硫酸是怎样制作的

1 不溶性硫磺的特性与应用 不溶性硫磺是普通硫磺的一种同素异形体。它是由大量硫原子聚合而成的线性高分子，具有不溶于二氧化硫和其它溶剂的性质，也不溶于橡胶，所以称之为不溶性硫磺或聚合硫磺。市场上的1S-6O、1S 90指的是含不溶性硫磺成分为60 、9O 的产品。目前，所生产的绝大部分不溶性硫磺用在橡胶工业。不溶性硫磺作橡胶硫化剂有以下优点： a．使胶料具有良好的自牯性．能提高多层橡胶制品各层问的粘合强度，尤其可改善制造轮胎时钢丝与橡胶的粘合性能。 b．不溶性硫磺在胶料中均匀分布，有效地减少了胶料存放时焦烧的现象，延长了胶料存放期。保证了硫化均一，提高了橡胶制品质量。 c．由于其不溶于橡胶，从而不会迁移到胶料表面而产生喷霜．保证了浅色制品的外观质量因而．不溶性硫磺及其系列产品适用于天然橡胶和各种合成橡胶，用于制造轮胎、胶管、胶带、内胎、胶鞋、电线、电缆、绝缘胶件、各种汽车橡胶零件、家庭橡胶制品、乳胶制品和各种浅色制品中。 此外，不溶性硫磺还可用于染料、纺织工业、杀虫剂生产及重金属、废水治理等方面。 2 生产方法 目前，国内外制各不溶性硫磺的方法主要有4种，络融法、气化法、氧化一还原法、辐射法。工业上生产不溶性硫磺则主要采用前两种方法 但因络融法生产不溶性硫磺只能使普通硫的转化率最高达到30％左右，相比之下采用气化法则可以直接获得含不溶性硫60 以上的产品，并且在生产含90 不溶性硫产品时，循环回用未转化的普通硫量少，后处理费用少。所以，采用气化法生产不溶性硫磺应该较为经济。 3 基本原理及工艺流程 3，1 基本原理 气化法制备不溶性硫磺是将原料硫磺加热到熔点以上，经气化室气化，形成过热蒸气．并将该蒸气迅速喷入含有稳定剂的冷却液中淬冷，即可制得可溶性和不可溶性硫的混合物。 3．2 工艺流程图 气化法生产IS-6O工艺流程见图1，气化法生产IS-90工艺流程见图2。 4 工艺条件的选取 4．1 原料的干燥 在对原料预熔之前必须对其干燥．一般需将原料置于60℃下干燥10 h左右，才可达到工艺要求。 4．2 预熔温度的选取 普通α型硫磺的熔点为112．8℃，当其在113～l59℃下时为流动态，其粘度随温度上升而降低，但到达139 C时其液体粘度将突增高100倍。假如此后仍继续加热，则变成极粘稠的黑色液体。为了方便输送，预熔温度最好控制在1 30～1 50℃之间．使其具有良好的流动状态。 4 3 硫的气化温度的选取 普通a型硫转化成μ型硫(不溶性硫)的转化率随温度的升高而有所提高，见表1。 由表1可看出n硫处于160℃时即熔融态时的转化率仅为7 ，而当其被加热气化时(700℃)其转化率达到了64％ ，可是继续加热其转化率仅仅在几个百分点内变化。考虑到节约能源和减少高温态硫对设备的腐蚀，其气化温度最好选在700℃左右。 4．4 淬冷液的选取 淬冷液主要由淬冷剂和稳定剂组成。 a．淬冷剂：主要有水、酸性水溶液、二硫化碳、四氯化碳、苯、甲苯、丁烷、氯化烃等。其中水最廉价，被广泛认为是最理想的淬冷介质。 b．稳定剂：稳定剂主要有卤素结予体、烯烃、氧化还原体三大系列。卤素结予体中普遍使用碘，虽然产品转化率高，但它价格贵，来源缺乏，而且产品必须进行后处理；烯烃中则多用苯乙烯，可是其致命缺点是280℃时，它会发生自聚，易堵塞喷嘴；而氧化还原淬火液中三氯化铁的硝酸溶液具有原料易得、价廉、有效、对设备腐蚀性小，产品含杂质量少，不需后处理等优点，被认为是最佳的稳定剂。 4.5 萃洗剂的选择 萃洗的目的是使不溶性硫与束转化的普通斑分离，而得到含不溶性硫高的产品。现已有的革洗剂有二硫化碳、二氯化烯、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯等。而最理想、最高教的萃洗剂是二硫化碳，虽然它易燃、易爆 对人体有毒，但是其对普通硫的溶解度大、效率高、易于回收再利用的优点是其它萃洗剂无法达到的。只要在萃洗阶段实行全封闭系统操作和配置必要的安全保护设施的情况下，采用二硫化碳作萃洗剂将会带来极大的经济效益。 4．6 硬化温度 高温硫经淬冷后首先形成弹性体状，在一定条件下保持一段时间后会逐渐硬化并转成脆性。这一硬化过程会最终改善产品的稳定性。若将弹性体产品置于自然空气中，硬化时间需16～48 h，但其在43～60℃环境下．只需3～6 h，所以硬化温度宜取60℃。 5 结论 不溶性硫磺作为橡胶的硫化剂在子午线轮胎中得到广泛应用，因而极具开发前景。工业生产不溶性硫磺的最佳方法应是气化法，预熔温度最好控制在130～ 150℃ ，硫的气化温度选在700C左右，最佳的淬冷液是三氯化铁的硝酸溶液，萃洗剂则是二氧化硫。其中在萃洗阶段必须实行全封闭系统操作和配置安全保护设施。

一、概述

天然矿物原料由于杂质矿物的混杂、浸染、结构镶嵌，有时还夹有碳质及有机质，往往不能满足工业生产要求，例如:用于核反应堆中子减速剂的鳞片石墨，要求石墨纯含量为99.995%凝胶材料用膨润土，要求其中蒙脱石含量达99%造纸涂料级高岭土，要求白度为90，粒度<2μm占90%天然硅藻土的主腔孔道常易被粘土、碎屑堵塞，影响助滤性能，需对被堵塞腔孔进行疏通处理等。

二、矿物原料的提纯

(一)物理提纯

利用不同矿物在物理性质上的差异，使目的矿物分选富集，如重、电、磁选等方法。

前面已述。

(二)化学提纯

矿物的化学提纯，是利用不同矿物在化学性质上的差异，采用化学方法或化学方法与物理方法相结合，改变杂质组分的化学组成或存在形态，实现矿物的分离或提纯。主要应用于一些纯度要求很高，且机械物理选矿方式又难以达到纯度要求的高附加值矿物的提纯。其作用分为:酸、碱、盐的溶解作用助熔剂的熔融作用活泼气体的氧化、还原作用高温汽化形成挥发性物质等。总之，目的是将杂质转化为可溶性的新物质或挥发性物质加以除去。

1.矿物的酸、碱处理

非金属矿物的酸、碱处理，主要是在相应酸、碱等药剂作用下，把可溶性矿物组分(杂质矿物或有用矿物)浸出，使之与不溶性矿物组分(有用矿物或杂质矿物)分离的过程。浸出过程是通过化学反应来完成的。对不同的有用矿物和杂质矿物要采取相应的酸、碱及药剂，见表2－9。

(1)矿物的酸法浸出

酸法浸出常用硫酸、盐酸、硝酸、草酸、氢氟酸作浸出剂，其中以硫酸使用最多。

硫酸浸出浓硫酸为强氧化剂，在加热时几乎能氧化一切金属，且不释放氢气，因氧化的发生是借助于未离解的硫酸分子，可将大多数硫化物氧化为硫酸盐。用酸浸出铜、铁等可形成可溶性溶液，而铅、银、金、锑等则留在固态渣中，在200～250℃条件下，热浓硫酸还可分解某些稀有元素矿物，如独居石、钛铁矿等。

浓硫酸具有强烈的吸水作用，用它处理的粘土矿物可作吸水干燥剂。许多有机物，尤其是碳水化合物，一旦与浓硫酸接触，会同其吸水性而发生碳化作用。浓硫酸处理粘土矿物一般是在常压，100～105℃加热条件下进行。

表2－9 常用酸、碱处理应用范围

可采用硫酸浸出处理硅藻土以及制备高纯SiO2。

氢氟酸处理氢氟酸为无色液体，19.4℃沸腾。蒸气有刺激臭味、极毒，价格较贵。在水中可离解成离子。氢氟酸的特点是能溶解SiO2和硅酸盐，生成气态SiF4，故常用于制备高纯SiO2或除去矿物中的SiO2杂质等。

在浸出硅石(SiO2)中的金属杂质时，对某些包裹细密的杂质矿物，使用少量HF(低浓度)有助于SiO2部分溶解，以使杂质金属离子较易被其他药剂浸出，如采用0.02%～0.1%的稀氢氟酸和连二亚硫酸钠(0.02%～0.2%重量比)，在常温下搅拌处理石英，可将其Fe2O3含量从0.15%降至0.028%。

借助HF能溶SiO2和硅酸盐的特点进行石墨提纯，除去其少量的硅酸盐矿物，原理过程为:将石墨和水按一定比例混合，根据石墨的灰分大小，加入氢氟酸，通入蒸汽加热，在特制的反应器内浸取若干小时，反应完成后，用NaOH溶液中和，经洗涤、脱水、烘干，即可除去其中的硅酸盐矿物杂质，获得纯度达99%以上的高纯石墨产品。

盐酸处理盐酸为HCl的水溶液，强酸之一。浓盐酸含HCl约37%，密度1.18g/mL，在水中可离解成离子。盐酸可与多种金属化合物反应，生成可溶性金属氯化物，其反应能力强于稀硫酸，可浸出某些硫酸无法浸出的含氧酸盐类矿物。同硫酸一样，在矿物加工工业中被大量应用。其缺点是对设备防腐要求较高。

石英砂的除铁提纯常采用盐酸法或盐酸与其他酸联合使用，用含18%的盐酸溶液，用量5%，处理石英砂，加热至50～80℃，作用时间2～3h，可将其Fe2O3含量降至0.015%。将盐酸溶液(浓度为1%～10%)和氟硅酸(浓度1%～10%)一起加入到含石英砂固体浓度为20%～80%的料浆中(或用盐酸处理，经水洗涤后，再用氟硅酸处理)，在75℃至溶液沸点之间的温度下处理2～3h，滤出溶液，清洗去酸，可将石英砂中Fe2O3含量从0.059%降至0.0005%～0.0002%。

非金属矿物的酸处理浸出，亦可采用硝酸、草酸等，但工业上应用相对较少，其原理过程同硫酸、盐酸一致。

(2)矿物的碱处理及盐处理

氢氧化钠处理主要应用于硅酸盐、碳酸盐等碱金属与碱土金属矿物的浸出，如石墨、细粒金刚石精矿的提纯等。

石墨精矿(品位C>90%)和液态碱(浓度50%)按3∶1比例混均，在500～800℃温度下熔融，使硅酸盐矿物及钾、钠、镁、铁、铝等化合物熔融，冷却至100℃后水浸1h，水浸渣洗涤后加30%～40%的HCl，洗涤、脱水后的石墨品位可提高到99.0%以上，回收率可达88%～90%。该工艺对云母含量少的石墨精矿效果更好。

细粒金刚石用碱熔水浸出提纯原理过程与石墨相近。

碳酸钠及硫化钠处理碳酸钠溶液对矿物原料的分解能力较弱，但具有较高的选择性，且对设备的腐蚀性小，常用于粘土矿物的阳离子交换处理。

碳酸钠也可同氢氧化钠配合使用，去除金属氧化物效果更好。如在硅砂除铁中，在碳酸钠中加入浓度40%～50%的NaOH，加热100～110℃搅拌处理4～5h，经清洗、脱水后，Fe2O3含量从0.7%降至0.015%～0.025%。碳酸钠还可浸出矿石中的磷、钒、铝、砷等氧化物，成为可溶性钠盐。硫化钠溶液可分解砷、锑、锡、汞的硫化矿物，使它们生成相应的可溶性硫酸盐而转入浸出液中。

此外氯化钠、氯化铵亦可作为浸出剂脱除矿物中的金属杂质。

(3)矿物浸出工艺设备

用于矿物酸、碱处理的设备主要有三大类:渗滤浸出用渗滤浸出槽常压搅拌浸出用机械搅拌浸出槽，空气搅拌浸出槽，流态化浸出塔有压搅拌浸出用哨式加压釜、自蒸发器等。

渗滤浸出槽依处理量的大小，槽的外壳可用不同的材质制成。如处理量小，可用碳钢槽或桶处理大时，用砖、石、水泥砌成，内衬以一定厚度的防腐层，并且不能漏液。为便于浸出液流动，底部略向浸出液出口方向倾斜，将出口塞住后，用人工或机械将矿石(≤10mm)均匀地装入槽内，加入配好的浸出剂，浸泡数小时或更长时间后再放液。生产中可采用多个渗滤槽同时操作。

常压搅拌浸出设备(机械搅拌浸出槽)可分为单桨和多桨搅拌两种，机械搅拌器可采用不同的形状，有桨叶式、旋桨式、锚式和涡轮式。机械搅拌浸出槽结构见图2－37。

搅拌器的材质要依浸出介质而定，酸浸时槽体可用碳钢，内衬橡胶、耐酸砖或聚四氟乙烯塑料或不锈钢槽、搪瓷槽等。搅拌桨一般为碳钢衬胶、衬玻璃钢或由不锈钢制成。槽体为圆柱形，槽为圆环形或平底，中央有循环筒。搅拌浆装在循环筒下部。可采用电加热，夹套加热或蒸汽直接加热方式，以控制浸出过程的温度，蒸汽直接加热时，蒸汽的冷凝会使矿浆浓度和试剂浓度发生变化。搅拌槽的容积依生产规模而定，机械搅拌槽一般用于生产规模较小的厂矿。

有压搅拌浸出设备(哨式空气搅拌加压釜)，其结构见图2－38。

图 2 －37 机械搅拌浸出槽

图 2 －38 哨式加压釜

矿浆自釜下端进入，与压缩空气混合后通过旋涡哨从喷嘴进入釜内，呈紊流状态在釜内上升，然后经出料管排出。釜内矿浆的加热或冷却，一般采用夹套间接传热方式，釜内装有事故排料管。经高压釜浸出后的矿浆，须将压力降至常压后才能送下一作业处理。

2.矿物的化学漂白

作为填料或颜料等在工业中应用的非金属矿物粉体材料，常对白度有较高的要求，在一定条件下，白度越高，应用范围越大，附加值越高。而原矿及物理方法提纯后的精矿往往难以满足要求，为此必须对矿物进行增白处理，较常用的是进行化学漂白。

目前，国内对非金属矿物粉体材料进行化学漂白多集中在高岭土矿种上，且已有工业规模的生产应用。其他一些矿物也已成为潜在的漂白处理对象，如伊利石、蒙脱石、累托石、凹凸棒石、泡泡石、硅藻土、硅石等。尤其是硅藻土的漂白，做的较多。

(1)矿物化学漂白的原理及方法

影响矿物白度的主要因素是矿物本身的染色杂质矿物污染，如铁、钛、硫矿物和有机杂质。为此矿物漂白前，首先须了解矿石中染色杂质的特征、含量及赋存状态。依据其染色成因不同，采用不同的漂白方式。

矿物化学漂白方法有还原漂白和氧化漂白两种。还原漂白主要是用还原剂对矿物漂白，常用亚硫酸盐、连二亚硫酸盐、硫酸氢铵等，如Na2SO3、Na2S2O4、ZnS2O4、NH4HSO4等，其他还有HCl、草酸及草酸盐等。氧化漂白是以氧化剂对矿物进行漂白处理，常用过氧化物、次氯酸盐、臭氧、高锰酸钾等。在工业中氧化漂白和还原漂白可单独使用，也可分段联合使用。

还原漂白多在酸性介质中进行，常以H2SO4调节酸度。其原理为矿物中的金属染色氧化物被还原生成可溶性的硫酸盐而被除去。

影响漂白的因素主要有:矿浆浓度、漂白剂用量、pH值、漂白剂添加次数、温度、漂白时间、添加剂等。当添加次数增至12次以后，漂白效果趋于稳定温度以40℃左右为好时间一般在两小时左右为好添加剂主要包括分散剂、缓冲剂、整合剂等。

(2)工艺流程

原矿→磨矿→制浆→调浆→强烈搅拌→磁选→分级→磁选→浓缩→漂白→过滤→烘干→产品。

3.生物漂白

在自然界有一类微生物，可直接或间接地参与金属硫化矿物的氧化和溶解过程，这类微生物可在金属硫化矿和煤矿的矿坑水以及土壤中找到它们的踪迹。和矿物浸出有关的微生物大部分属于自养菌，这类微生物在生长和繁殖过程中，不需要任何有机营养，而是完全靠各种无机盐而生存。还有一类微生物则与之相反，它们需要提供现成的有机营养才能生存，叫做异养菌。某些异养菌也可以溶浸金属矿物，但研究比较充分、在生产中得到实际应用的主要是自养类微生物。

微生物浸出主要指氧化铁硫杆菌等自养细菌浸出，所以通常叫细菌浸出。如除铁漂白，是利用某些微生物(细菌，真菌)具有从氧化铁(褐铁矿、针铁矿)中溶解铁的能力。利用微生物这种溶解铁的能力，可将高岭土中所含铁杂质除去。微生物这种溶解铁的能力，情况很复杂，所涉及的一些主要反应过程和多数研究者所认可的主要反应机理有:细菌浸出直接作用说，细菌浸出间接作用说和细菌浸出复合作用说(王淀佐等，2003)。

(1)细菌浸出直接作用

在有水和空气的条件下，受氧化铁硫杆菌作用，金属硫化矿会发生如下反应:

非金属矿产加工与开发利用

(2)细菌浸出间接作用

黄铁矿在自然条件下缓慢氧化生成FeSO4和H2SO4，在有细菌的条件下，反应被催化快速进行:

非金属矿产加工与开发利用

最终生成Fe2(SO4)3和H2SO4，Fe2(SO4)3是一种很有效的金属矿物氧化剂和浸出剂，铜及其他多种金属矿物都可被Fe2(SO4)3浸出，浸出示例如下:

黄铁矿浸出:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O→15FeSO4+8H2SO4

(3)细菌浸出复合作用

复合作用机制是指在细菌浸出当中，既有细菌的直接作用，又有通过Fe3+氧化的间接作用。有些情况下以直接作用为主，有时则以间接作用为主，但两种作用都不可排除，这是迄今为止绝大多数研究者都赞同的细菌浸出机制。实际上，大多数矿石中，总会多少存在一些铁的硫化矿，所以浸出中Fe3+的作用不可排除，上面提到的黄铁矿的浸出，就是两种机制都存在的例子。

4.热处理

(1)焙烧

焙烧是在适宜的气氛和低于矿物原料熔点的温度条件下，使矿物原料中的目的矿物发生物理和化学变化的工艺过程。该工艺过程表现为矿物(化合物)受热离解为一种组成更简单的矿物(化合物)，或矿物本身发生晶形转变。在矿物的焙烧过程中，矿物组分将发生变化。

根据焙烧反应性质的不同，可将焙烧分为以下几种:

1)氧化焙烧:于氧化气氛中加热矿物，使炉气中的氧与矿物中可燃组分作用或矿物本身在氧化气氛中焙烧。

2)还原焙烧:在还原性气氛中使金属氧化物还原成低价氧化物(或金属形态)或矿物在还原气氛中进行焙烧。

3)氯化焙烧:在中性或还原性气氛中加热矿物，使之与氯气或固体氯化剂发生化学反应，生成可溶性金属氯化物或挥发性气态金属氯化物。

4)离析焙烧:于中性或弱还原性气氛中加热矿物，其中的有价组分与固态氯化剂(NaCl，CaCl2等)反应，生成挥发性气态金属氯化物，并随即沉积在炉料中的还原剂表面。

5)磁化焙烧:在弱还原性气氛中，使弱磁性赤铁矿焙烧并还原成强磁性的磁铁矿。

此外，还有硫酸化焙烧、加盐焙烧等。

应用于非金属矿物的主要是氧化焙烧、还原焙烧、氯化焙烧等。

(2)煅烧

煅烧是指矿物加热分解的过程，由一种固相热解为另一种固相和气相的分解反应过程，且气相在两种凝聚相内以及两凝聚相间均不形成固溶体。如碳酸盐矿物(菱铁矿、石灰石等)硫酸盐矿物如石膏等的煅烧。非金属矿物提纯加工方面，主要用于高岭土的煅烧。其他非金属矿如硅藻土、石膏、珍珠岩、蛭石等主要是应用煅烧技术来加工制品。

硅藻土采用焙烧工艺可达到提纯和活化的目的，将硅藻土粉加入回转窑中，在870～1100℃条件下，氧化焙烧2～5h除去杂质，经磨矿、分级后，可生产出不同级别用作助滤剂的产品。

石膏矿(CaSO4·2H2O)经低温(170～220℃)煅烧成为半水石膏，高温煅烧(300～800℃)则成无水石膏。

珍珠岩为火山玻璃质岩石，通常在700～1200℃煅烧后，其煅烧产品为膨胀珍珠岩。

蛭石经高温煅烧后体积迅速膨胀数倍至数十倍，形成膨胀蛭石，其平均容重为100～130kg/m3。

高岭土的煅烧

高岭土煅焙烧的目的主要是脱除有机碳提高白度，同时在煅烧过程中高岭岩羟基被脱除，造成一定的孔隙结构，使其活性增加，具备功能性材料的特性。

高岭土的煅烧，按煅烧温度划分，有低温煅烧(650℃以下)、中温煅烧(650～1050℃)、高温煅烧(1300～1525℃)等。不同的煅烧温度，所得产品性能及用途也有差别。

650℃温度以下脱羟煅烧的高岭土具有优良的电性能，用作电缆绝缘层的电性能改良剂，或用于橡胶制品及橡胶密封材料的填料。

700～860℃煅烧高岭土，其高岭石晶体在层间形成多孔结构，扩大了吸附能力及比表面积，活性好，用于制备合成沸石、农药载体或催化剂载体等。此时除对产品有较高白度要求外，对产品活性、细度及铝硅比亦有要求。

860～1050℃煅烧分为两种:950℃以下为不完全煅烧，1050℃为完全煅烧，前者活性好于后者，但白度较后者差，后者具有更高的白度和亮度、吸油值高、比表面积大、遮盖率好，作纸张填料具有良好的光学性能，可部分(表面改性后)代替钛白粉。

经过1300～1525℃煅烧的高岭土，高岭石晶体发生相变，形成莫来石化，可作为耐火材料或耐火制品的填料、陶瓷窑具等材料，其耐火度大于1770℃，莫氏硬度7～8。耐磨性、热稳定性及化学稳定性好。

非金属矿物焙烧或煅烧设备主要是隧道窑、回转窑、旋转立窑、倒焰窑、梭式窑等。

生产工艺：原料气（酸性气体）经过燃料转化，使硫化氢氧化成硫磺，未反应的原料气再重新进行氧化，从捕集器分离出的液体硫，经造粒成型、包装出厂。

硫以游离态和化合态存在于自然界中，化合态主要有硫化物和硫酸盐，在地壳中的丰度为0.048%，从天然硫矿制得，或将黄铁矿和焦炭混合在有限空气中燃烧制得。

主要用途

1、 用于防治病虫害，常加工成胶悬剂，它对人、畜安全，不易使作物产生药害。

硫磺属多功能药剂，除有杀菌作用外，还能杀螨和杀虫。用于防治各种作物的白粉病和叶螬等，持效期可达半月左右。

蔬菜使用硫磺胶悬剂主要用于防治瓜类白粉病，如黄瓜、甜瓜（香瓜）、南瓜等，使用时将50%硫磺胶悬剂稀释成200-400倍液喷雾。每隔10天左右喷洒1次，一般发病轻的用药2次，发病重者用药3次。

2、 硫磺是一种矿物质，它性酸、温、有毒，归肾和大肠经

功效是外用能杀虫止痒。可用于疥癣、湿疹、皮肤瘙痒。也有人用其烧烟熏，治男阴囊或是女子外阴的瘙痒；也可研粉外撒。认为它与皮肤接触后产生硫化氢和五硫磺酸，能杀疥虫，杀霉菌，还能脱毛。

随着运输业的发展，子午线轮胎将逐步取代斜胶胎。由此，不溶性硫磺作为生产子午线轮胎的主要硫化剂更加引人注目。

以上内容参考：百度百科-工业硫磺、百度百科-硫磺

1.鼓泡式饱和法

由鼓风机来的焦炉煤气，经电捕焦油器后进入煤气预热器。在预热器内用间接蒸汽加热煤气到60～70℃或更高的温度，目的是为了使煤气进入鼓泡式饱和器蒸发饱和器内多余的水分，保持饱和器内的水平衡。预热后的煤气沿饱和器中央煤气管进入饱和器，经泡沸伞从酸性母液中鼓泡而出，同时煤气中的氨被硫酸所吸收。煤气出饱和器后进入除酸器，捕集其夹带的酸雾后，被送往粗苯工段。鼓泡式饱和器后煤气含氨一般小于0.03g/m3。冷凝工段的剩余氨水经蒸氨后得到的氨气，在不生产吡啶时，直接进入饱和器；当生产吡啶时将此氨气通入吡啶中和器。氨在中和器内与母液中的游离酸及硫酸吡啶作用，生成硫酸铵，又随中和器回流母液返回饱和器。

饱和器母液中不断有硫酸铵生成，在硫酸铵含量高于其溶解度时，就析出结晶，并沉淀于饱和器底部。其底部结晶被抽送到结晶槽，在结晶槽内使结晶长大并沉淀于底部。结晶槽底部硫酸铵结晶放到离心机内进行离心分离，滤除母液，并用热水洗涤结晶，以减少硫酸铵表面上的游离酸和杂质。离心分离的母液与结晶槽满流出的母液一同自流回饱和器中。从离心机分离出的硫酸铵结晶经螺旋输送机，送入沸腾干燥器内，用热空气干燥后送入硫酸氨储斗，经称量包装入成品库。

为了使饱和器内煤气与母液接触充分，必须使煤气泡沸伞在母液中有一定的液封高度，并保证饱和器内液面稳定，为此在饱和器上还设有满流口，从满流口溢出的母液经插入液封内的满流管流入满流槽，以防止煤气逸出。满流槽下部与循环泵链接，将母液不断地抽送到饱和器底部的喷射器。因而一定的喷射速度，故饱和器内母液被不断循环搅动，以改善结晶过程。

煤气带入饱和器的煤焦油雾，在饱和器内与硫酸作用生成所谓的酸煤焦油，泡沫状酸煤焦油漂浮在母液面上，并与母液一起流入满流槽。漂浮于满流槽液面上的酸煤焦油应及时捞出，或引入一分离处理装置与母液分离，以回收母液。饱和器内所需补充的硫酸，由硫酸仓库送至高置槽，再自流入饱和器，正常生产时，应保持母液酸度为4%～6%，硫酸加入量为中氨的需要量；当不生产粗轻吡啶时，硫酸加入量要大一些，还要中和随氨气进入饱和器的氨。

饱和器在操作一定时间后，由于结晶的沉积将使其阻力增加，严重时会造成饱和器的堵塞。所以操作中必须定期进行酸洗和水洗。当定期大加酸、补水、用水冲洗饱和器及除酸器时，所形成的大量母液有漫流槽满流至母液储槽。在正常生产时又将这些母液抽回饱和器以作补充。饱和器是周期性连续操作设备，为了防止结晶堵塞，定期大加酸和水洗，从而破坏了结晶生成的正常条件，加之结晶在饱和器底部停留时间短，因而结晶颗粒较小，平均直径在0.5mm。这些都是鼓泡式饱和器存在的缺点。

2．喷淋式饱和器法

喷淋式饱和器分为上段和下段，上段为吸收室，下段为结晶室。

由脱硫工序来的煤气经煤气预热器预热至60～70℃或更高温度，目的是为了保持饱和器水平衡。煤气预热后，进入喷淋式饱和器的上段，分成两股沿饱和器水平方向沿环形室做环形流动，每股煤气均经过数个喷头用含游离酸量3.5%～4%的循环母液喷洒，以吸收煤气中的氨，然后两股煤气汇成一股进入饱和器的后室，用来自小母液循环泵（也称二次喷洒泵）的母液进行二次喷洒，以进一步除去煤气中的氨。煤气再以切线方向进入饱和器内的除酸器，除去煤气中夹带的酸雾液滴，从上部中心出口管离开饱和器再经捕雾器捕集下煤气中的微量酸雾后到终冷洗苯工段。喷淋式饱和器后煤气含氨一般小于0.05g/m3。

饱和器的上段和下段以降液管联通。喷洒吸收氨后的母液从降液观念流到结晶室的底部，在此结晶核被饱和母液推动向上运动，不断地搅拌母液，使硫酸铵晶核长大，并引起颗粒分级。用结晶泵将其底部的浆液送至结晶槽.含有小颗粒的母液上升至结晶室的上部，母液循环泵从结晶室上部将母液抽出，送往饱和器上段两组喷洒箱内进行循环喷洒，使母液在上段与下段之间不断循环。

饱和器的上段设满流管，保持液面并封住煤气，使煤气不能进入下段。满流管插入漫流槽7中也封住煤气，使煤气不能外逸。饱和器满流口溢出的母液流入漫流槽内的液封槽，再溢流到满流槽，然后用小母液泵送至饱和器的后室喷洒。冲洗和加酸时，母液经漫流槽至母液储槽，再用小母液泵送至饱和器。此外，母液储槽还可供饱和器检修时储存母液之用。

结晶槽的浆液经静置分层，底部的结晶排入到离心机，经分离和水洗的硫酸铵晶体由胶带输送机送至振动式流化床干燥器，并用被空气热风机加热的空气干燥，再经冷风冷却后进入硫酸铵储斗。然后称量、包装送入成品库。离心机滤出的母液与结晶槽满流出来的母液一同自流回饱和器的下段。干燥硫酸铵的尾气经旋风除尘器后由排风机排放至大气。

为了保证循环母液一定的酸度，连续丛母液循环泵入口管或满流管处加入质量分数为90%～93%的浓硫酸，维持正常母液酸度。

由油库送来的硫酸送至硫酸储槽，再经硫酸泵抽出送到硫酸高置槽内，然后自流到满流槽。

喷淋式饱和器生产硫酸铵工艺，采用的喷流式饱和器，材质为不锈钢，设备使用寿命长，集酸洗吸收、结晶、除酸、蒸发为一体，具有煤气系统阻力小，结晶颗粒较大，平均直径0.7mm，硫酸铵质量好，工艺流程短，易操作等特点。新建改建焦化厂多采用此工艺回收煤气中的氨