制取乙酸乙酯 步骤
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,
然后加热(可以控制实验)
1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60
℃~70
℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到na2co3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。
3.2:na2co3溶液的作用是:
(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60
℃~70
℃。不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4:用na2co3不能用碱(naoh)的原因。
虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
这里以实验室制备乙酸乙酯为例,我们通过利用乙醇和乙酸来合成乙酸乙酯。
工具/材料乙醇,乙酸(俗名冰醋酸),浓硫酸,酒精灯,冷凝管,温度计。
01首先需要准备95%的乙醇
02再准备好实验需要的乙酸(冰醋酸)
03以98%的浓硫酸作为该合成反应的催化剂
04乙酸和乙醇不易在室温下发生反应,所以需要酒精灯加热到一定的反应温度。实验装置如下图所示。
2,三口瓶置带温控装置的加热套内,中接搅拌,两旁分别接温控探头和具分水器的冷凝管,加热保持回流1小时即可
疑问二:因为第一步用的是饱和碳酸钠溶液处理乙酸
但是在碱性条件下乙酸乙酯会水解.乙酸和碳酸钠达到一个平衡的状态.并不能完全除去.
所以分液后对于有机层仍然用碳酸钠粉末吸湿.确保没有乙酸残留
二、实验操作:
1、制取乙酸乙酯的化学式:
CH3COOH+CH3CH2OH=(浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O(可逆反应)
2、具体实验步骤:
1)、按照实验要求正确装置实验器具
2)、向大试管内装入碎瓷片(防止暴沸)
3)、向大试管内加入适量的(约两毫升)无水乙醇
4)、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸
5)、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6)、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)
7)、点燃酒精灯,加热试管到沸腾
8)、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。乙酸乙酯就制取好了。实验结束后,将装置洗涤干净
三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的:
防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。