硫酸）吸收而成硫酸成品。有铅室法（lead-chamber process）和塔式法（tower process)两 种。早期采用铅室法，生产强度较低，需用大量铅，成品酸浓度仅达65%。后为塔式法所代替，生产强度高，产品浓度可达75%。现已多用接触法制硫酸生产。

S+O2(高温)=SO2

SO2+NO2=SO3+NO

H2O+SO3=H2SO4

2.液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐（以NaNO2计）的含量mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮（N）为计算单位（如饮用水或水源水等），读取色阶上的数值后除以5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根（NO2-）为计算单位（如矿泉水、瓶装饮用纯净水等），读取色阶上的数值后除以3.28即可。

3.乳浊样品检测：牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中，，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。

4.固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。

5注意事项

5.1亚硝酸盐含量较高时，试剂显红色后不久会变为黄色，将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色，由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。

5.2当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时，应将样品稀释后再测，计算结果时乘上稀释倍数。

5.3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在，不宜作为测定用稀释液。

6试剂质量控制

6.1将0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2标准溶液分别加入装有固体格林试剂的速测管，盖盖将试剂摇溶，10min后与标准色板进行对比，其含量与色板上的色阶标识含量应当相同或相近。

滴加BaCl2溶液，产生沉淀：

Ba 2 + +SO3 2- = BaSO3↓

Ba 2 + +SO4 2-= BaSO4↓

再滴加稀盐酸，沉淀溶解的原溶液中有SO3 2-，不溶解的原溶液中有SO4 2-

BaSO3 + 2H + = Ba 2+ + H2O + SO2↑ 取一滴饱和硫酸锌溶液和一滴六氰合亚铁酸钾溶液于白色点滴板中，观察现象；再加入亚硝基五氰合铁酸钠溶液和亚硫酸钠溶液各一滴，观察现象。

现象：先产生白色沉淀，然后白色沉淀转化为红色沉淀。

向体系中加入FeSO4溶液并酸化,观察体系中是否生成一棕色环.硝酸根离子和亚硝酸根离子都会出现棕色环,但亚硝酸根离子只需用弱酸酸化即可,硝酸根离子必须用浓硫酸酸化,据此可以将二者区分开.

反应式为：

Fe2+ + NO2 - + 2H+ = Fe3+ + NO + H2O

Fe2+ + NO = [Fe(NO)]2+

反应生成的NO气体并不逸出体系,而是与Fe2+结合成亚硝基配合物

如果要求不太高,可以加入NH4Cl并加热,NO2 -会与NH4 +发生氧化还原反应,有N2放出：

NO2 - + NH4 + = N2 + 2H2O

中文名称:亚硝基硫酸

中文别名:亚硝酰硫酸

英文名称:Nitrosyl sulfuric acidNitrosyl sulfate

英文别名:7782-78-7sulfane, hydroxy(nitrosooxy)-, dioxidehydroxy(nitrosooxy)sulfane dioxideoxo(sulfo)azane oxide

CAS:7782-78-7

EINECS:231-964-2

分子式:HNO5S

分子量:127.0766