六价铬向三价铬转化 为什么用乙酸酸化

钡盐沉淀法仅限于含六价铬废水处理，采用的沉淀剂有BaCO3、BaCl2和BaS等，生成铬酸钡（BaCrO4）。铬酸钡的溶度积Ksp=1.2×10-10。

钡盐法处理含铬废水要准确控制PH值。铬酸钡的溶解度与PH值有关，PH愈低，溶解度愈大，对去除铬不利，而PH值太高，CO2气体难于析出，也不利于除铬反应进行。采用BaCO3做沉淀剂时，用硫酸或乙酸调PH4.5~5.0，反应速度快，除铬效果好，药剂用量少，而不用HCl，防止残氯影响。采用BaCl2作沉淀剂，生成的HCl会使PH值降低，PH值应控制高些（6.5~7.5）。

为了促进沉淀，沉淀剂常加过量，而出水中含过量的钡，也不能排放，一般通过一个以石膏碎块为滤料的滤池，使石膏的钙离子置换水中的钡离子生成硫酸钡沉淀。钡盐法形成的沉渣中，主要含铬酸钡，最好回收利用。可向泥渣中投加硝酸和硫酸，反应产物有硫酸钡和铬酸，铬酸的比例约为沉渣：硝酸：硫酸=1：0.3：0.08。

儿童玩具“铬”有价，岛津菜谱来帮你

82020.10.12

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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

童产品安全一直受人瞩目。玩具材料作为一类婴童极易接触吸吮物料，其有害物质的含量限制水平一直是全球关注的焦点。欧盟玩具安全指令（2009/48/EC）除了规定16种可迁移元素含量限值之外，还提出了元素形态分析的要求，包括三价铬(CrⅢ)和六价铬(CrⅥ)。其中，对玩具表面刮出物中六价铬的迁移限量更是要求低于0.2 mg/kg。

寒冬，馆子里。欧盟来的大爷点了道菜，说是要看看儿童玩具材料中的三价铬和六价铬。口味也越来越刁钻，就连限值相对宽松的第三类材料，限值也去到了0.2 mg/kg。忿忿不平中，一些小馆已然拒绝了做大爷的生意。也有一些网红店商，下料五花八门、制作工序各不相同地迎合着大爷的需求。也有朋友问老岛，欧盟大爷点的菜，到底如何烧制？老岛开店百年，以人为本，一直秉承24字核心价值观。既然言语难答，干脆，还是直接把菜谱拿出来与大家分享吧。

烹具

岛津LC-20Ai高效液相色谱仪（此具全惰性系统，使用碳涂层彻底避免金属管路带来的离子迁移干扰；密封垫采用纯金材质，其延展性和惰性有了大幅度提升，提高耐用性；陶瓷针头，不锈钢管路内衬PEEK材质，在惰性的基础上提高了压力耐受性）；岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪（此具操作智能，成本损耗低）

材料

油漆涂层少许、0.07 mol/L盐酸（ICP-MS级）、乙二胺四乙酸二钠（ACS级）、硝酸铵（LC-MS级）、氨水（LC-MS级）、三价铬和六价铬的单价态溶液标准物质

做法

1、热锅：真的热锅。将恒温振荡水浴锅电源打开，并设定温度为37℃开始加热。

2、备料：称取油漆涂层0.2 g（称准至0.001 g）于带塞三角瓶中，用10 mL 0.07 mol/L的盐酸在约20℃的温度下浸泡试样。测量混合物的pH值，并使用约2 mol/L的盐酸调节pH达到1.0至1.5之间，使混合物避光。

3、下锅：将三角瓶置于已经恒温好的振荡水浴锅中，持续振荡一小时，然后静置一小时。

4、起锅：取出三角瓶，立刻使用0.45 μm的微孔滤膜过滤样品，取1 mL过滤后的迁移溶液，加入0.07 mol/L的氨水1 mL之后再加入8 mL EDTA-2Na（pH 7.0）溶液。将所配置的溶液，在50℃的环境中放置1小时。

5、上色：此色非彼色，使用岛津LC-20Ai高效液相色谱分离。选用HamiltonPRP-X100 (250*4.1 mm10 μm)色谱柱，在150 mM硝酸铵（pH7.0）的流动相体系下，采用等度洗脱的方式分离三价铬(CrⅢ)和六价铬(CrⅥ)。

6、收汁：价态铬转入质谱分析。智能化ICPMS-2030来担当工艺的最后一个环节。经过色谱柱分离的三价铬和六价铬溶液以不同的时间流入ICP质谱。在低成本消耗（Mini炬管，氩气消耗约10 L/min）的烹饪模式下，在高效稳定的碰撞环境中（He碰撞6.0 mL/min，池气体：-21 V，能量过滤器电压：7.0 V），ICPMS-2030出色地完成了她的历史使命。

Cr[铬]：蓝白色金属

Cr(2+)[二价铬离子]：蓝色离子

Cr(OH)4 (-)[四氢氧化铬离子]:亮绿色离子

CrO4(2-)[铬酸根离子]：橙黄色离子

Cr(3+)[三价铬离子]：紫色离子

CrO2(-)[二氧化铬离子]：绿色离子

Cr2O3[三氧化二铬]：绿色固体

Cr2O7(2-)[重铬酸根离子]：橙红色离子

Cr(OH)3[氢氧化铬]：灰蓝色固体

Cr2(SO4)3[硫酸铬]：桃红色固体

Cr2(SO4)3·6H2O[硫酸铬晶体]：绿色晶体

CrCl3•6H2O[氯化铬晶体]就有三种异构体 [Cr(H2O)6]Cl3[氯化铬晶体]：紫色晶体

[Cr(H2O)5Cl]Cl2•H2O[氯化铬晶体]：浅绿色晶体 [Cr(H2O)4Cl2]Cl•2H2O[氯化铬晶体]：暗绿色晶体

(NH4)2Cr2O7[重铬酸铵]：橘色固体

K2Cr2O7[种铬酸钾]：橙红色固体

CrO4(2−)[铬酸根离子]：黄色离子

Na2CrO4[铬酸钠]：黄色固体

K2CrO4[铬酸钾]：黄色固体

PbCrO4[铬黄、铬酸铅]：黄色固体

(NH4)2CrO4[铬酸铵]：黄色固体

C5H4N·HCrO3Cl[氯铬酸吡啶盐]：橙黄色晶体

Cr2(OAc)4(H2O)2[乙酸亚铬]：深红色晶体

CrO3[三氧化铬]：暗红色固体

Cr(NO3)3[硝酸铬]：红紫色固体

H2Cr2O7[重铬酸]：橘红色固体

H2CrO4[铬酸]：橙黄色固体

CrO2Cl2[铬酰氯]：暗红色液体

CrCl3[氯化铬]：紫色结晶

NH4[Cr(NCS)4(NH3)2]•H2O[硫氰酸铬铵]：暗红色固体

(Fe•Mg)Cr2O4[铬铁矿]：黑色固体

Cr•Al2O3[红宝石]；红色固体、褐色固体、紫色固体

Cr2(OAc)4(H2O)2[乙酸亚铬]：深红色晶体

CrO3[三氧化铬]：暗红色固体

Cr(NO3)3[硝酸铬]：红紫色固体

H2Cr2O7[重铬酸]：橘红色固体

H2CrO4[铬酸]：橙黄色固体

CrO2Cl2[铬酰氯]：暗红色液体

CrCl3[氯化铬]：紫色结晶

NH4[Cr(NCS)4(NH3)2]•H2O[硫氰酸铬铵]：暗红色固体

(Fe•Mg)Cr2O4[铬铁矿]：黑色固体

Cr•Al2O3[红宝石]；红色固体、褐色固体、紫色固体

Ag2CrO4[铬酸银]：砖红色固体

BaCrO4[铬酸钡]：黄色固体

[Cr(H2O)6](3+)[六水化铬离子]：紫色离子

[Cr(H2O)4(NH3)2](3+)[二氨四水化铬离子]：紫红色离子

[Cr(H2O)3(NH3)3](3+)[三氨三水化铬离子]：浅红色离子

[Cr(H2O)2(NH3)4](3+)[四氨二水化铬离子]：橙红色离子

[Cr(H2O)(NH3)5](3+)[五氨一水化铬离子]：橙黄色离子

[Cr(NH3)6](3+)[六氨化铬离子]：黄色离子

Cr2(SO4)3·18H2O[硫酸铬晶体]：紫红色晶体

[Cr(H2O)4Cl2]Cl{未知名称}：暗绿色固体

Cr2(OAc)4(H2O)2[乙酸亚铬]：深红色晶体

CrO3[三氧化铬]：暗红色固体

Cr(NO3)3[硝酸铬]：红紫色固体

H2Cr2O7[重铬酸]：橘红色固体

H2CrO4[铬酸]：橙黄色固体

CrO2Cl2[铬酰氯]：暗红色液体

CrCl3[氯化铬]：紫色结晶

NH4[Cr(NCS)4(NH3)2]•H2O[硫氰酸铬铵]：暗红色固体

(Fe•Mg)Cr2O4[铬铁矿]：黑色固体

Cr•Al2O3[红宝石]；红色固体、褐色固体、紫色固体

Ag2CrO4[铬酸银]：砖红色固体

BaCrO4[铬酸钡]：黄色固体

[Cr(H2O)6](3+)[六水化铬离子]：紫色离子

[Cr(H2O)4(NH3)2](3+)[二氨四水化铬离子]：紫红色离子

[Cr(H2O)3(NH3)3](3+)[三氨三水化铬离子]：浅红色离子

[Cr(H2O)2(NH3)4](3+)[四氨二水化铬离子]：橙红色离子

[Cr(H2O)(NH3)5](3+)[五氨一水化铬离子]：橙黄色离子

[Cr(NH3)6](3+)[六氨化铬离子]：黄色离子

Cr2(SO4)3·18H2O[硫酸铬晶体]：紫红色晶体

[Cr(H2O)4Cl2]Cl{未知名称}：暗绿色固体

[Cr(H2O)6]Cl3{未知名称}：紫色固体

[Cr(H2O)5Cl]Cl2{未知名称}：淡绿色固体

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配方1):

氯化铬：120g/L

硼酸：60g/L

洒石酸：50g/L

氯化钾：120g/L

氯化铵：80g/L

氨基乙酸：30g/L

络合剂：1.5ml/L

湿润剂：3ml/L

试片 6A 1分钟 阳极：高纯石墨

温度：30-35度

配方2）：

三价铬电镀溶液

氯化铬 0.8 mol/l

氨基乙酸 1.2 mol/l

氯化铝 0.5 mol/l

氯化铵 1.5 mol/l

活化阳极溶液

硫酸铝 0.5 mole/l

硫酸铵 1.5 mole/l

人体含三价铬量甚微，全身仅约6毫克，并且随着年龄的增加而减少，到50岁后体内的三价铬含量就变得非常低了。

三价铬的生理功能

①防治糖尿病：三价铬是葡萄糖耐量因子的组成部分，对调节糖代谢、维持体内正常的耐量起重要作用。三价铬还作用于葡萄糖代谢中的磷酸变位酶。人吃进的淀粉可以分解为葡萄糖，在胰岛素和三价铬的共同作用下完成糖代谢。

②防治动脉硬化、高血压：三价铬能影响机体的脂质代谢，降低血中胆固醇和甘油三酯的含量。

③预防癌症：三价铬是核酸类的稳定剂，可防止细胞内某些基因物质的突变，从而预防癌症。

食疗补三价铬

营养学家推荐的摄取量：1～3岁每日20～80微克，4～6岁是30～120微克，青少年和成人为50～200微克。补充三价铬时应注意无机铬的吸收率很低，有机物生成的自然复合物中的三价铬较易被吸收。三价铬的主要食物来源有：胚芽米、米糖、苹果皮、动物肝脏、红糖、海产品、坚果、啤酒等。

编辑

三价铬蓝白钝化剂：电镀锌钝化时，采用低毒的三价铬为钝化主剂，添加几种添加剂合成。性能及用途：兰白钝化液可以在各种类型的锌镀层表面形成一层兰色钝化膜，适用于挂镀及滚镀操作；高耐蚀,不经封闭剂封闭的条件下,无论挂镀件或滚镀件中性盐雾实120小时不出现白锈；该钝化液不含六价铬，并通过瑞士SGS标准检测。绿色环保。工 艺规 范： 镀锌→多道水洗→硝酸出光→水洗→三价铬兰白钝化→冷水洗→50-60℃热水洗→60-80℃烘干 .注：硝酸应经常更换平时保持PH=2，如果颜色不蓝，则补加三价铬兰白钝化液，调低PH可用硝酸，但有时也用硫酸，视情况。三价铬兰白钝化液 范围三价铬兰白钝化液ml/L 60-100ml/L（6%-10%）温度 ℃ 15-32pH值 1.7-2.2 (最佳PH=2)时间 s 10-40搅拌 空气或机械搅拌说明：1；如果客户对盐雾要求小于48小时则只需使用普通钝化剂即可。2；耐盐雾甚至超过168小时。3．上述条件均为钝后没有经过封闭情况。◆ 蓝白色泽之转变主要视浓度、温度、PH及浸渍时间之因素而变。◆ 浓度低、温度低、浸渍时间短：皮膜白，黄，黄红。◆ 浓度高、温度高、浸渍时间长：皮膜蓝黄，黄绿。

酸性

羧酸中，例如乙酸，的羧基氢原子能够部分电离变为氢离子（质子）而释放出来，导致羧酸的酸性。乙酸在水溶液中是一元弱酸，酸度系数为4.8，pKa=4.75（25℃），浓度为1mol/L的醋酸溶液（类似于家用醋的浓度）的pH为2.4，也就是说仅有0.4%的醋酸分子是解离的。

乙酸的酸性促使它还可以与碳酸钠、氢氧化铜、苯酚钠等物质反应。

2CH3COOH + Na2CO3 =2CH3COONa + CO2 ↑+ H2O

2CH3COOH + Cu(OH)2=Cu（CH3COO）2 + 2H2O

CH3COOH + C6H5ONa =C6H5OH (苯酚）+ CH3COONa

二聚物

乙酸的二聚体，虚线表示氢键

乙酸的晶体结构显示，分子间通过氢键结合为二聚体（亦称二缔结物），二聚体也存在于120℃的蒸汽状态。二聚体有较高的稳定性，现在已经通过冰点降低测定分子量法以及X光衍射证明了分子量较小的羧酸如甲酸、乙酸在固态及液态，甚至气态以二聚体形式存在。当乙酸与水溶和的时候，二聚体间的氢键会很快的断裂。其它的羧酸也有类似的二聚现象。（两端连接H）

溶剂

液态乙酸是一个亲水（极性）质子化溶剂，与乙醇和水类似。因为介电常数为6.2，它不仅能溶解极性化合物，比如无机盐和糖，也能够溶解非极性化合物，比如油类或一些元素的分子，比如硫和碘。它也能与许多极性或非极性溶剂混合，比如水，氯仿，己烷。乙酸的溶解性和可混合性使其成为了化工中广泛运用的化学品。

化学反应

对于许多金属，乙酸是有腐蚀性的，例如铁、镁和锌，反应生成氢气和金属乙酸盐。因为铝在空气中表面会形成氧化铝保护层，所以铝制容器能用来运输乙酸。金属的乙酸盐也可以用乙酸和相应的碱性物质反应，比如最著名的例子：小苏打与醋的反应。除了醋酸铬（II），几乎所有的醋酸盐能溶于水。

Mg（s）+ 2 CH3COOH（aq）→ (CH3COO)2Mg(aq) + H2（g）NaHCO3（s）+ CH3COOH(aq) →CH3COONa(aq) + CO2(g) + H2O（l）

乙酸能发生普通羧酸的典型化学反应，特别注意的是，可以还原生成乙醇，通过亲核取代机理生成乙酰氯，也可以双分子脱水生成酸酐。

同样，乙酸也可以成酯或氨基化合物。如乙酸可以与乙醇在浓硫酸存在并加热的条件下生成乙酸乙酯(本反应为可逆反应，反应类型属于取代反应中的酯化反应)。

CH3COOH + CH3CH2OH<==>CH3COOCH2CH3 + H2O

440℃的高温下，乙酸分解生成甲烷和二氧化碳或乙烯酮和水。

乙酸的典型化学反应：

乙酸与碳酸钠：2CH3COOH+Na2CO3==2CH3COONa+CO2↑+H2O

乙酸与碳酸钙：2CH3COOH+CaCO3→(CH3COO)2Ca+CO2↑+H2O

乙酸与碳酸氢钠：NaHCO3+CH3COOH→CH3COONa+H2O+CO2↑

乙酸与碱反应：CH3COOH+-OH-=CH3COO- +H2O

乙酸与弱酸盐反应：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO- +H2O+CO2↑

乙酸与活泼金属单质反应：Fe+2CH3COOH→(CH3COO)2Fe+H2↑

乙酸与氧化锌反应:2CH3COOH+ZnO→(CH3COO)2Zn+H2O

乙酸与醇反应：CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O(条件是加热，浓硫酸催化，可逆反应)　

乙酸与锌反应：2CH3COOH +Zn →（CH3COO）2Zn +H2↑

乙酸与钠反应：2CH3COOH+2Na→2CH3COONa+H2↑

鉴别

三价铬电镀还存在很多弱点，如镀液不稳定、对杂质敏感；生产成本高、镀层色泽偏暗等，尤其以下几方面在研究、开发和生产中必须考虑。 由于三价铬电镀的镀液尚不稳定，而且对杂质很敏感，因此一般不能选可溶性材料作阳极；而不溶性阳极中三价铬容易被氧化成六价铬，加速了镀液的不稳定性。目前，国内研究的各种三价铬镀铬工艺几乎都是采用石墨阳极。石墨阳极的主要缺点 ：

(1)在槽液中的工作条件下不够稳定，电极不断氧化生成CO2；

(2)阳极崩坏形成的炭粉渣会污染镀液；

(3)电极氧化后变薄，引起内电阻增大和阴、阳极之间的间距增大，导致槽压增高。 最近国内学者提出了一种镀液体系——草酸盐-乙二胺四乙酸体系，该体系的配方很复杂，而且温度和电流密度范围均太窄；阳极使用石墨，还存在前述缺点。使用过程中，由于成分复杂，管理维护难度很大。